In this study, different calibration approaches for reduced sulfur compounds (RSCs) were investigated by using thermal desorption coupled with gas chromatography (GC) and pulsed flame photometric detection (PFPD). To evaluate the effects of calibration procedures, gaseous standards of 4 RSCs ($H_2S$, $CH_3SH$, DMS, and DMDS) prepared at 10 ppm level were analyzed at 7 loading injection volumes (40, 60, 80, 100, 160, 240, and 320 ${\mu}L$). The results were then compared with calibration curves made with the Z (zero offset) and N (non-zero offset) method. The concentrations of unknown samples were then quantified by using R (ratio) method in which the slope values are compared between standards and samples. Secondly, in A (average) method, results obtained from a multi-point analysis of unknown samples were also averaged to extract representative values for each sample. Results of both experiments showed that analytical error of low molecular weight components (such as $H_2S$ and $CH_3SH$) was greatly expanded with the Z method. In conclusion, the combined application of N-A method was the more realistic approach to reduce biases in the quantification of RSCs.
In this study, we investigated the analytical techniques to quantify the ambient concentration of hydrogen sulfide (H$_2$S) in air at ppt concentration level. For this purpose, an on-line GC analytical system equipped with both pulsed-flame photometric detector (PFPD) and thermal desorption unit (TDU) was investigated by collecting ambient air samples. The results of our study generally indicated that calibration conditions of GC system is highly sensitive to affect the accuracy of the analytical technique. Most importantly. we found that the use of different matrices in the the preparation stage of working standards was sensitive to control the overall performance of this technique. The calibration of our analytical system was tested by the two types of working standard (prepared by mixing either with high purity $N_2$ or with the ambient air). According to this test, the latter represented more efficiently the detecting conditions of actual air samples. The peak occurrence patterns of both air samples and standards (prepared by mixing with ambient air) were altered in a similar manner as the function of the loaded volume; however, it was not the case for the $N_2$-mixed standards. Results of our study suggest that detection of H$_2$S is highly different from other sulfides and that its quantification requires minimiaing interfering effects of non -pure substance (like water vapor) and (either sorptive or destructive) loss effects.
천연가스 중의 부취제 농도를 분석하기 위한 기체 크로마토그래피 방법에 대하여 연구하였다. TBM(tertiarybutylmercaptan) 및 THT(tetrahydrothiophene)를 포함한 8종의 부취제를 OV-101 컬럼상에서 거의 완전히 분리하였다. 수소 유속, 공기 유속 및 검출기 온도와 같이 FPD의 응답에 영향을 미치는 몇 가지 상호 관련된 파라미터들의 최적 조건을 구하였다. TBM과 THT의 검정곡선을 투과한 장치를 이용하여 작성하였다. 이러한 분석방법을 천연가스 공급관 내의 혼합 부취제인 TBM과 THT를 정량하는 데 적용하였다. 부취수준과 부취제 농도와의 상관관계를 구하기 위한 냄새 측정기의 유용성에 대하여 알아보았다.
The purpose of this study is the development of the simple and precise determination method of ethyl isocyanate (EIC) and propyl isocyanate (PIC) through derivatization using secondary aliphatic amines by gas chromatography with flame ionization detector. The urea derivatives are quantitatively and simultaneously derived from EIC and PIC with secondary aliphatic amines such as dipropylamine, dibutylamine. and dipentylamine in methylene chloride, and confirmed by thin layer chromatography and gas chromatography with mass selective detector. For GC/FID, according to the increasing carbon atom of the amines, the retention time and peak area of the urea derivatives are increased. The instrumental detection limits for EIC and PIC were about 23.3∼34.8 $\mu\textrm{g}$ and 21.6∼28.9 $\mu\textrm{g}$, respectively.
Seo, Seok-Jun;Lim, Yong-Jae;Hong, You-deok;Park, Geon-Young
통합자연과학논문집
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제8권2호
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pp.128-134
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2015
This paper focuses on the applicability of a continuous monitoring method on trace sulfur compounds in the ambient air by TD and GC/PFPD. The target compounds for monitoring include H2S(hydrogen sulfide), Methyl mercaptan, Dimethyl Sulfide, and Dimethyl disulfide. The result of QA/QC on monitoring instruments satisfies all the standards of Odor Measurement and Analysis Method, showing that the reproductivity of the compounds by concentration is within 10%, linearity is above 0.98 of a correlation efficient, method detection limit is 0.16 ppb by MM standard, and recovery rate is over 70%. Monitoring was conducted for two years from March 2006 to February 2008. As a result of the monitoring, the average concentration of H2S was 0.08 ppb, with the maximum concentration at 16.15 ppb. The result indicates that it is reasonable to do continuous monitoring as there appears a spontaneous event of high concentration by the condition of the site during monitoring odor-causing substances. Therefore, it is suggested that the continuous monitoring method used in this paper is appropriate to identify the characteristics of sudden occurrence and concentration variations of sulfur compounds.
The size distributions of smoke particles from fire are prerequisite for the studies on fire detection and adverse health effects. Above the flame of the fire, coagulation dominates and the smoke particles grow from 1 to 50 nm up to 100 to 3,000 nm, sizes ranging from the free-molecular regime to the continuum regime. The characteristics of the agglomeration of the smoke particles are well known, independently for each of the free-molecular and continuum regimes. However, there are not many systematic studies in the entire regime by the complexity of the mechanisms. The purpose of this work is to find the characteristics of the development of the size distribution of smoke particles by agglomeration in the entire size range covering the free-molecular regime, via transition regime, to the near-continuum and continuum regime for each variation of parameters such as fractal dimension, primary particle size and dimensionless coagulation time. In this work, the dynamic equation for the discrete-size spectrum of the particles was solved using a nodal method based on the modification of a sectional method. In the calculation, the collision frequency function for the entire regime, which is derived by using the concept of collision volume and general enhancement function, was applied. The self-preserving size distribution for the entire regime is compared with the ones for the free-molecular or continuum regimes for each variation of the parameters.
Accurate measurements of ozone precursors are required to understand the process and extent of ozone formation in rural and urban areas. Nonmethane hydrocarbons (NMHCs) have been identified as important ozone precursors. Identification and quantification of NMHCs are difficult because of the large number present and the wide molecular weight range encountered in typical air samples. A major plan of the research team of the Climate and Air Quality Taiwan Station (CATs) was the measurement of atmospheric nonmethane hydrocarbons. An analytical method has been development for the analysis of the individual nonmethane hydrocarbons in ambient air at ppb (v) and subppb(v) levels. The whole ambient air samples were collected in canisters and analyzed by GC-FID with $Al_2O_3$/KCl PLOT column. Our targeted for quantitative analysis 43 compounds that may be substantial contributors to ozone formation. The retention indices and molar response factors of some commercially available $C_2{\sim}C_{10}$ hydrocarbons were determined and used to identify and quantify air samples. A quality assurance program was instituted to ensure that good measurements were made by participating in the International Nonmethane Hydrocarbon Intercomparison Experiments (NOMHICE).
Fire detectors are designed to minimize loss of life from a fire alarm system as an alarm to help evacuate more quickly until the completion of the evacuation alarm should be continued. the purpose of such alarms in order to achieve the characteristic fire heat release rate reaches a certain level, or when a certain time has elapsed, when the heat detector is to be alarms to answer. Requires a quick response, it is desirable to install the sensor as much as possible, but taking into account the cost of installation problems by engineering approach to minimize the quantity and rapidity of detection capability should be increased. In order to increase the rapidity of fire detectors in a room according to the height of the sensing period is to be maintained the optimum distance of the fire detector detects characteristics should be considered. Differential spot-type heat detectors installed domestic basis, depending on the type of sensor that can detect one sensor area is limited and less than 4m ceiling height regulations and simply double the number in excess of 4m and intended to be installed.
The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.
Laser induced incandescence (LII) method is frequently used to measure soot volume fraction in flames. In this study, experiments were performed to measure soot volume fraction in coaxial diffusion flame using LII method and calibrated with laser scattering/extinction method. The effects of laser intensity (>$1{\times}10^8W/cm^2$), laser wavelength (532nm, 1064nm) and detection wavelength (400nm, 600nm) on the LII signal were investigated. On the range of $4{\times}10^8{\sim}8{\times}10^8W/cm^2$ there were no effects of laser intensity on LII signal. Except these ranges, LII signal was increased with laser intensity. For the long gate width, the LII signals of the higher laser intensity (>${\vartheta}(GW/cm^2)$) cases had better correlation with soot volume fraction which were measured by laser extinction method compared with lower laser intensity cases. The errors of 2-dimensional cases at the calibration height were approximately 50% regardless of laser wavelength.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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