금속산화물이 담지된 허니컴 형상의 플라즈마-촉매 반응기를 이용하여 아이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA) 저감 및 부산물 생성 거동에 대해 조사하였다. 허니컴 형상의 다공질 세라믹 지지체(주성분: ${\alpha}-Al_2O_3$)에 금속산화물로 산화철($Fe_2O_3$) 또는 산화구리(CuO)를 담지시킨 후, 이 촉매가 동축 원통형 전극구조 내부에 위치하도록 플라즈마-촉매 반응기를 구성하였다. 플라즈마 반응에 의한 IPA 분해속도가 매우 빨랐기 때문에 IPA 분해효율 자체는 금속산화물 담지 여부 및 금속산화물 종류에 관계없이 유사한 것으로 나타났으나, 부산물 생성거동은 촉매종류에 따라 큰 차이를 보여주었다. 아세톤, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 메테인, 일산화탄소 등의 유해 부산물 농도는 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$ < $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$ < ${\alpha}-Al_2O_3$ 순으로 높게 나타났다. 유량 $1L\;min^{-1}$, IPA 초기농도 5,000 ppm(산소: 10%), 방전전력 47 W의 조건에서 얻어진 $CO_2$ 선택도는 ${\alpha}-Al_2O_3$, $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$, $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$에 대해 각각 40, 80, 95%로서 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$가 플라즈마-촉매를 이용한 IPA의 산화에 가장 효과적인 것으로 나타났다. 플라즈마를 단독으로 사용하여 휘발성유기화합물을 분해할 경우 타르형태의 생성물이 반응기에 퇴적되는 문제점이 있으나, 플라즈마-촉매 공정에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았으며 촉매의 활성이 그대로 유지되었다.
The catalytic activity of transition metals (Cu, Co, Mn, Fe and Ni) supported on ${\gamma}-Al_2O_3$ for the oxidation of toluene was investigated in the microreactor of fixed-bed type. The catalytic activity of transition metals for the oxidation of toluene turned out to be increasing in the order of Ni$Cu/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts for the oxidation of toluene increased with the increasing loadings of copper, reached the maximum activity at 5% loadings of copper, and decreased with higher loadings of copper in the catalysts. The activity of $Cu/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts for the oxidation of toluene decreased with the increasing calcination temperatures. This might result from the decreasing surface area of catalysts due to the sintering of copper oxide as well as ${\gamma}-Al_2O_3$ supports. The 5wt% $Cu/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts calcined at $400^{\circ}C$ for 4 hrs in the air showed the highest activity for the oxidation of toluene. Mutual inhibition was observed for the binary mixture of toluene and xylene. The activity of the easy-to-oxidize toluene was greatly decreased while the difficult-to-oxidize xylene was slightly decreased in the binary mixture of toluene and xylene. It might suggest that the inhibition of toluene and xylene in the binary mixture resulted from the competitive adsorption for the adsorbed oxygen on the catalytic surface.
사용한 알루미늄 캔을 다시 캔으로 재활용 하는 단계는 폐캔의 수집, 폐쇄, 선별, 도료제거, 용해 및 2차지금을 제작하는 단계와 이 2차지금을 이용하여 열처리, 열간 및 냉간압연, 중간소둔처리 등을 거쳐 다시 캔을 성형하는 단계로 나눌수 있다. 본 연구에서는 2차지금에서 켄성형까지의 과정에서 중요한 요소인 미세조직 및 열간압연후의 집합조직에 미치는 합금원소의 영향을 조사하였다. 폐캔을 이용하여 다시 캔을 제조하기 위한 판재가공에서는 주조시 형성된 공석상들의 구형화와 $\alpha$상 ($Al_{12}(Fe, Mn)_3Si)$)으로의 상변화 제어가 필요한데, 열처리에 의한 석출거동을 조사하여 $615^{\circ}C$, 5시간 균질화 처리조건에서 최적의 미세조직을 얻을 수 있었다. 2차자금을 이용하여 캔소재를 제조한 결과, Mn량이 증가할수록 고용효과에 의해 전기전도도는 감소하고 집합조직의 발달이 억제되었다. Si 과 Fe는 금속간화합물 형태로 존재하며, 함량이 증가할수록 석출효과에 의해 전기전도도가 증가하고 변형집합조직의 발달이 촉진되었다. 캔은 냉간압연후 다른처리 없이 바로 제조되기 때문에 집합조직의 제어는 열간압연 및 소둔처리 단계에서 제어되어야 한다.
시화호 형도 근처 조간대(帶, intertidal zone) 지역 갯벌의 퇴적환경을 알아보기 위해 10개 정점 표층 및 2개 정점 주상퇴적물에 대한 입도, 함수율, 휘발성산화합물(Acid Volatile Sulfide; AVS), 총유기탄소(Total Organic Carbon; TOC) 및 중금속(Al, Fe, Mn, Cu, As, Pb, Zn, Ni, Cd 및 Cr) 항목에 대해 분석 하였다. 표층 퇴적물은 대체로 분급이 불량(분급도, 0.60~2.31${\phi}$)한 sandy Silt, slightly gravelly muddy Sand, silty Sand 및 Sand 등의 퇴적상으로 구분되며, 평균입도는 2.95~6.00${\phi}$로 극조립 실트(Silt)에 해당한다. 표층 퇴적물의 Al 함량은 1.54%, Fe은 1.75%, Cu는 9.1ppm, As는 1.1ppm, Pb은 18.8ppm, Ni은 11.0ppm, Cd은 0.02ppm 그리고 Cr은 30.1ppm으로 측정되었으며, 주상 퇴적물 또한 미국해양대기청(National Oceanic and Atmospheric Administration; NOAA) 기준의 ERL(Effective Range Low, 저서생물에 독성을 보이는 초기 10% 농도)을 초과하지 않았다. 주상퇴적물의 과잉 방사능 납($^{210}Pbex$)의 분포를 통해 퇴적률을 추정한 결과, 급격한 퇴적물의 다량유입에 의해 수직적으로 방사능(activity)이 유사한 값을 나타내고 있어 정확한 퇴적률(apparent sedimentation rate)은 추정할 수 없었다. 그러나 2개 코어 상부 35cm 에서 퇴적물의 급격한 유입 및 환경적 영향등으로 금속 농축계수(Enrichment factors; EF) 계산값은 비교적 높게 나타났다.
본 연구에서는 Al-7Si-(0.3~0.5)Mg-(0~0.5)Cu 합금의 용체화 처리 조건 최적화를 위해 545℃ 온도 조건에서 최대 7시간까지 용체화 처리를 수행한 후 광학현미경 및 FE-SEM을 활용한 미세조직 관찰 및 브리넬 경도 측정을 수행하였다. 합금 내 공정 Si 상은 용체화 처리 초반 3시간 동안 급격한 조대화 현상을 나타내었으며, 이후에는 용체화 처리가 진행되어도 Si 상 크기는 크게 변화하지 않았다. 한편 공정 Si 상의 구상화의 경우, 용체화 처리 시간이 7시간에 도달할 때 까지 지속적으로 진행되었다. Cu가 첨가된 합금의 주방상태에서는 Q-Al5Cu2Mg8Si6 상과 θ-Al2Cu 상이 확인되었으나, 545℃에서 3시간 동안 진행된 용체화 처리 이후에는 모두 분해되었다. 주방상태에서 확인된 π-Al8FeMg3Si 상은 5시간의 용체화 처리 이후에 사라지거나(0.3wt%Mg) 혹은 7시간의 용체화 처리 이후에도 존재(0.5wt%Mg)하였다. 초정 α상 내 Mg 및 Cu 함량은 용체화 처리 시간이 5시간에 도달할 때 까지 증가하였으며, 이는 Mg 및 Cu를 함유한 금속간 화합물의 용체화 시간에 따른 분해 거동과 일치하였다. Al-7Si-Mg-Cu 합금의 용체화 처리 과정에서 확인한 미세조직 변화를 종합적으로 고려할 때, 본 연구에서 다룬 합금의 석출강화 효과 극대화를 위해서는 545℃ 조건에서 최소 5시간의 용체화 처리가 필요한 것으로 판단되며, 용체화 처리 조건 별로 측정된 브리넬 경도 데이터로부터 동일한 최적 용체화 처리 조건을 도출할 수 있었다.
I사의 전기로 제강 슬래그(이하 슬래그)는 상당량의 금속철(metal Fe)과 wustite(FeO), magnetite(Fe$_3$O$_4$), gehlenite(${CaAl}_{2}{SiO}_{7}$) 및 monticellite(CaMgSiO$_4$)등으로 구성된다. 슬래그에 함유된 금속철(Fe 품위: 95%이상)을 회수하기 위해서는 금속철을 단ㄱ체로 분리시키는 것이 바람직하며, 매립으로 활용할 수밖에 없는 슬래그를 단계적으로 파쇄하면 대부분의 금속철은 구상의 단체로 분리된다. 구상의 단체인 금속철의 크기에 따라 흡인되는 자장의 세기를 측정하면 금속철이 흡인되는 최소 자장의 세기는 약 100G로 거의 일정하다. 다단계로 파쇄한 슬래그를 100G의 자장에서 회수한 산물은 95%이상의 철분이 함유된 금속철이었으나, 자장의 세기를 증가시키면 철의 산화물 및 알칼리 토금속류의 화합물등도 함께 회수되므로 품위가 저하된다. 따라서 매립되는 슬래그를 다단계로 파쇠하고, 각 입도에서 100G로 자선하면 파쇄된 슬래그에 함유된 대부분의 금속철을 회수할 수 있다. I사에서 매립하는 35만톤의 슬래그를 다단계로 파쇄하는 경우에, 30~4.7mm의 입도에서는 매립되는 전체 슬래그중의 약 0.73%인 2천 5백톤 정도의 금속철이 100G의 자장에서 회수될 수 있고, 4.7~0.3mm서도 약 1.2%인 4천 2백톤 정도가 회수될 수 있다. 그러므로 자력선별로 회수할 수 있는 금속철은 매립되는 슬래그중의 약 1.9%인 6천 7백톤 정도가 된다.
본 연구는 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 비파괴적인 방법인 XRD 방법으로 규명할 수 있는지를 조사하기 위하여, 전남 서남해안의 12개 지역 염전에서 채취한 12종의 천일염들에 대하여 X선 회절선을 측정하고, 이 X선 회절선 스펙트럼을 EDX 측정 결과와 JCPDS 데이터와의 비교 분석을 통하여 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 처음으로 확인하였다. 특히 아직까지 알려져 있지 않았던 무기질 화합물 결정들이 천일염에 함유되어 있음을 밝혀냈는데, 신안 증도와 신의의 천일염에서 $Na_2S$, 신안 비금의 천일염에서 $KMgCl_3$, 신안 도초에서 $Ca(ClO_3)_2$, 해남 송지에서 $CaAl_4O_7$, 고흥에서 $CaSiO_3$, $CaCl_2$, 해남 토판 소금에서 NaKCl 등이 관측되었다. 또한 XRD 측정 결과는 천일염의 결정구조가 소금의 입방구조인 NaCl구조를 그대로 유지함을 보였으며, 격자상수도 정제염이나 시약염에 비해 거의 변화가 없는 비슷한 값을 보였다. 그러나 FE-SEM으로부터 조사한 천일염의 외형적 결정 구조는 정제염과 시약염에서 보이는 소금 NaCl의 결정구조인 정육면체의 결정 형태와는 달리 이들이 적층되어 이루어진 결정 형태의 특징을 보였다. 또한 결정 입자의 크기에 있어서도 정제염이나 시약염보다 수백 배에 이르는 특징을 보였다.
재래종 황색계자두 효소와 4종류의 polyphenol 화합물과 반응시켜 얻어진 효소적 갈변반응 생성물에 대하여 변이원성 및 변이원 억제작용에 관한 실험결과 B. subtilis H17과 M45 두 균주를 이용한 rec-assay에서 4종류의 갈변반응 생성물 모두 변이원성은 없었다. rec-assay에서 금속이온의 영향을 실험한 결과 pyrogallol의 갈변반응 생성물의 경우 $Fe^{3+},\;Mn^{2+},\;Zn^{2+},\;Ni^{2+}\;Al^{2+}$에서 약한 영향을 받았으며 hydroxyhydroquinone의 갈변반응 생성물에서는 $Cu^{2+},\;Pb^{2+}$, 그리고 catechol의 갈변반응 생성물에서는 $Mn^{2+}$ 공존하에서 약한 영향을 받았다. DNA절단실험 결과 갈변반응 생성물 자체에 의해서는 4종류의 시료 모두 DNA절단능력은 없었다. 금속이온의 영향에서는 $Fe^{2+}$의 경우 그 자체에 의해 절단되었으며 $Cu^{2+}$은 DNA 절단을 촉진하는 것으로 나타났다. S-9 mix를 첨가한 돌연변이 유발실험에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 농도증가에도 변이원성은 없었으며 변이원 물질인 $benzo\;{\alpha}\;pyrene$에 대한 돌연변이원 억제반응에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 농도증가에 따라 대조구에 비해 강한 억제작용을 나타냈다. 따라서 재래종 황색계 자두로부터 추출한 polyphenol oxidase와 4종류의 polyphenol 화합물과 반응시켜 얻어진 효소적 갈변반응 생성물의 들연변이원성 실험결과 갈변반응 생성물자체에 의한 돌연변이원성은 없었으며 금속이온의 영향도 받지 않는 것으로 나타났으나 강력한 발암물질인 $benzo\;{\alpha}\;pyrene$을 사용한 돌연변이 억제실험에서는 4종류의 갈변반응 생성물 모두 강한 돌연변이 억제작용이 있음을 알 수 있었다.
우리나라 저습지에서 출토되는 목제유물은 대부분 흑갈색을 띠고 있다. 이와 같은 현상은 매장 환경의 주체인 토양성분에 기인한다고 할 수 있다. 예를 들면 광주 동림동 저습지 유적과 창녕 송현동 고분군 내의 토양성분을 비교 분석한 결과 두 유적 모두 Si, AI, Fe 등의 함유량이 높게 나타난 바가 있다. 또한 신안선과 광주 동림동 및 창녕 송현동 고분 출토 목재의 무기물 분석에서도 모두 토양의 주성분인 Si보다 Fe의 함유량이 상대적으로 높은 수치를 나타냈으며, 성분과 함유량에 있어서도 유사함을 보였다. 출토지가 다름에도 불구하고 Fe 함량에서 유사한 결과를 나타내는 것은 일반적으로 매장 환경의 영향을 크게 받는다는 근거자료가 될 수 있는 것이다. 그 중 Fe는 목재의 열화로 생성된 타닌과 반응하여 타닌산 제I철이 되고, 산소와 결합하여 타닌산 제II철이 되므로 흑색을 띠게 된다. 이러한 목재흑화의 주원인이라고 할 수 있는 Fe은 EDTA를 사용하여 킬레이트 화합물을 형성함으로써 제거가 가능하다. EDTA를 통해 흑화된 목재에서 Fe을 제거하는 실험을 한 결과 EDTA-2Na가 가장 효율적이었으며, 72시간 동안 반응 후 용액을 제거하고 다시 EDTA와 반응시켜 Fe을 제거하는 방법이 가장 효과적으로 흑화현상을 제거할 수 있었다.
본 연구에서는 GD-MS를 활용하여 원소 별 함량이 다른 세 종류의 알루미늄 매질의 표준 시료를 분석하였다. 13 종의 원소(Mg, Si, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Sn, Pb)에 대해 검량 곡선을 작성하고 그 기울기를 RSF(Relative sensitivity reference)로 확립하였다. 검량 곡선은 X축을 IBR(Ion beam ratio)로, Y축을 표준 시료의 인증 값으로 작성하였다. 검량 곡선의 정밀도와 직선성을 평가하기 위해 RSD(Relative standard deviation)와 결정 계수를 계산하였다. 그 결과 모든 원소의 RSD는 10 %이내로 높은 정밀도를 나타냈다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소를 제외한 대부분의 원소들은 결정 계수가 0.99 이상으로 1에 가까운 값을 얻어 직선성이 우수했다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수가 0.90~0.95 범위로 비교적 낮은 직선성을 나타냈으며, 이는 좁은 농도 범위로 인한 오차로 판단된다. 바나듐, 니켈 그리고 갈륨 원소는 결정 계수는 낮지만 각각의 표준 시료 RSF와 기울기로 확립한 표준RSF(Standard-RSF)가 비슷하여 정량 분석을 위한 RSF로 활용 가능할 것으로 판단된다. 다른 매질의 시료에 표준RSF(Al matrix)를 적용 가능 여부와 실제 표준 값에 대한 오차를 확인하기 위해서 철 매질(Fe matrix)의 표준 시료를 분석하여 검증하였다. 구리 원소를 제외한 6 종(Al, Si, V, Cr, Mn, Ni) 원소의 오차율은 약 30 %로 나타났으며, 구리 원소는 측정을 방해하는 불순물 화합물의 영향으로 오차율이 크게 나타난 것으로 판단된다. 일반적으로 동위원소$^{63}Cu$는 $^{54}Fe^{2+}-^{36}Ar$ 간섭을 받고 $^{65}Cu$는 $^{56}Fe-Al^{3+}$간섭을 받는다. 이를 분해하기 위해서는 8000 이상의 분해능이 필요하다. 하지만, 높은 분해능은 이온의 투과도를 낮추기 때문에 미량원소 분석에 어려움이 있다. 구리 원소를 제외한 알루미늄 외 5종의 원소에 대해서는 비교적 적은 오차로 정량 분석이 가능한 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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