목적: 초상자성 nano-particle 조영제의 자기이완효과에 관한 out sphere 기전에 기초하여 각각의 자기장의 세기에서 T1/T2 자기이완율을 나타내는 NMRD profile을 수치적으로 simulation 하는 프로그램을 개발하고자 하였다. 대상 및 방법: 초상자성 nano-particle 조영제의 경우 초상자성 물질을 생체적합성 고분자로 표면 coating하기 때문에 상자성 조영제와는 달리 전적으로 "out sphere"기여도만을 고려하였고 또한 초상자성 물질의 경우 자기적 에너지의 크기가 매우 크기 때문에 상자성 조영제의 기전에서 사용되는 "low field"근사를 사용할 수 없으므로 Brillouin 함수로 표현되는 총자화에 대한 표현을 적용하였다. nano-particle내에 포함된 Fe 원자수에 따른 T1 및 T2 NMRD Profile과 온도에 따른 T1 및 T2 NMRD Profile 그리고 초상자성 nano-particle size에 따른 T1 및 T2 NMR Profile을 PC (CPU=800 Mhz, memory=128 MB) 환경하에서 symbolic computation tool 인 MathCad (MathCad, USA)를 사용하여 구현하였다.
The optimum route to fabricate nano-sized Fe-50 wt% Co and hydrogen-reduction behavior of calcined Fe-/Conitrate was investigated. The powder mixture of metal oxides was prepared by solution mixing and calcination of Fe-/Co-nitrate. A DTA-TG and microstructural analysis revealed that the nitrates mixture by the calcination at $300^{\circ}C$ for 2 h was changed to Fe-oxide/$Co_3O_4$ composite powders with an average particle size of 100 nm. The reduction behavior of the calcined powders was analyzed by DTA-TG in a hydrogen atmosphere. The composite powders of Fe-oxide and Co3O4 changed to a Fe-Co phase with an average particle size of 40 nm in the temperature range of $260-420^{\circ}C$. In the TG analysis, a two-step reduction process relating to the presence of Fe3O4 and a CoO phase as the intermediate phase was observed. The hydrogen-reduction kinetics of the Fe-oxide/Co3O4 composite powders was evaluated by the amount of peak shift with heating rates in TG. The activation energies for the reduction, estimated by the slope of the Kissinger plot, were 96 kJ/mol in the peak temperature range of $231-297^{\circ}C$ and 83 kJ/mol of $290-390^{\circ}C$, respectively. The reported activation energy of 70.4-94.4 kJ/mol for the reduction of Fe- and Co-oxides is in reasonable agreement with the measured value in this study.
Nanoparticles of $Fe_2O_3$ with a mean particle size of 4-30 nm have been prepared by a pulsed wire evaporation method, and its structural and magnetic properties were studied by SQUID magnetometer and Mossbauer spectroscopy. From the main peak intensity of XRD and absorption rate of Mossbauer spectrum, the amounts of $\gamma-Fe_2O_3$ and $\alpha-Fe_2O_3$ in as-prepared sample are about 70% and 30%, respectively. The coercivity (53 Oe) and the saturation magnetization (14 emu/g) are about 20% of those of the bulk $\gamma-Fe_2O_3$. The low value of coercivity and saturation magnetization indicate that the $\gamma-Fe_2O_3$ phase nearly shows the spin glass-like behavior. Analysis of the set of Mossbauer spectrum indicates a distribution of magnetic hyperfine fields due to the particle size distribution yielding 20 nm of average particle size. The magnetic hyperfine parameters are consistent with values reported of bulk $\gamma-Fe_2O_3$ and $alpha-Fe_2O_3$. A quadrupole line on the center of spectrum represents of superparamagnetic phase of $\gamma-Fe_2O_3$ with a mean particle size of 7 nm or below.
Fe/$SiO_2$ core-shell type composite nanoparticles have been synthesized using a reverse micelle process combined with metal alkoxide hydrolysis and condensation. Nano-sized $SiO_2$ composite particles with a core-shell structure were prepared by arrested precipitation of Fe clusters in reverse micelles, followed by hydrolysis and condensation of organometallic precursors in micro-emulsion matrices. Microstructural and chemical analyses of Fe/$SiO_2$ core-shell type composite nanoparticles were carried out by TEM and EDS. The size of the particles and the thickness of the coating could be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reaction of TEOS within the micro-emulsion. The water/surfactant molar ratio influenced the Fe particle distribution of the core-shell composite particles, and the distribution of Fe particles was broadened as R increased. The particle size of Fe increased linearly with increasing $FeNO_3$ solution concentration. The average size of the cluster was found to depend on the micelle size, the nature of the solvent, and the concentration of the reagent. The average size of synthesized Fe/$SiO_2$ core-shell type composite nanoparticles was in a range of 10-30 nm and Fe particles were 1.5-7 nm in size. The effects of synthesis parameters, such as the molar ratio of water to TEOS and the molar ratio of water to surfactant, are discussed.
Magnetic nanoparticles have been investigated for use as biomedical purposes for several years. For biomedical applications the use of particles that present superparamagnetic behavior at room temperature is preferred [1-4]. To control the magnetic materials by magnetic field is essential locate particle to the suitable destination on feeding by injection. In order to use them properly, the particles should be nano size. However there are many difficulties in applications, because there is lack of identifications in nano magnetic properties. In our studies, structural and magnetic properties of iron oxide nanoparticles were investigated by XRD, VSM, TEM, and Mossbauer spectroscopy. At 13 K, hyperfine fields of ${\gamma}-Fe_2O_3$ were 516 kOe and 490 kOe, that of $Fe_3O_4$ were 517 kOe and 482 kOe. The saturation magnetizations were 21.42 emu/g and 39.42 emu/g. The particle size of powders is 5~19 nm.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.482-483
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2006
Synthesis of iron nanopowder by room-temperature electrochemical reduction process of ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanopowder was investigated in terms of phase evolution and microstructure. As process variables, reduction time and applied voltage were changed in the range of $1{\sim}20$ h and $30{\sim}40$ V, respectively. From XRD analyses, it was found that volume of Fe phase increased with increasing reduction time and applied voltage, respectively. The crystallite size of Fe phase in all powder samples was less than 30 nm, implying that particle growth was inhibited by the reaction at room temperature. Based on the distinct equilibrium shape of crystalline particle, phase composition of nanoparticles was identified by TEM observation.
Fe nano powders were synthesized by plasma arc discharge (PAD) process and studied by means of X-ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). Pure Fe rod($99.9\%$) was used as a source of metallic vapor under argon and hydrogen mixed atmosphere. The synthesized Fe nano powders had nearly spherical shapes and core-shell type structures. The influence of process parameters on the structure and size was investigated. The powder size increased with increasing of the chamber pressure and input current. High hydrogen gas ratio in chamber atmosphere affected the particle size and amount of Fe nanopowder.
The photocatalytic performance of $TiO_2$ thin films coated on porous alumina balls using various aqueous $TiOCl_2$ solutions as starting precursors, to which 1.0 $mol\%$ transition metal ($Ni^{2+},\;Cr^{3+},\;Fe^{3+},\;Nb^{3+},\;and\;V^{5+}$) chlorides had been already added, has been investigated, together with characterizations for $TiO_2$ sols synthesized simultaneously in the same autoclave through hydrothermal method. The synthesized $TiO_2$ sols were all formed with an anatase phase, and their particle size was between several nm and 30 nm showing ${\zeta}-potential$ of $-25{\sim}-35$ mV, being maintained stable for over 6 months. However, the $TiO_2$ sol added with Cr had a much lower value of -potential and larger particle sizes. The coated $TiO_2$ thin films had almost the same shape and size as those of the sol. The pure $TiO_2$ sol showed the highest optical absorption in the ultraviolet light region, and other $TiO_2$ sols containing $Cr^{3+},\;Fe^{3+}\;and\;Ni^{2+}$ showed higher optical absorption than pure sol in the visible light region. According to the experiments for removal of a gas-phase benzene, the pure $TiO_2$ film showed the highest photo dissociation rate in the ultraviolet light region, but in artificial sunlight the photo dissociation rate of $TiO_2$ coated films containing $Cr^{3+},\;Fe^{3+}\;and\;Ni^{2+}$ was measured higher together with the increase of optical absorption by doping.
The purpose of this study is the fabrication of nano-sized Fe-Co alloy powders with soft magnetic properties by the slurry mixing and hydrogen reduction (SMHR) process. $FeCl_2$0 and $CoCl_2$ powders with 99.9% purities were used for synthesizing nanostructured Fe-Co alloy powder. Nano-sized Fe-Co alloy powders were successfully fabricated using SMHR, which was performed at 50$0^{\circ}C$ for 1 h in H$_2$ atmosphere. The fabricated Fe-Co alloy powders showed $\alpha$' phase (ordered body centered cubic) with the average particle size of 45 nm. The SMHR powder exhibited low coercivity force of 32.5 Oe and saturation magnetization of 214 emu/g.
A precipitation behavior of nano-oxide particle in Fe-$5Y_2O_3$ alloy powders is studied. The mechanically alloyed Fe-$5Y_2O_3$ powders are pressed at $750^{\circ}C$ for 1h, $850^{\circ}C$ for 1h and $1150^{\circ}C$ for 1h, respectively. The results of Xray diffraction pattern analysis indicate that the $Y_2O_3$ diffraction peak disappear after mechanically alloying process, but $Y_2O_3$ and $YFe_2O_4$ complex oxide precipitates peak are observed in the powders pressed at $1150^{\circ}C$. The differential scanning calorimetry study results reveal that the formation of precipitates occur at around $1054^{\circ}C$. Based on the transmission electron microscopy analysis result, the oxide particles with a composition of Y-Fe-O are found in the Fe-$5Y_2O_3$ alloy powders pressed at 1150oC. It is thus conclude that the mechanically alloyed Fe-$5Y_2O_3$ powders have no precipitates and the oxide particles in the powders are formed by a high temperature heat-treatment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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