국내 부존 청광 규조토의 고부가가치 활용을 위해 물리적인 불순물 정제 및 정제 규조토 중의 SiO2 성분을 규소원으로 한 탄화규소 분말합성에 대해 연구하였다. 청광 규조토를 hammer mill을 이용해서 분쇄한 후 체가름을 통한 입도 분리에 의해서 약 30% 정도의 철분 ($Fe_2O_3$) 정제 효과를 얻을 수 있었으며, 325 mesh 이하 입도 분말의 철분 함량은 약 2% 이었다. 습식 및 건식 자력선별의 경우 모두 철분 함량의 분리 및 정제 효과가 일부 있었지만 회수되는 비자성 부산물 중의 철분 함량이 약 2%로 잔존양이 많음을 알 수 있었다. 청광 원광의 물 침출은 철분 제거에 효과적이었으며, 물 침출 결과 약 40% 정도의 철분이 제거되었다. 또한 정제 규조토 중의 $SiO_2$ 성분을 탄소 (흑연, 카본블랙)로 환원 탄화 반응시켜 ${\beta}$-SiC를 합성하였고, 합성 분말의 산처리를 통한 철분 정제 및 비표면적 변화 등에 대해 연구하였다. 환원제로 흑연보다는 카본블랙을 사용함이 보다 효과적이었고, 산처리공정에 의해 Fe, Ca 등의 불순물들이 거의 제거되었고, 비표면적은 $52.5m^2/g$ 까지 증가하였다.
전기로 제강공정 중 LF 공정에서 슬래그는 전기로(EAF)에서 이월된 슬래그와 출강 중에 조재제인 생석회, 돌로마이트 등이 용강 중에 투입되어 생성된다. LF 조업이 끝나면 ladle은 연속주조 공정(CCM)으로 이송되며, ladle 하부의 노즐을 통해 tundish로 용강을 내보내어 연속 주조조업을 하게 된다. 일반적으로 연속 주조공정 후 ladle에 남는 슬래그와 잔강(殘鋼)은 슬래그 포트(Pot)에 받아 슬래그 야적장으로 이송되어 파쇄 후 처리된다. 본 연구에서는 연속 주조공정 후 ladle에 잔류한 용융슬래그(잔강(殘鋼) 포함)를 전기로 출강 후에 ladle 상부에 직접 투입하여 LF 공정 초기의 슬래그를 형성하는데 활용하고자 하였다. 그 결과 LF 공정 중에 사용되는 생석회의 원단위는 2.2 ~ 3.2 kg/steel-ton 저감되었으며, 용강의 생산회수율은 0.3 ~ 0.5% 증가되었다.
본 연구에서는 제철소 전로 dust를 사용하여 일차보고의 기초적인 철분말의 회수에 이어 semi pilot 장치의 혼식 사이클론(wet cyclone)을 사용해서 고순도의 철분말을 회소하여 분말합금용(용접봉용 포함) 원료, 철분법 페수처리용 등으로 그 용도를 개발하고자 하였으며, 이를 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 광양제철소 EC dust를 vibration mill로 2분 동안 마광한 다음 혼식 사이클론에 분급하여 얻어진 철분말(+200 mesh. underflow)를 다시 아트리터에서 5분 동안 마광한 후 분급실험을 하여 고순도으 철분말(Total Fe 99.76%)을 47.66% 회수할 수 있었다. 2. 전로 dust에서 회수한 철분말은 +65 mesh : 36.16%, 65/100 : 24.43%, 100/200 : 26.68%, 200/270 : 12.64%의 입도분포를 가지고 있었으며, 모두 ${\alpha}$-Fe러 flake형을 보이고 있었다. 3. 재항 CF dust와 광양 EC dust에서 회수한 철분말을 가지고 동이온 제거실험을 한 결과, 철분말에 의해서 동이온이 99%이상 제거됨을 알 수 있었다. 4. 전로 dust를 적당시간 마광하여 혼식 사이클론에 의해 +270mesh(underflow)와 -270 mesh(overflow)로 입도로 분급한 후, -270 mesh 의 입도(산화철)는 폐수처리용 원료로 사용하고, +270mesh 의 입도(철분말)는 분말합금용(용접봉용 포함) 원료로 사용하는 것이 바람직하다.
본 논문에서는 염소화 반응을 통해 Zircaloy-4 (Zry-4) 피복관으로부터 Zr의 회수 연구를 수행하였다. 피복관의 Zr을 전부 $ZrCl_4$로 전환시키기 위해, Zry-4 피복관을 380도에서 70 cc/min $Cl_2$ + 70 cc/min Ar 기체를 이용하여 8시간 동안 반응시켰다. 피복관의 초기 무게는 51.7 g이었으나, 8 시간 반응 후에는 0.49 g만이 잔류물로 남아있는 것을 확인하였는데 이는 초기 무게의 0.95wt%에 해당하는 값이다. 반응 생성물의 무게는 121.7 g 이었으며, Zr의 순도는 99.80wt%였다. 주요 불순물로는 Fe (0.18wt%)와 Sn (0.02wt%)를 확인할 수 있었다. 실험 결과를 통해 확인한 Zr의 회수율은 96.95wt%였으며, 실험상 손실은 2.34wt%로 확인되었다. 반응 잔류물의 관찰을 통해 염소화 반응이 길이 방향으로 주로 일어나며, 표면의 산화층이 반응 잔류물로 남는다는 것을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통해 확인된 Zr의 높은 순도와 회수율은 염소화 공정이 폐 피복관 처리 방법으로 매우 유망한 기술임을 의미한다고 볼 수 있다.
우리나라 경제의 근간을 이루고 있는 철강산업, 자동차산업이나 전자산업에서 전기도금은 중요한 역할을 담당하고 있다. 전기도금 폐액은 전처리, 도금 및 후처리과정에서 발생하는 폐액이고 다양한 금속염을 포함한 유해한 폐수이다. 현재 일반적인 폐수는 환경법상 배수 규제치 이하로 중화처리한 후 각종 금속이 혼합된 슬러지는 매립하거나 위탁처리하고 있는데, 처리에 따른 막대한 비용이 들뿐만 아니라 매립지 부족과 유가금속 자원 낭비를 초래하고 있다. 따라서 이러한 폐수에서 유가금속을 회수하는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 전기도금 폐액에서 금속을 선택적으로 회수하는 새로운 방법은 철산화세균을 이용하는 방법, 황화제를 이용한 황화물(MS) 회수법 및 유기용매를 이용한 용매추출법 등에 관한 연구가 진행되고 있다. 이들의 폐수처리방법을 이용하여 Fe, Cu, Zn, Ni 등의 금속이온이 혼합된 폐수에서 유가금속을 95%이상 회수하는 성과를 거두었다. 이는 전기도금공정에서 배출되는 폐수를 폐기할 것이 아니라 도시광산의 중요한 금속자원으로 활용될 것으로 기대된다.
수소화물 발생법-원자흡수 분광계를 이용한 무기비소의 분석 시 예비환원제로써 L-Cysteine, KI, $FeSO_4$의 최적 조건을 찾고자 하였으며, 이들이 분석에 미치는 영향을 서로 비교 연구하였다. 이와 더불어 $H_2SO_4$-trap에 의하여 시료 중 공존 가능성이 있는 유기비소인 MMA(monomethylarsonate)와 DMA(dimethylarsinate)를 제거하여 무기비소만을 분리 분석하였다. 1.8 M 염산과 0.08 M 질산의 혼합산에서 비소 표준용액 20 ppb는 산을 넣지 않았을 때보다도, 높은 흡광도를 나타내었다. L-Cysteine의 경우 0.5 g 정도를 취하고 약 0.07 M의 질산이나 염산의 약 산성 조건에서 30 분 이상을 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. KI의 경우, 3 g 정도를 취하고 약 0.8 M의 질산 조건에서 1시간 이상 반응시켰을 경우에 완전히 As(V)는 As(III)로 환원되었다. $FeSO_4$의 경우에는, 다른 예비환원제와 비교하여 NaBH4와 $Fe^{2+}$의 반응으로 인한 침전물의 생성으로 튜브내부가 막히게 되어, As(V)가 As(III)로 환원되는 효율의 재현성이 없었다. 분석결과의 정확도를 확인하기 위하여, NIST SRM 1643C Trace Elements in Water ($82.1{\pm}1.2ng/mL$)를 사용하였으며 그 결과는 KI를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 97.5%의 회수율이고 L-Cysteine를 예비환원제로 사용하였을 경우에는 101.9%의 회수율로서 두 경우 모두 만족할 만한 수준이였다.
희토류 영구자석(Rare earth magnet)은 사용량이 급격하게 증가하고 있으며, 이와 맞물려 폐희토류 자석의 발생량도 급격히 증가할 것으로 예측된다. 폐희토류 자석의 재활용은 주로 자석에 포함되어 있는 희토류 원소를 침출/분리하여 회수하는 공정으로 이루어지고 있으나, 침출 공정에 투입되는 폐희토류 자석의 분쇄 특성에 대한 연구는 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 폐희토류 자석을 이용하여 효과적인 파분쇄 공정 및 분쇄특성에 대한 연구를 진행하였다. NdFeB 폐자석을 조크러셔로 파쇄한 결과 급격한 산화 없이 효과적으로 입도가 감소는 하였지만, 롤크러셔의 경우 지속적인 압축에 의해 증가하는 표면과 대기 중의 산소가 반응하여 불꽃을 내며 급격한 산화가 발생하였다. 또한 파쇄 공정을 통해 생산된 시료를 볼밀에 투입하여 분쇄 특성을 파악한 결과, 일반적인 광물과 다르게 분쇄가 잘 이루어지지 않고 분쇄 16분 이후에 정상적인 분쇄가 이루어졌다. 또한 일반적인 광물에 비해 매우 낮은 분쇄율(S)과 미분이 발생이 매우 높은 분쇄분포(B)를 보임을 확인하였으며, 이는 향후 NdFeB 폐자석 파분쇄 공정 설계 시 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
니켈의 소비량은 계속 중가 추세에 있으며, 이와 함께 2차전지, 페라이트 페촉매는 사용 후의 폐기물이 연속적으로 발생하고 있다. 이들 중 본 연구에서는 Ni-Cd 2차전지 폐기물을 이용하여 니켈 회수를 수행하였다 폐전지의 구성은 니켈이 24wt% 칠이 30wt%, 카드뮴이 18.5wt%, 그리고 산소와 절연물 등으로 이루어져 있었다. 금속 회수의 방법은 침출 후 용매 추출법을 적용하였다. 염산침출에서는 1N 이상의 농도에서 카드뮴이 100% 침출되었고, 니켈은 20,000ppm이상 침출되어 70%이상의 침출율을 보였다. 산침출에서 얻은 침출액은 30vol%의 MSP-8로서 카드뮴만 추출하고 니켈은 잔류액으로 분리할 수 있었다. 그리고 암모늄염에 의한 침출에서는 $NH_4NO_3$에 의한 침출 시 니켈과 카드뮴만을 선택적으로 침출하는데 우수하였다. 질산암모늄에 의해 얻은 침출액 중의 Ni LIX계 추출제를 이용하여 100% 회수할 수 있었고, 잔류액 중의 카드뮴은 D2EHPA로 75% 이상 회수할 수 있었다.
형광체로서 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid(Tiron)를 이용하여 수용액속의 Fe(III)를 정량할 수 있는 분광형광법에 대해 연구하였다. 물에 잘 용해되는 Tiron은 좋은 형광시약이지만, Fe(III)와 착물을 이루면 소광 효과로 인해 형광의 세기가 Fe(III)의 농도에 비례하여 감소하였다. pH 4.5에서 Fe(III)에 의해 소광 효과를 보여주는 Tiron의 들뜸 및 형광 파장은 각각 312 nm와 341 nm이었다. 감도는 Tiron의 농도가 $1.0{\times}10^{-2}M$일 때 가장 좋았다. 소광효과를 증가시키기 위하여 Fe(III)-Tiron 착물 용액을 80$^{\circ}C$에서 90분 동안 가열하였다. Fe(III)의 경우 가장 방해하는 이온은 Cu(II) 이었는데, 이는 pH를 조절하거나 EDTA를 넣어주므로서 방해효과를 없앨 수 있었다. Fe(III)의 직선 농도범위는 $5.0{\times}10^{-7}M$ 에서 $6.0{\times}10^{-5}M$까지 이었다. 이 제시된 방법의 검출한계는 $2.8{\times}10^{-6}M$이었고, 합성시료에서 Fe(III)의 회수는 거의 정량적으로 이루어졌다. 실험결과를 종합하여 보면, 이 제시된 방법을 이용하면 실제 시료에 들어있는 Fe(III)을 정량할 수 있을 것이다.
전기로제강분진을 적절한 공정을 통하여 처리하여 유가금속을 회수하고 처리잔사를 철원으로 재활용한다면 환경오염방지 및 폐자원의 재자원화 효과가 기대된다. 본 연구에서는 고온환원과 전해공정을 조합한 새로운 전기로제강분진 처리공정을 제안하고, 각 공정에 대한 기초실험을 수행하여 그 가능성을 조사, 검토 하였다. 전기로제강분진의 고온환원실험과 환원과정에서 분위기와 증기압의 차이를 이용한 Zn및 Pb 성분의 분리, 휘발실험의 결과들이 분석되었으며, 아울러 환원처리잔사 중의 Fe성분함량을 증가시켜 철원으로 재활용할 수 있는 가능성을 확인하기 위하여 전기로제강분진과 millscale을 혼합, 환원하는 실험을 수행하였다. 또한 환원과정의 휘발산물인 조산화아연의 침출 및 전해에 관한 기초실험을 수행하여 고순도금속아연회수의 가능성도 조사, 검토하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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