Tricyclazole 및 IBP 혼합분제의 공정분석법에 의한 주성분함량의 분석시에 문제점으로 나타나는 각 성분의 분리분석에 의한 비효율성 및 tricyclazole의 회수율 저하요인 등을 규명하여 효율적인 품질관리가 되도록 공정분석법을 개선하고자 하였다. Tricyclazole 및 IBP를 공정분석법에 의하여 주성분함량을 분석하면 IBP는 100% 회수되나 tricyclazole은 89.5% 정도 밖에 회수되지 않는데 그 원인은 증량제로 사용된 kaoline과 talc에 미량으로 함유된 무기물질인 $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, CaO, MgO 등과 tricyclazole이 강하게 결합되기 때문으로 나타났다. Tricyclazole의 회수율을 향상시키기 위하여 tricyclazole보다 염기도가 큰 dimethylamine을 첨가한 결과 tricyclazole은 100% 회수되는 것으로 나타났다. 따라서 tricyclazole과 IBP 혼합분제의 주성분 분석은 각 성분별로 분석하는 것보다 DAP를 내부표준물질로 사용하고 DMA를 첨가한 후 비극성 column을 이용하여 온도를 승온하면서 동시에 tricyclazole과 IBP를 분석하는 것이 효율적인 것으로 나타났다.
본 연구에서는 광양제철소 전로 dust를 사용하여 자력산별 및 심강(분급) 실험을 통해서 산화철(magnetite)를 분리.회수하였다. 그리고 분리.회수한 산화철(magnetite)과 SrCO$_{#}$를 고상방응시켜 Sr-ferrite를 제조하고 그 자기적 특성은 조사하였으며, 이를 통하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 광양제철소 제동전로 Ep dust는 대부분 ${\alpha}$-Fe와 magnetite, wustite 등의 철산화물 상태로 존재하며 자력산별과 심강(분급)실험을 행한 결과 magnetite가 주된 구성물질인 산물을 얻을 수 있었다. 2. 전로 dust 정제를 통하여 얻어진 magnetite와 SrCO$_{4}$를 혼합한 후 하소를 행한 결과 magnetite의 산화배소과정 없이도 Sr-ferrite 생성이 가능함을 확인 하였으며, Sr-ferrite 생성 반응은 다음과 같다. I. $SrCO_3$$+Fe_3$O$_4$+1/2(1-X)$O_2 $longrightarrow$\alpha$$-Fe _2$$O_3$$+SrFeO _3$\ulcorner+$CO_2$ II. $5.5\alpha$$-Fe_2$$O_3$$+SrFeO_3$\ulcornerlongrightarrowSrFe\ulcornerO\ulcorner+1/2(1/2-X)$O_2$ 3. 1150$^{\circ}C$에서 1시간동안 하소한 후 1250$^{\circ}C$에서 2시간 동안 산결하여 Br=3.75GK, $_{1}$Hc=1.7KOe, (B.H)$_{max}$=2.64 MGOe인 Sr-ferrite 이방성 영구자석을 제조하였다.
산화대 금 광석에 존재하는 적철석을 암모니아 용액을 이용하여 제거하여 금과 은의 회수율을 향상시키고자 하였다. 산화대에는 석영, 적철석, 백운모가 존재하고 있으며, 적철석은 수성기원으로 형성되었다. 다양한 변수에 대하여 암모니아 용출실험을 수행한 결과, Fe 최대 용출 인자는 $-45{\mu}m$ 입도 크기, 1.0 M의 황산 농도, 5.0 g/l의 황산암모늄 농도 그리고 2.0 M의 과산화수소 농도일 때였다. 이 암모니아 용출용액으로부터 침철석이 침전-형성되는 것을 확인하였으며, 고체-잔류물에서 Fe-제거량이 증가할수록 Au와 Ag 회수율이 증가하였다.
폐전자스크랩에서 유가금속을 회수하기 위하여 곰팡이균으로 Aspergillus niger를 이용한 Cu, Zn, Al, Co, Ni, Fe, Sn, Pb의 침출 거동을 조사하였다. Aspergillus niger는 전자스크랩의 존재 하에 배양이 가능하였고 신진대사 작용에 의해 유기산(구연산 및 옥살산)을 생성함으로써 폐전자스크랩에서 각 금속들을 침출시키는 것을 알 수 있었다. 예비실험으로 먼저 구연산 및 옥살산을 이용한 화학침출 실험으로부터 Cu, Zn, Al, Co, Fe, Sn, Pb의 침출거동을 조사하였다. Aspergillus niger를 이용한 미생물 침출 실험의 결과 전자스크랩의 농도가 50g/L인 경우 Cu 및 Co의 침출율은 95%이상이었고, Al, Zn, Pb 및 Sn의 경우는 15-35%의 침출율을 나타냈으며 Ni 및 Fe의 경우는 10%이하의 침출율을 보였다.
음이온 교환막을 이용한 확산투석에 의해 폐솔더 박리액으로부터 질산을 효율적으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 우선 모의용액 실험의 경우 유속, 유속비, 질산농도, 금속이온 종류 및 농도 등이 질산 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 유속이 증가함에 따라 질산 회수율은 감소하였고 급액에 대한 순수의 유속비(W/F)가 증가할수록 질산 회수율은 증가하여 유속비가 1.5이상에서 약 99%의 질산 회수율을 보였다. 급액중 질산용액의 농도가 증가함에 따라 3.0 M 까지는 산회수율이 증가 하였으나 3.0 M 이후로는 회수율은 점차 낮아 졌다. 확산투석막을 통과하는 금속이온의 투과율은 Pb, Na, Cu순 이었고, Fe과 Sn은 투과되지 않았다. 실제 폐솔더액을 사용하여 유속 $0.9L/hr-m^2$, W/F = 1.3 으로 확산 투석을 실시한 결과 약 94%의 질산 회수율을 얻을 수 있었다.
추출크로마토그래피법과 액체섬광계수법을 이용하여 고체 시료중의 $^{55}Fe$와 $^{63}Ni$ 방사능을 측정할 수 있는 분석법을 확립하고 연구로 2호기의 해체시 발생되는 방사화된 콘크리트 폐기물을 분석하였다. 침전법과 추출크로마토그래피법으로 화학분리를 하면, 경우 Fe의 화학적 회수율은 대부분의 시료에서 90%이상이었으나 Ni의 회수율은 43.6과 46.5%를 나타낸 시료가 있으며 나머지는 62% 이상을 나타내었다. Spiked 시료를 이용하여 분리과정과 액체섬광계수법의 과정을 확인한 결과 $^{55}Fe$의 경우는 3.7% 오차내의, $^{63}Ni$의 경우는 0.7% 오차내의 결과가 얻어졌다. 연구로 2호기의 해체 콘크리트 시료중 $^{55}Fe$ 방사능은 MDA이하의 값도 있으나 TC3시료의 경우는 362Bq/g의 값이 얻어졌다. 그리고 $^{63}Ni$의 경우는 모든 시료에서 MDA이하 값이 얻어져 $^{63}Ni$이 존재하지 않음을 알 수 있었다. 그리고 콘크리트 벽의 해체시 표면의 시료는 $^{55}Fe$의 방사능이 높다가 표면으로부터 깊은 시료일수록 $^{55}Fe$의 방사능이 급격히 줄어들었다.
음이온 교환막을 사용하는 확산투석법으로 폐$H_2$$SO_4$용액으로부터 $H_2$$SO_4$을 회수하는 연구를 수행하였다. 유속. 온도, $H_2$$SO_4$농도, 금속이온 등이 $H_2$$SO_4$의 회수율에 미치는 영향을 조사하였다 $H_2$$SO_4$의 회수율은 유속과 $H_2$$SO_4$농도가 증가함에 따라 감소하였으며 온도가 높아짐에 따라 증가하였다. 물/$H_2$$SO_4$용액의 유속비가 높아짐에 따라 $H_2$$SO_4$의 회수율이 증가하였으나 유속비가 1 이상에서는 더 이상 증가하지 않았다 Fe와 Ni의 배제율은 유속의 영향을 거의 받지 않았다. 유속을 0.26 $1/hr-m^2$로 하여 4.5M유리$-H_2$$SO_4$이 존재하는 폐$H_2$SO$_4$용액으로부터 80%의 $H_2$$SO_4$을 회수할 수 있었으며 이 때 회수산의 $H_2$$SO_4$농도 및 순도는 각각 4.3M, 99.8%이었다.
본 연구에서는 습식제련 공정을 이용하여 저품위 동광으로부터 구리를 회수하고자 하였다. 침출시료는 저품위 동광을 파·분쇄하여 0.355 mm 이하로 입도분리하였으며, 1.5%의 구리, 4.7%의 철, 1.0%의 망간 그리고 0.3%의 아연을 함유하고 있다. XRD 분석 결과 구리는 산화물 형태로 관찰이 되었으며3 M 황산, 80℃ 조건에서 97%의 구리를 침출하였다. 침출용액으로부터 LIX9894N를 사용한 용매추출 공정을 통해 구리를 철, 망간, 아연으로부터 회수하였다. 구리와 다른 금속들 사이의 분리 경향은 분배비와 분리계수를 통해 확인하였다. McCabe-Thiele Diagram을 작도하여, 구리를 회수하는 최적 조건으로 5 vol.% LIX984N, O/A 비율 0.5, 향류 2단 추출을 설정하였다. 이 조건에서 99%의 구리를 추출할 수 있었으며, 2 M 황산으로 탈거한 후에 1.6 g/L의 구리를 함유한 황산구리 용액을 얻을 수 있었다.
FeCl$_3$용액으로 니켈프레임을 에칭하는 과정에서 발생한 폐액으로부터 철과 니켈을 분리, 회수하기 위해 용매추출과 환원실험을 수행했다. 추출제로 Alamine336을 사용하여 철과 니켈의 분리가 가능했으며, 유기상과 에칭폐액의 부피비가 7이상의 조건에서 99%의 철의 추출율을 얻었다. 0.01 M농도의 염산용액을 탈거액으로 사용하여 탈거액과 유기상의 부피비가 7인 조건에서 99%의 철 탈거율을 얻었다. 추출여액의 pH가 10.5이고 반응온도가 100$^{\circ}C$인 조건에서 환원제로 히드라진을 첨가하여 99%의 순도를 지닌 니켈 금속 분말을 얻었다. 용매추출과 화학환원을 이용하여 에칭폐액으로부터 니켈금속을 회수하고, 에칭액을 재생할 수도 있는 공정을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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