Thermochemical sulfate reduction (TSR) was conducted in autoclave on the system of crude oil and $MgSO_4$ at different temperatures. Gas chromatography pulsed flame photometric detector (GC-PFPD) was used to detected the composition of organic sulfur compounds in oil phase products. The results of the analysis indicate that with increased temperature, the contents of organic sulfur compounds with high molecular weight and thermal stability, such as benzothiophenes and dibenzothiophenes, gradually became dominated. In order to gain greater insight into the formation and distribution of organic sulphur compounds from TSR, positive ion electrospray Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT-ICR MS) was used in detecting the detailed elemental composition and distribution of them. The mass spectra showed that the mass range of sulfur compounds was 200-550 Da. Four sulfur class species, $S_1$, $N_1S_1$, $O_1S_1$ and $O_2S_1$, were assigned in the positive-ion spectrum. Among the identified sulfur compounds, the $S_1$ class species was dominant. The most abundant $S_1$ class species increase associated with the DBE value and carbon number increasing which also indicates the evolution of organic sulfur compounds in TSR is from the labile series to the stable one. In pure blank pyrolysis experiments with crude oil cracking without TSR, different composition and distribution of organic sulfur compounds in oil phase products were seen from mass spectra in order to evaluate their pyrolysis behaviors without $MgSO_4$. FT-IR and XRD were used in analyzing the products of solid phases. Two distinct crystallographic phases MgO and $MgSO_4$ are found to coexist in the products which demonstrated the transformation of inorganic sulfur compounds into organosulfur compounds exist in TSR.
본 연구의 목적은 천연자원이며 보속적인 생산이 가능한 식물성기름(콩기름)을 오존 산화 처리에 의한 구조적인 변성을 시도하여 이를 바탕으로 친환경 목재 접착제를 개발하는 것이다. 식용 콩기름을 사용하여 시간당 약 7.13 g의 오존을 발생시켜 15분, 30분, 60분, 120분간 오존산화 처리한 후 화학적 변화를 알아보기 위하여 FT-IR을 측정하였으며 오존 산화 처리된 콩기름/pMDI를 중량비로 1:1로 혼합하여 접착제를 제조하여 상태, 준내수 및 내수 인장전단 접착력을 평가하였다. FT-IR 측정 결과, 콩기름은 $3010cm^{-1}$ 부근에 불포화 이중결합에 기인하는 흡수를 나타내었으며 오존산화가 진행될수록 $3010cm^{-1}$ 부근의 흡수가 사라지고 $1700cm^{-1}$ 부근의 카르복실기 또는 알데히드의 흡수가 크게 나타났다. 인장전단 접착력의 경우 상태, 준내수 접착력 시험 결과 모든 오존 산화 처리 시간에서 KS 합판 접착성 기준인 $7.0kgf/cm^2$를 안정적으로 상회하였으며 오존산화 처리 반응시간이 증가함에 따라 접착력도 증가하여 60분 처리에서 최대의 접착력을 보이다 120분 처리에서는 감소하는 경향을 나타내었다. 내수 접착력의 경우 30분, 60분, 120분 처리에서는 접착 기준을 만족 시키는 것을 확인할 수 있었다.
In this paper, the FT-IR, conductivity and flow electrification phenomena of Vegetable oils were discussed. Vegetable oil has high flash point and eco-friendly properties compared to conventional mineral oil. Accelerated aging transformer oil samples produced in the oven at 140[$^{\circ}C$] for 500 hours, 1000 hours, 1500 hours, 2000 hours. Serial device to measure the flow electrification phenomena was designed and fabricated. Pico ammeter and the Labview data measurements were utilized. The effects of Temperature and antistatic agent on fluid flow electrification were investigated. Both Mineral and vegetable oil showed similar trends for temperature change. The polarity reversal occurred in mineral oil with antistatic agent above 10 ~ 30[ppm] and in vegetable oil with antistatic agent above 5[ppm].
This paper describes the results of analysis, syntheses and Roll Stability of various Di-urea greases. Di-urea greases were synthesized by reaction of 4,4'-Methylenebis(phenyl isocyanate) and various amines, such as cyclohexylamine, octylamine, stearylamine and p-toluidine with base oil at 80-180 $^{\circ}C$. The synthesized di-urea greases were analyzed by FT-R spectroscopy. The Roll Stability of synthesized di-urea greases was evaluated.
중질탄화수소를 부가가치가 높은 경질탄화수소로 전환하는 업그레이딩 공정은 기존 정유공정에서 사용되고 있는 기술이다. 최근 석유자원의 한계로 비재래형 에너지(Non conventional energy)기술 개발의 중요성이 증가하고 되었고, 그 생산기술이 점차 상용화되어 기존 정유제품의 수요를 대체하고 있다. 향후 자원 부국과의 경쟁입지를 확보하기 위해서는 이러한 비재래형 에너지를 이용하기 위한 기술개발이 매우 중요하다. 대표적인 비재래형 에너지로는 오일샌드 (oil sands), 초중질유(extra heavy oil), 셰일가스(shale gas) 등이 있으며, 이 중 오일샌드 및 초중질유는 원유를 대체할 수 있는 비재래형 에너지원으로, 이들 이용기술은 캐나다 및 베네수엘라에서 상업적으로 개발되었다. 특히, 비튜멘 (bitumen) 및 GTL (Gas-To-Liquid) 합성공정의 중간산물인 FT (Fischer-Tropsch) wax는 업그레이딩(upgrading) 혹은 정제 (refining) 공정을 거쳐 가솔린이나 디젤유과 같은 고부가가치 정유 제품으로 생산된다. 이러한 업그레이딩 공정은 기존 원유 정제공정에서 이루어지고 있는 저급 중질탄화수소의 고도화 공정에 해당되는 기술이다. 비튜멘은 상온에서도 유동성이 없는 고점성의 초중질유와 비슷한 물성을 가진 물질로 기존 정유플랜트에서 처리하기 어려운 성분들이 다량 포함되어 있어, 원유 정제 기술의 고도화 설비와는 차별화된 기술의 적용이 필요하다. 또한, 생산, 수송 및 판매에 많은 비용과 기술적 제한 사항이 존재하며, 특히 비튜멘 생산과 고부가화 합성원유 생산을 위해 필요한 많은 에너지 비용과 플랜트 건설 투자비용은 오일샌드 개발의 큰 장애 요소로 작용되고 있다. 그러나 비튜멘의 생산, 수송, 고부가화 부문의 기술적, 사업적 발전 방향에 대한 연구, 검토가 기존 정유사업 고도화와 연계하여 활발히 진행 중에 있다. 오일샌드의 경우, 비튜멘의 일반적인 시장 판매 방법으로 단순히 희석제와 혼합하여 판매하는 방법이 있고, 업그레이딩을 통하여 합성원유의 형태로 판매하는 방법이 있다. 전자의 경우엔 원유가 대비 희석 비튜멘의 가격차가 커지고, 희석제의 가격이 올라가는 시장상황에서는 불리하다. 또한, 플랜트의 용량이 증가하면, 더욱 경제성이 없어진다. 그래서 처리용량에 맞는 업그레이딩의 적용은 이러한 시장 환경 변화에 대한 대비라 할 수 있다. 이러한 비재래 에너지원의 고부가화(upgrading) 기술에 대하여 알아보고자 한다.
Oil spills caused by the accidents have been occurred from house and factory waste, grounded tanker, the rupture of storage tank and oil pipelines, the deterioration of various industrial facilities, etc. Many oil spills result in contamination of shorelines and workplace. Fire and explosion may happen from these spills. There are several technologies used for clean-up application, which include use of oil dispersing agents, absorbents, solidifiers, booms and skimmers by physical, chemical, and biological methods. Methods for oil spill clean-up operation are classified into the absorption type, gel type and self-swelling type. Porous materials with oil absorptive properties are classified into micropore, mesopore, and macropore depending on their pore sizes. Recently, new porous materials with smaller size have been developed, but the selective oil absorption in water-in-oil interface demonstrates the macro pore size. In this study oil absorption effects were evaluated using the organic porous materials with a complex function of gel type and swelling type. Samples were subjected to analysis by FT-IR spectroscopy and were characterized in terms of gel formation and morphologies. Oil sorption capacity, pressure retention force and gel strength were also measured. From these results, the physicochemical reactivity before and after gelation was verified and the industrial applications of clean-up operation were suggested.
본 연구의 목적은 콩기름을 오존 산화 처리하여 기능기를 도입하고 이를 바탕으로 친환경 목재 접착제를 개발하는 것이다. 시판용 콩기름을 시간당 약 7.13 g의 오존을 발생시켜 15분, 30분, 60분, 120분간 오존산화 처리한 후 FT-IR, $^1H$-NMR, MALDI-TOF MS, GC/MS 측정하여 구조변화를 분석하였다. 기기분석 결과 오존산화처리에 의하여 콩기름의 불포화 이중결합이 개열되어 카르복실기 또는 알데하이드기가 생성됨을 확인하였다. 오존산화콩기름 변성 pMDI 접착제의 접착력은 오존처리 정도와 pMDI의 혼합비율에 따라 달라지며, KS F 3101 보통합판기준 내수 접착강도를 안정적으로 만족 시키는 조건은 오존산화 처리시간 30분~60분, pMDI와 1:1로 혼합한 경우이며, 준내수 접착강도를 만족시키는 범위는 오존산화 처리시간 30분~60분, pMDI의 혼합비 0.5이상, 상태접착강도를 만족시키는 범위는 오존산화 처리시간 15분~60분, pMDI의 혼합비 0.25 이상임을 알 수 있었다. 위의 실험결과를 종합하여 볼 때, 오존산화 처리한 식용유는 오존처리시간 및 pMDI의 혼합비율을 조절하면 상태접착력 뿐만 아니라 내수접착력이 요구되는 목질복합재료 제조용 접착제 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
Trans fat is a unsaturated fatty acid with trans configuration and separated double bonds. Analytical methods have been introduced to analyze trans fat content in foods including infrared (IR) spectroscopy, gas chromatography (GC), Fourier transform-infrared (FT-IR) spectroscopy, reverses-phase silver ion high performance liquid chromatography, and silver nitrate thin layer chromatography. Currently, FT-IR spectroscopy and GC are mostly used methods. Trans fat content in 6 vegetable oils were analyzed and processing effects including baking, stir-frying, pan-frying, and frying on the formation of trans fat in corn oil was evaluated by GC. Among tested vegetable oils, corn oil has 0.25 g trans fat/100 g, whereas other oils including rapeseed, soybean, olive, perilla, and sesame oils did not have detectable amount of trans fat content. Among cooking methods, stir-frying increased trans fat in corn oil whereas baking, pan-frying, and frying procedures did not make changes in trans fat content compared to untreated corn oils. However, the trans fat content was so low and food label can be declared as '0' trans based on the regulation of Ministry of Food ad Drug Safety (MFDS) (< 2 g/100 g edible oil).
최근 저가의 풍부한 재생 가능 천연자원인 식물성 오일에 대한 관심이 증가되고 있다. 식물성 오일은 친환경적인 생분해성 고분자 물질들의 원료로서 사용될 수 있다. 본 연구에서는 acrylated epoxidized soybean oil (AESO)과 2-aminoethanol의 중합 반응에 의해 poly(${\beta}$-amino ester)를 합성하였다. AESO와 2-aminoethanol의 몰비를 변화시켜 다양한 비율의 고분자 필름을 제조하였다. FT-IR을 이용하여 poly(${\beta}$-amino ester) 내의 C-N 결합의 생성을 확인하였으며, 98% 이상의 겔함량으로부터 가교 고분자 네트웍이 합성되었음을 확인하였다. 고분자 필름의 인장강도와 신장률은 각각 0.3~1.3 MPa, 32~55%였다. 고분자 필름은 lipase 효소가 첨가된 pH 7.2 완충용액에서 35일 경과 후 2~7%의 질량감소를 보였다.
본 실험에서는 레몬 오일을 함유한 알긴산 칼슘 마이크로캡슐을 에멀션-내부 젤화법으로 제조하였으며, 방출실험을 통하여 아로마테라피의 가능성에 대해 살펴보았다. 적외선분광분석(FT-IR)과 시차주사열량계(DSC)를 통해 레몬 오일의 봉입 여부를 확인하였고, 제조된 마이크로캡슐의 직경 및 형태를 주사전자현미경(SEM)으로 관찰하였다. 제조된 마이크로캡슐은 평균 $4\~7$um직경 및 $50\~85\%$의 캡슐화를 보였으며, $37^{circ}C$에서 적외선 수분계(IMDB)를 통한 방출실험 결과. 알긴산 및 $CaCl_2$의 농도가 증가할수록 가교밀도가 증가하므로 레몬 오일의 방출률이 감소함을 관찰할 수 있었다. 또한, 물리적 압력을 통한 방출실험을 실시함으로써, 캡슐벽의 붕괴와 방출속도가 외부적인 요인에 의해 방출속도를 제어할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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