고효율의 물 분해 시스템은 수소 발생 반응(HER)과 산소 발생 반응(OER) 각각에서의 촉매로 인한 전기화학적 반응에서의 효율로 인해 향상되는 높은 과전압의 감소가 수반되어야 한다. 그 중에서도 전이 금속 기반의 화합물(산화물, 황화물, 인화물, 그리고 질화물)은 현재 상용되고 있는 귀금속을 대체할 촉매 재료로써 주목받고 있다. 본 연구에서, 우리는 FESEM 분석을 통해 최적의 단분산된 Co3[Co(CN)6]2 PBAs를 합성하고 XRD, FT-IR 분석을 통하여 결정성을 확인하고 TG-DTA를 통해 PBAs의 열적 거동을 확인하였다. 그리고 합성된 최적의 Co3[Co(CN)6]2 PBAs를 열처리해서 단분산된 Co3O4나노 큐브를 합성하였고 XRD를 통해 이의 결정성을 확인하고 OER 측정을 진행하였다. 최종적으로 합성된 Co3O4 나노 큐브는 10 mA·cm-2의 전류 밀도에서 312 mV의 낮은 과전압과 96.6 mV·dec-1의 낮은 Tafel slope을 보인다.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = La, Ce, Y) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. XRD 분석으로 반응 전과 반응 후의 환원된 La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매의 결정상 특성피크를 조사하였고 FESEM과 EDS 분석으로 La, Ni, Ce 금속 입자가 촉매 표면상에 균일하게 분포하고 있음을 조사하였다. XPS 분석으로 촉매 표면상에 O2-, O22-의 산소와 Ce3+, Ce4+, La3+, Ni2+ 등의 이온이 존재함을 알 수 있었고, Ni(5)/AlCeO3 촉매에 1 wt%의 La를 첨가하면 Ni2p3/2과 Ce3d5/2의 원자가 각각 52.7과 6.3%로 증가하였다. La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매상에서 수소의 수율은 89.1%이었으며, M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = Ce, Y)보다 매우 우수하였다. AlCeO3이 산소와 반응하여 만들어진 CeO2의 Ce4+ 이온이 La3+로 치환됨으로서 격자에 산소 빈자리를 만들고 strong metal-support interaction (SMSI) 효과로 Ni 원자의 분산을 증가시켜 수소 수율를 향상시켰다.
고운까막노래기(Oxidus gracilis) 안테나 표면에 형성된 감각기관과 감각모의 미세구조적 특성을 규명하기 위하여 주사전자현미경(FESEM)을 이용하여 관찰하였다. 안테나는 8개의 마디로 이루어져 있었으며, 큐티클의 표면에는 화학적 및 기계적 감각을 담당하는 다양한 종류의 감각기들이 형성되어 있었다. 고운까막노래기 안테나에서는 기본적으로 대형의 원추말단 감각기(AC)와 3종류의 감각모-모상 감각모(Cs), 관상 감각모(Ts), 추상 감각모(Bs)-가 구분되었다. 원추말단 감각기는 말단마디인 제8 마디에 4개가 형성되어 있었고, 끝이 날카로운 모상 감각모와 관상 감각모는 말단 마디를 제외한 모든 마디에 분포되어 있었다. 추상 감각모는 제5 마디부터 제7 마디까지의 원위 말단부에 형성된 큐티클 함몰부에서만 관찰되는데, 그 미세구조적 특성에 따라 다시 3종류로 구분되었다. 길이가 긴 제1형($Bs_1$)은 제5 마디에만 분포되어 있었고, 길이가 짧은 제2형($Bs_2$)은 제5 마디 및 제6 마디에, 그리고 가시 모양의 제3형($Bs_3$)은 제7 마디에만 분포되어 있음이 확인되었다.
본 연구에서는 TMS[Tetramethylsilane:$Si(CH_3)_4$], $NH_3$와 $H2$를 이용하여 나노크기의 Si-C-N precursor 분말을 합성하기 위하여 CVC법을 이용하였으며 반응온도, TMS/$NH_3$ 비 그리고 TMS/$H_2$ 비를 변화시켰다. XRD와 FESEM 분석을 통해서 결정상과 입자의 크기 그리고 입자의 형태를 관찰하고자 하였으며, 그 결과 제조된 분말은 모든 실험 조건하에서 87∼130 nm 크기를 지닌 균일한 구형의 비정질 분말이 얻어졌다. 입자 크기는 반응온도의 감소에 따라 감소하였으며, 또한 TMS/$NH_3$, TMS/$H_2$ 비가 작아질수록 감소하였다. EA 분석 결과 제조된 분말은 Si, N, C, H로 이루어졌음을 알 수 있었으며 FT-IR를 통하여 Si-N, C-N, Si-C 결합을 가진 Si-C-N precursor 분말이 제조되었다.
본 연구에서는 TMS[Tetramethylsilane:Si($CH_3)_4$], $NH_3$와 $H_2$를 이용하여 나노크기의 Si-C-N precursor 분말을 합성하기 위하여 CVC법을 이용하였으며 반응온도, TMS/$NH_3$ 비 그리고 TMS/$H_2$ 비를 변화시켰다. XRD와 FESEM 분석을 통해서 결정상과 입자의 크기 그리고 입자의 형태를 관찰하고자 하였으며, 그 결과 제조된 분말은 모든 실험 조건하에서 87∼130 nm 크기를 지닌 균일한 구형의 비정질 분말이 얻어졌다. 입자 크기는 반응온도의 감소에 따라 감소하였으며, 또한 TMS/$NH_3$, TMS/$H_2$ 비가 작아질수록 감소하였다. EA 분석 결과 제조된 분말은 Si, N, C, H로 이루어졌음을 알 수 있었으며 FT-IR를 통하여 Si-N, C-N, Si-C 결합을 가진 Si-C-N precursor 분말이 제조되었다
기존 DSSC의 상대전극을 TCO-less로 하여 도전성과 촉매기능을 동시에 가지고 있는 Pd의 안정성 확인을 위해 열증착기를 채용하여 유리기판 전면에 Pd를 90nm 두께로 증착하고 전해질과의 반응 안정성을 확인하였다. $0.45cm^2$급 면적을 가진 glass/FTO/blocking layer/$TiO_2$/dye/electrolyte(10 mM LiI + 1 mM $I_2$ + 0.1 M $LiClO_4$ in acetonitrile solution)/Pd/glass 구조의 DSSC 소자를 만들고, 시편제작 1시간, 12시간 후의 변화를 육안분석, 광학현미경과 FESEM을 이용하여 미세구조 분석을 진행하고, 전기적 분석은 각각 C-V(cyclic voltammetry measurements), I-V(current voltage) 분석을 통해 확인하였다. 미세구조 분석을 통하여 시간이 지남에 따라 확연히 Pd과 전해질이 반응하여 부식되는 것을 확인하였고, 전기적으로도 시간이 지남에 따라 촉매활동도와 효율이 감소하는 것을 확인하였다. 최종 효율은 1시간 후에는 0.34%의 광전효율을 보였으나 12시간 후에는 0.15%를 나타내어 약 44%로 감소하였다. 따라서 염료감응태양전지에 Pd촉매를 채용하기 위해 $I^-/I_3{^-}$ 전해질이 아닌 다른 전해질을 사용하거나 Pd 전극이 아닌 다른 촉매재를 사용해야 함을 확인하였다.
Kim Hee-Jung;Chung Chae-Heon;Oh Sang-Ho;Choi Han-Cheol
대한치과보철학회지
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제42권6호
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pp.628-640
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2004
Statement of problem. Wear as a result of repeated closing/opening cycles may decrease the friction coefficient of screw head, threads, and other mating components and, consequently, resistance to opening gradually decreases. It may cause screw loosening, which is one of the most common failures in implant prosthesis. Purpose. The purpose of this study is to evaluate the changes on the head and thread surface of the abutment screws after repeated closing and opening through the examination of tested screws in SEM(scanning electron microscope). Materials and methods. Five species of abutments were selected (3i-three, Avana-two) respectively by two pieces. The implant fixtures were perpendicularly mounted in liquid unsaturated polyesther(Epovia, Cray Valley Inc.) with dental surveyor. Each abutment was secured to the implant fixture by each abutment screw with recommended torque value using a digital torque controller. The abutment screws were repeatedly tightened and removed 20 times with a digital controller. FESEM (field emission scanning electron microscope, Netherland, Phillips co., model:XL 30 SFEG) was used to observe changes of each part caused by repeatedly closing/opening expeiment. First, the Photomicrographs of pre-test screws provided by each manufacturer were taken. The changes of each screw were investigated after every fifth closing and opening experiment with FESEM. Scaning electron microscope photomicrographs of each screw were taken four times. Results. As the number of closing and opening was increased, the wear or distortion of hexed or squared slot that contacted with the driver tip was more severely progressed. Wear or distortion of hexed slot was more severe than that of squared slot and it was more remarkable in the titanium screw than in the gold screw. All the tested screws showed that the width in the crest of their screw thread decreased gradually as the test was proceeded. Conclusions. Conclusively, we recommend the clinical use of gold screw, a periodic exchanges of abutment screws and avoiding repeated closing/opening unnecessarily. We also suggest a more careful manipulation of the abutment screw and screw-driver and using of abutment screw with an acute-angled slot design rather than an obtuse-angled one. Finally, it is suggested that the new slot design and the surface treatment for enduring wear or distortion should be devised.
배회성거미류의 일종으로 주로 물가에 서식하는 닷거미과 (Pisauridae)의 황닷거미(Dolomedes sulfureus)를 실험재료로 실크 분비장치의 미세구조를 주사전자현미경(FESEM)으로 관찰하고, 토사관의 미세구조적 특성을 분석하였다. 황닷거미는 먹이를 포획하기 위한 거미줄을 만들지 않지만, 유충을 보호하기 위한 그물을 만드는 종류로 병상선(ampullate glands), 이상선(pyriform glands), 포도상선(aciniform glands) 등, 세 종류의 견사선과 이와 연결된 실젖 표면의 독특한 토사관을 가지고 있었다. 두 쌍의 대 병상선은 앞실젖을 통해, 그리고 또 다른 두 쌍(수컷의 경우 1${\sim}$2쌍)의 소병상선은 가운데실젖을 통해 분비관이 연결되어 있었다. 이상선은 앞실젖 표면의 토사관을 통해(암컷: 62${\sim}$68쌍, 수컷: 45${\sim}$50쌍) 분비되었고, 포도상선은 가운데실젖(암컷: 33${\sim}$40쌍, 수컷:18${\sim}$25쌍)과 뒷실젖(암컷: 42${\sim}$50쌍, 수컷: 24${\sim}$28쌍)의 토사관을 통해 분비됨이 확인되었다. 이들 중, 병상선과 연결된 토사관이 암수 모두에서 가장 현저한 분비 특성을 가진 것으로 관찰되었다.
니들 코크스의 활성화 방법으로서 기존의 방법과는 다른 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 $300^{\circ}C$ 열처리 방법을 이용하였다. 산처리 코크스와 열분해 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, element analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 (001) 구조로 상변화가 일어나고, $300^{\circ}C$ 열처리에서 흑연구조인 (002) 구조로 환원한다. 이들 산처리-상분해 과정에서 층간에 유기된 층간 구조결함은 first 충전에서 전계 활성화에 의해 pore를 생성하고 second 충전에서는 전기이중층 용량을 발생시킨다. 24 h 산처리-$300^{\circ}C$ 열처리한 열분해 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량는 각각 33 F/g과 30 F/mL를 나타내었다.
패류의 주된 가공부산물인 패각은 전체중량의 50% 이상을 차지하며, 그 주성분이 불용성의 탄산칼슘으로서, 이를 천연 칼슘 소재로 활용하기 위해 바지락 패각을 소성처리($800^{\circ}C$, 8시간)한 소성분말로부터 가용성 개선 유기산(초산)처리 칼슘제조의 최적 조건을 규명하고자 하였다. 반응표면 분석법의 중심합성계획에 따라 제조한 11개 초산칼슘의 pH, 용해도 및 수율로부터 구명한 최적 반응조건은 초산 2.57 M 비율에 대하여 바지락 소성분말 1.57M이었으며, 이의 최적조건을 적용한 바지락 초산칼슘의 실측 pH, 용해도 및 수율은 각각 pH 7.00, 96.09% 및 220.87%로서 예측치와 유사한 결과를 얻었다. 초산칼슘의 완충능은 pH 4.89-4.92 범위였으며, 초산칼슘의 칼슘함량은 22% 내외, 20% 초산칼슘의 용해도는 96.09-100.10% 범위였다. FT-IR, XRD 분석 및 FESEM을 통한 미세구조는 비정형과 관상형이 혼합된 결정으로서 calcium acetate monohydrate로 확인되었다. 바지락 패각은 칼슘소재로서 뿐만 아니라 가용성을 높인 유기산 칼슘으로 칼슘강화용 식품소재로서의 이용 가능성이 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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