본 연구 목적은 비-가시성 금 정광을 마이크로웨이브-질산용출 시키고, 여과지를 이용하여 금을 단순하게 얻고자 하였다. 본 실험에서 사용된 시료의 경우 질산농도별로 마이크로웨이브-질산용출실험을 수행한 결과 Fe, Te, Ag 등은 완전용출(100%) 되었지만, Au는 용해되지 않았다. 용출용액을 3장의 여과지로 여과하여 SEM/EDS 분석한 결과 첫 번째, 두 번째 및 세 번째 여과지의 표면 및 단면 모두에서 Au가 검출되었다. 고체-잔류물이 포함된 여과지 3장을 모두 납-시금법에 사용한 결과 질산농도 모두에서 금 입자들이 회수되었다. 최대 금 입자(452.50g/t)가 얻어진 용출조건은 질산농도 6M에서 그리고 마이크로웨이브 조사시간 12분에서였다.
Using a customized diffusion bonder, we executed diffusion bonding for ring shaped white gold and red gold samples (inner, outer diameter, and thickness were 15.7, 18.7, and 3.0 mm, respectively) at a temperature of $780^{\circ}C$ and applied pressure of 2300 N in a vacuum of $5{\times}10^{-2}$ torr for 180 seconds. Optical microscopy, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were used to investigate the microstructure and compositional changes. The mechanical properties were confirmed by Vickers hardness and shear strength tests. Optical microscopy and FE-SEM confirmed the uniform bonding interface, which was without defects such as micro pores. EDS mapping analysis confirmed that each gold alloy was 14K with the intended composition; Ni and Cu was included as coloring metals in the white and red gold alloys, respectively. The effective diffusion coefficient was estimated based on EDS line scanning. Individual values of Ni and Cu were $5.0{\times}10^{-8}cm^2/s$ and $8.9{\times}10^{-8}cm^2/s$, respectively. These values were as large as those of the melting points due to the accelerated diffusion in this customized diffusion bonder. Vickers hardness results showed that the hardness values of white gold and red gold were 127.83 and 103.04, respectively, due to solid solution strengthening. In addition, the value at the interface indicated no formation of intermetallic compound around the bonding interface. From the shear strength test, the sample was found not to be destroyed at up to 100,000 gf due to the high bonding strength. Therefore, these results confirm the successful diffusion bonding of 14K white-red golds with a diffusion bonder at a low temperature of $780^{\circ}C$ and a short processing time of 180 seconds.
Hematite iron oxide (${\alpha}$-$Fe_2O_3$) nanowalls were fabricated on aluminum substrate by a facile solvent-assisted hydrothermal oxidation process. The XRD and EDS patterns indicate that the sample has a rhombohedral phase of hematite $Fe_2O_3$. FE-SEM, TEM, HR-TEM, SA-ED were employed to characterize the resulting materials. $N_2$ adsorption-desorption isotherms was used to study a BET surface area. Their capability of catalytic degradation of titan yellow GR azo dye with air oxygen in aqueous solution over $Fe_2O_3$ catalysts was studied. The result indicates that the as-prepared product has a high catalytic activity, because it has a larger surface area. Langmuir and Freundlich isotherms of adsorption dye on the catalysts surface were investigated and the decomposition of titan yellow GR follows pseudo-first order kinetic.
To investigate inclusions(oxides) which cause some trouble in the quality of the metal and a steel-making process, samples were manufactured. The molten irons were deoxidized using Al deoxidizer, and the morphology of the deoxidation products and the process of deoxidation were investigated by optical microscope, scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive X-ray spectrometer(EDS). The reactions between Fe melt and Al deoxidizer formed deoxidation product, and those reaction may accelerates the reduction of oxide in Fe melt. According to the results of SEM analysis after deoxidizing treatment, it was found that deoxidation products had spherical cluster shape when 1% Al was added and dendritic shape with $2{\sim}3%$ A1 addition. The deoxidation products were globular, dendritic, polygonal(square) and cluster shape.
본 연구에서는 Sol-Gel 방법을 이용하여 단일상의 Barium ferrite 분말을 제조하였으며, 이때 Ba에 대한 Fe(Fe/Ba)의 몰비와 열처리 온도를 달리하여 단일상의 Barium ferrite를 제조하기 위한 최적의 실험조건을 찾고자 하였다. 또한 고밀도 자기기록매체에 사용되기 위한 2.5 ~ 5.5 kOe 크기의 보자력을 가지는 ferrite 미립자 제조를 위해 보자력 제어에 뛰어난 효과를 지닌 cobalt를 첨가제로 하여 cobalt가 치환된 Barium ferrite 미립자를 제조하고 이들에 대한 자기적 특성 변화를 조사하였다. 제조된 Barium ferrite의 결정구조 및 단일상의 합성여부를 확인하기 위해 X-Ray Diffractometer(XRD), Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA), Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 화학적 구조와 조성의 분석을 위해 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), Energy Dispersive X-Ray Spectrometer(EDS)를 사용하였다. 또한 Vibrating Sample Magnetometer(VSM)을 통해 cobalt가 치환된 Barium ferrite 분말의 보자력을 측정하였다. 그 결과 단일상의 Barium ferrite는 Fe/Ba의 몰비가 10, 900 ℃의 열처리 온도에서 가장 잘 합성되었다. Co의 첨가량이 증가할수록 보자력은 감소하였으며 Fe에 대한 Co(Co/Fe)의 몰비가 0.16 이내 일 때, 고밀도 자기기록매체에 사용할 수 있는 보자력 값인 2.5 ~ 5.5 kOe를 가지는 Barium ferrite가 합성되었다.
Fe-TiC composite powder was fabricated via two steps. The first step was a high-energy milling of FeO and carbon powders followed by heat treatment for reduction to obtain a (Fe+C) powder mixture. The optimal condition for high-energy milling was 500 rpm for 1h, which had been determined by a series of preliminary experiment. Reduction heat-treatment was carried out at $900^{\circ}C$ for 1h in flowing argon gas atmosphere. Reduced powder mixture was investigated by X-ray Diffraction (XRD), Field Emission-Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) and Laser Particle Size Analyser (LPSA). The second step was a high-energy milling of (Fe+C) powder mixture and additional $TiH_2$ powder, and subsequent in-situ synthesis of TiC particulate in Fe matrix through a reaction of carbon and Ti. High-energy milling was carried out at 500 rpm for 1 h. Heat treatment for reaction synthesis was carried out at $1000{\sim}1200^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas atmosphere. X-ray diffraction (XRD) results of the fabricated Fe-TiC composite powder showed that only TiC and Fe phases exist. Results from FE-SEM observation and Energy-Dispersive X-ray Spectros-copy (EDS) revealed that TiC phase exists uniformly dispersed in the Fe matrix in a form of particulate with a size of submicron.
국립중앙박물관에서는 일제 강점기에 발굴된 미정리유물 정리사업의 일환으로 서봉총(瑞鳳塚), 식리총(飾履塚), 금령총(金鈴塚) 출토 행엽(杏葉) 중 일부를 선별하여 보존처리 및 제작기법을 연구하였다. 선별된 행엽은 편원어미형(扁圓魚尾形), 심엽형(心葉形), 이형(異形)으로 구분할 수 있으며 실체현미경관찰 및 XRF, SEM-EDS 분석결과 지판(地板)의 재질은 철(Fe)이며, 상판(上板) 및 문양판의 재질은 철(Fe), 구리(Cu), 은(Ag)이 각각 확인되었다. 편원어미형과 십자문심엽형행엽의 경우 세 분묘 모두 제작기법과 크기가 동일한 행엽이 각각 철(Fe)과 구리(Cu)로 제작된 것이 특징이다. 도금층이 존재하지 않는 이형행엽을 제외한 나머지 행엽의 도금층은 수은아말감도금이었다.
만장광산 폐광석 내의 황동석 풍화과정과 용해된 금속이온의 거동을 밝히고자 광물학적 연구를 수행하였다. 광물학적 연구는 반사현미경 관찰, XRD 분석, SEM/EDS 분석을 실시하였다. 현미경 관찰 결과 황동석의 풍화는 주로 입자내의 균열부와 입자 가장자리를 따라 진행되고 있으며, 풍화정도에 따라 4단계로 구분할 수 있었다. 2차 광물에 대한 광물학적 연구결과 침철석, 코벨라이트, 구리탄산염광물(남동석, 공작석), 브로칸타이트 등이 인지되었다. 철수산화광물은 구리와 비소를 흡착하고 있으며, 흡착된 비소의 함량은 결정도가 낮은 경우 상대적으로 높았다. 산화환경에서 황동석의 풍화작용은 입자 내부의 균열부에서 우세하였으나, 코벨라이트와 브로칸타이트로의 치환반응은 입자내부에서 우세하였다. 황화광물의 풍화로 용해된 금속이온(구리, 철, 비소)은 철수산화광물에 흡착, 혹은 구리탄산염광물로 침전 등을 통해 자연적으로 고정화되어지고 있음이 확인된다.
디젤엔진 시스템은 미세먼지 배출의 엄격해진 저감/제어 기준을 충족하기 위해서 산화촉매는 매우 중요한 기술 중에 하나이다. 본 연구에서는 효율적인 soot산화의 촉매로 Ag 나노입자가 loading된 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_3$ 섬유상 web 촉매를 제시하였다. 제조된 촉매는 FE-SEM, EDS mapping, XRD, XPS 분석을 통해 특성을 평가하였다. Soot 산화성능측정결과 Ag의 효율적인 촉매특성과 증가된 soot입자와 표면의 접촉면적으로 인하여 50% 산화온도 평가($T_{50}=490^{\circ}C$)에서 자연적인 산화보다 $151^{\circ}C$ 가속화된 것을 확인하였다. 따라서 Ag가 loading된 촉매와 3차원적인 web 구조는 soot 산화에 효율적인 촉매후보군으로 확인하였다.
엽납석광석에 Fe-성분이 불순물로 작용하여 엽납석의 최종 산업제품의 품위를 저하시키고 있다. 엽납석광석에 존재하는 불순물을 광물-화학적으로 확인하고 마이크로웨이브와 자력선별을 이용하여 Fe 함량을 건식방법으로 감소시키고자 하였다. 광학현미경, XRD, XRF, SEM/EDS 및 EPMA 분석을 통하여 엽납석에 황철석과 적철석이 포함되어 있는 것을 확인하였다. 엽납석에 포함된 자형의 황철석은 열수용액에 의하여 형성되고, 용해 공동 구조는 황철석이 산성수에 의하여 부분적으로 용해되어 형성되는 것으로 사료된다. 그리고 퇴적 기원 구조를 보이는 동심원 구조의 적철석은 산성수에 포함되어 있는 $Fe^{3+}$가 침전되어 형성된 것으로 사료된다. 마이크로웨이브 가열과 자력선별 실험을 수행한 결과 Fe 제거율은 성산광산이 96%, 완도광산이 93%로 나타났다. 마이크로웨이브 가열과 자력선별은 저 품위 엽납석을 품위 향상시킬 수 있는 친환경적 방법이라 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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