• 한국자기공명학회논문지
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• 제17권2호
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• pp.81-85
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• 2013

Various fluorine-containing materials are used in electronic devices like LCD display panels and Li-ion batteries. The structural conformation of fluorine in fluorinated materials is an important contributing factor that influences the chemical and physical properties. The conformation can be changed by heat and stress during manufacture or use. Understanding the conformational changes is critical for understanding the performance and durability of electronic devices. Solid-state NMR spectroscopy could be widely used for the analysis of various fluorine-containing materials for electronic devices. However, conventional CPMAS probes cannot be used for in-situ analysis of fluorine-containing electronic devices like LCD panels and Li-ion batteries. In this paper, we show the design, construction, and optimization of a $^{19}F-^{13}C$ double-resonance solid-state NMR probe for a 400MHz wide-bore magnet with a flat square coil for in-situ analysis of fluorine-containing electronic devices without observing fluorine background signals. This custom-built probe does not show any fluorine background signals, and can have higher efficiency for lossy samples.

• 대한화학회지
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• 제38권9호
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• pp.628-631
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• 1994

펄스 핵자기공명 기법을 이용하여 상자성 물질인 $CuF_2$를 조사한 결과 상온에서 $^{19}F$ 위치의 차이에 의한 확연히 구별되는 두 개의 공명선을 얻었다. 한 선은 진동수 이동이 거의 없었지만 다른 한 선은 진동수 이동이 심했다. 두 경우 모두 스핀-격자 완화시간$(T_1)$이 짧지만 진동수 이동이 심한 경우에 $T_1$ 이 더 짧았다. 이는 두 경우에 대한 주위의 전자 환경이 다르기 때문으로 해석된다.

• Natural Product Sciences
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• 제13권2호
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• pp.152-159
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• 2007

To demonstrate anti-hyperlipidemic activity of the 19${\alpha}$-hydroxyursane-type triterpenoid (19${\alpha}$-HUT)-rich fraction, this fraction was prepared from the extract of Rubus crataegifolius leaves. This fraction was found to have anti-hyperlipidemic effect in a high fat diet-induced rat model from the observation of reduction of abdominal fat pad weights, atherogenic index and hypercholesterolemia at 30 and 60 mg/kg (p.o.) The 19${\alpha}$-HUT fraction was subjected to SiO$_2$, ODS, and/or Sephadex LH-20 column chromatography to yield a new triterpenoid (1) called pomolic acid ester along with nine known triterpenoids which are all 19${\alpha}$-HUTs: euscaphic acid (2), tormentic acid (3), 23-hydroxytormentic acid (4), kaji-ichigoside F$_1$ (5), rosamultin (6), niga-ichigosides F$_1$ (7) and F$_2$ (8), suavissimoside F$_1$ (9) and coreanoside F$_1$ (10). The structure of compound 1 was established as 28-O-formyl-3,19-dihydroxyurs-12-en-28-oic acid on the basis of 2D-NMR spectroscopic data and mass spectrum. Compound 1 was isolated for the first time from natural sources.

• 약학회지
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• 제43권3호
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• pp.294-299
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• 1999

From the water fraction of the MeOH extract, three compounds, 1,3,4,5-terrahydroxycyclo-hexanecarboxylic acid 3-(3,4-dihydroxycinnamate) (chlorogenic acid), $quercetin 3-O-{\beta}-D-galactopyranoside(hyperoside)$, and 1 (R)-hydroxy-3,4-seco-lup-4(23), 20(30)-dien-3,$11{\alpha}-olactone-{\alpha}-L-rhamnopyrnaosy(1{\rightarrow}4)-{\beta}-D-glucopyanosy(1{\rightarrow}6)-{\beta}-L-glucopyrnaosyl$ ester (chiisanoside) were isolated and their strutures determinated by $^1H-NMR,{\;}^{13}C-NMR$, IR, and FAB-Mass. Chlorogenic acid and Chiisanoside had been quantitated by HPLC from eight Acanthopanax species per 10 g A. koreanum 19.82, 4.17 mg, A. nambunensis 65.00, 1.86mg, A. chiisanense 27.19, 8.17mg, A. sessiliflorum 7.49, 5.88 mg.

• 한국자기학회지
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• 제5권3호
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• pp.171-174
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• 1995

성자성 $CuF_{2}$의 $^{19}F$에 대한 펄스 핵자기공명을 수행하였다. 분말시료에 대하여 상온과 질소온도에서 측정된 선모양은 서로 다른 자리의 $^{19}F$에 대응하는 잘 분리된 두개의 공명선으로 구성되었다. 두 공명선의 서로 다른 주파수 이동량을 구리원자로부터 불소 원자로 부분적으로 이동된 전자에 의한 기여로 해석할 수 있었다. 두 공명선은 모두 매우 짧은 스핀-격자 완화시간($T_{1}$)을 나타내었으며 더 큰 주파수 이동을 나타내는 $^{19}F$ 공명선이 더 짧은 스핀-격자 완화시간을 보였다. 이를 두 $^{19}F$ 자리 주위의 서로 다른 전자 환경이 반영되어 나타난 것으로 해석하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제10권2호
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• pp.132-133
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• 1989

To probe the geometrical effects of cyclopropyl moiety on the stabilization of an adjacent cation center, chemical shift of 2-p-fluorophenyl-8,9-dehydro-2-adamantyl cation (3) was compared with that of 5-p-fluorophenyl-2,4-dehydro-5-homoadamantyl cation (4). Difference between the chemical shift of 8,9-dehydro-2-adamantyl cation 3 and that of 2,4-dehydro-5-adamantyl cation 4 is 5.1 ppm (${\Delta}{\Delta}{\delta}$). We conclude, therefore, that ion 3 is about 3.82 kcal more stadble than ion 4 of which rigid carbon skeleton requires significant distortion of the cyclopropane ring from the ideal bisected conformation. The energy difference between these cations can be calculated by Taft-Relationship$^8$ on the basis of chemical shift.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제12권1호
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• pp.1-2
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• 1991

• Journal of Magnetics
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• 제19권2호
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• pp.155-160
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• 2014

The heating produced by the absorption of radiofrequency (RF) has been considered a secondary undesirable effect during MRI procedures. In this work, we have measured the power absorbed by distilled water, glycerol and egg-albumin during NMR and non-NMR experiments. The samples are dielectric and examples of different biological materials. The samples were irradiated using the same RF pulse sequence, whilst the magnetic field strength was the variable to be changed in the experiments. The measurements show a smooth increase of the thermal power as the magnetic field grows due to the magnetoresistive effect in the copper antenna, a coil around the probe, which is directly heating the sample. However, in the cases when the magnetic field was the adequate for the NMR to take place, some anomalies in the expected thermal powers were observed: the thermal power was higher in the cases of water and glycerol, and lower in the case of albumin. An ANOVA test demonstrated that the observed differences between the measured power and the expected power are significant.

• 공업화학
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• 제10권4호
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• pp.599-602
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• 1999

Chitosan을 아질산부해법을 이용하여 저분자화시킨 다음, 저분자량 chitosan의 유리 아민기와 trifluoroacetic anhydride를 반응시켜 새로운 함불소 chitosan 올리고머 유도체(FCO)를 합성하였다. 이들 반응의 진행은 FT-IR, $^{1}H\;NMR$, $^{19}F\{^{1}H\}NMR$ 등을 통해 확인하였다. FCO의 항바이러스 효과는 바이러스 감염용액에 다양한 농도의 FCO를 첨가하고 세포를 감염시킨 후, 36시간 후에 복제되고 있는 바이러스 DNA 양을 측정하여 조사하였다. 바이러스 복제는 FCO를 첨가하여 바이러스를 감염시킨 세포들에서, FCO를 첨가하지 않은 대조군에 비하여 첨가한 FCO의 농도에 비례하여 감소하여, FCO가 바이러스 감염을 효과적으로 억제함을 제시한다. 특히, 1% FCO의 감염용액으로 처리된 세포에서는 바이러스의 복제가 대조군에 비하여 40%로 감소하였다.

• 대한화학회지
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• 제57권1호
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• pp.40-51
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• 2013

전기전자 부품 및 제품상에서 주로 사용되는 Plastic 중 함유된 Perfluorooctanesulfonic acid (PFOS)의 정량 분석법을 개발하기 위해 LDPE 시료를 대상으로 soxhlet 용매추출과 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS)을 사용하여 시험방법 유효화를 진행하였다. 그 결과 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 $2.58{\mu}g/L$, $7.82{\mu}g/L$였으며, 회수율은 96-102%를 나타내었다. LC/MS의 검량선은 $7.82-100{\mu}g/L$ 농도범위에서 $r^2$값 0.9992의 직선성을 확인하였다. 또한 EU 환경규제 대응을 위한 전기전자 제품 중의 PFOS 분석법 표준화를 위해서 국내외 시험기관을 대상으로 비교숙련도 시험을 실시하였다. 그 결과 참여한 10개 시험기관 중 3개 시험기관이 이상값을 제출하였다. 이에 $^{19}F$ 핵자기공명분광분석법($^{19}F$ NMR)을 사용하여 이상값의 원인을 규명한 결과 그 주요 원인이 표준시약 및 시료 중에 존재하는 PFOS 이성질체들에 대한 결과처리의 오류였음을 확인하였다.