Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
Gao, Dan;Kim, Jin Hyeok;Cho, Chong Woon;Yang, Seo Young;Kim, Young Ho;Kim, Hyung Min;Kang, Jong Seong
Analytical Science and Technology
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v.34
no.4
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pp.153-159
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2021
In this study, we describe the development of a new high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous analysis of six bioactive compounds (including gallic acid, epicatechin 3-gallate, quercitrin, afzelin, quercetin, and kaempferol) from Orostachys japonicus. The extraction method was investigated and optimization of the extraction time (min), solvent composition (%), and solvent to material ratio were conducted. As a result, 30 min extraction with 50% methanol and 40:1 mL/g of solvent: material ratio achieved the highest extraction efficiency with a yield of 3.32 mg/g. Furthermore, the developed HPLC method was validated and the correlation coefficient (R) values were within the satisfactory range of 0.9995-0.9999 over the linearity range of 1.53-417 ㎍/mL. The limit of detection and limit of quantification for the six active components were between 0.03-0.08 ㎍/mL and 0.08-0.26 ㎍/mL, respectively. With these newly optimized and developed methods, four batches of O. japonicus were analyzed to confirm the high extraction efficiency of the method and the feasibility of an application.
A effect of extraction methods, including stirrer extraction method (SE), ultrasonification extraction method (USE), reflux extraction method (RE), autoclave extraction (AE) and low temperature high pressure extraction (LE) method on the antioxidative and antimicrobial activities of ethanol extracts of Oenothera biennis was investigated. The extraction yield (46.33%), total polyphenol (463.05 mg GAE/g) and flavonoid (71.71 mg RHE/g) content of Oenothera biennis extract obtained by RE were higher than those from other extraction methods. The antimicrobial activity of Oenothera biennis extract was only observed against Bacillus cereus among other tested organisms (Bacillus cereus, Staphylococcus aureus, Escherichia coli and Salmonella Typhimurium). Oenothera biennis obtained by RE showed the best DPPH radical scavenging ability (74.40%), ABTS radical scavenging ability (65.29%), reducing power (1.370 ($OD_{700}$)) and ferrous ion chelating ability (90.14%) compared with other tested extraction methods tested. The RE method was the most efficient method for extracting crude antioxidant and antimicrobial substances from Oenothera biennis. These results suggested that Oenothera biennis obtained by RE could be used as a bioactive and functional material in the food industry.
The efficiency of the two extractions (refluxing extraction and heating-block extraction) was compared to develop the simple analytical method for the determination of capsaicinoids, including capsaicin and dihydrocapsaicin in red pepper powder. For the method development, the parameters, including particle size, extraction time and sample size, were evaluated using ultra high performance liquid chromatography (u-HPLC). It was found that the most effective extraction time of the refluxing extraction was 3 hr. The higher extraction efficiency was obtained with the fine particle of a mild red pepper powder, while the particle size did not affect the extraction efficiency in case of the hot red pepper powder. The higher extraction efficiency was obtained with the small size of sample taken because of the ratio of the large extracting solvent to sample amount. The extraction efficiency of the refluxing method was 3-9% higher than that of the heating-block method, however, the heating-block method could be applied to the determination of capsaicinoids in the red pepper powder for the purpose of quality control of the product.
Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.26
no.3
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pp.307-316
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2016
Objectives: In general, NIOSH method 5506 is most widely used for the occupational exposure measurement of PAHs, but 2-4 ring PAHs have poor desorption efficiency, especially for a filter. The purpose of this study was to determine a method to increase the desorption efficiency of 16-PAHs using an ultrasonic extraction procedure. Methods: Test samples prepared spiked XAD-2 tubes and PTFE filters in the range of $0.01-1.0{\mu}g/mL$ for desorption efficiency study. Four different extraction solvents, acetonitrile, acetone, tetrahydrofuran and dichloromethane, were tested in order to select the most suitable solvent for the extraction of the 16 PAHs. The addition of dimethyl sulfoxide and sonication time were considered in order to determine the method with the highest extraction efficiency. All samples were made in three sets and analysis was replicated seven times by HPLC. Results: Acetonitrile and acetone were the optimized as an extraction solvent and desorption efficiency of 2-ring PAHs such as naphthalene, acenaphthylene were increased 3~19% with dimethyl sulfoxide for XAD-2. Acetone was the best extraction solvent for PTFE filter and the desorption efficiency was increased 3~13% for 2- to 4-ring PAHs. The optimum sonication time was 60 minutes and desorption efficiency increased with extraction time. Conclusions: As a result, the best extraction solvent was acetone with dimethyl sulfoxide for ultrasonic extraction procedure and the desorption efficiency of this method was better than NIOSH 5506's. This study could be applied as a method for occupational exposure measurement of PAHs.
Lipid extraction preceding fatty acid methyl esters preparation for gas-liquid chromatography is time-consuming and cumbersome. We performed one-step extraction/methylation method with a mixture of methanol-heptane-benzene-DMP-H$_2$SO$_4$ without prior fat extraction. The simultaneous digestion and lipid transmethylation takes place at 8$0^{\circ}C$ in a single phase. After cooling till room temperature, two phases are formed. The upper one of the phases contains the fatty acid methyl esters ready for GLC. The fatty acid composition of major industrial crops obtained by the one step extraction/methylation method (method 1 and 2) was almost identical with the fatty acid composition of the pure fats extracted with hexane by the Soxtec instrument (method 3). Due to its simplicity, speed, and reduced organic solvent the one-step extraction/methylation method (method 1 and 2) should be useful to determine overall fatty acid composition, especially in situations where many samples have to be analyzed.
Journal of Physiology & Pathology in Korean Medicine
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v.21
no.6
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pp.1431-1436
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2007
In order to optimize the extract condition and improve physiological activity of the extract form Tricholoma matsutake, experiments related to extraction methods, totale yield, content of total soluble polysaccharide, SOD-like activity, total polyphenol amount, and volatile flavor compound and the others were carried out, results were obtained as following: Compare with traditional hydrothermal extraction method (Hot water extraction : HWEW), it illustrates that the low temperature extraction method which combines a supersonic waves and microwave (Supersonic microwave extraction : SMEW) causes of increasing the total yield, total soluble polysaccharide. As to the anti-oxident effect, SMEW method leds to increasing of the SOD-like activity, total polyphenol amount as well. Also, cytotoxic effect and growth inhibitory effect against cancer cell line are much higher in SMEW method than HWEW method, especially SMEW5 extracts treated by supersonic 15 min. and microwave 120W, 3 min. and 2 times. The main volatile flavor compound and infinitesimal volatile flavor compound both increase significantly by SMEW method. It is concluded the main components of the volatile flavor compounds extracted from Tricholoma matsutake are 1-octen-3-0l, Methyl cinnamate, 2-octeno1 et al. alcohol typies. Consequently, SMEW5 method is considered as the most effective one for anti-oxidant and is prior to any other methods. And the optimun conditions of this method are : supersonic waves (supersonic, 25KHz, 50W) 15 minutes, microwave spectroscopy (microwave, 2,450MHz, 120W) 3 minutes, and every treatment is performed once followed twice repeats.
The demand for sustainable extraction of bioactive compounds from food matrices has been increasing. Water extraction of anthocyanins in aronia was investigated using conventional and ultrasonic-assisted methods. The optimum extraction conditions for the conventional method included a sample-to-water ratio of 1:40 g/mL, extraction temperature 71℃, and extraction time of 39 min. The optimized conditions for ultrasonic-assisted extraction were a sample-to-water ratio of 1:40 g/mL, extraction temperature 80℃, extraction time of 20 min, and an amplitude of 87.2 ㎛. The anthocyanin contents of the two extracts were 155.32 and 158.02 mg/100 g fresh weight, respectively. The major anthocyanins were cyanidin 3-galactoside (65% of the total) and cyanidin 3-arabinoside (30% of the total). The contents of individual anthocyanins and phenolic acids were not significantly different between the two optimized extracts.
Kim, Eun-Ho;Son, Hee-Jong;Kim, Yeong-Ung;Kim, Hyeong-Seok;Sung, Nak-Chang
Journal of Environmental Health Sciences
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v.25
no.3
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pp.103-107
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1999
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
Journal of the Korea Institute of Information and Communication Engineering
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v.7
no.4
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pp.598-603
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2003
This paper presents a sub-band feature extraction approach in which the feature extraction method in the individual frequency sub-bands is determined in terms of speech recognition accuracy. As in the multi-band paradigm, features are extracted independently in frequency sub-regions of the speech signal. Since the spectral shape is well structured in the low frequency region, the all pole model is effective for feature extraction. But, in the high frequency region, the nonparametric transform, discrete cosine transform is effective for the extraction of cepstrum. Using the sub-band specific feature extraction method, the linguistic information in the individual frequency sub-bands can be extracted effectively for automatic speech recognition. The validity of the proposed method is shown by comparing the results of speech recognition experiments for our method with those obtained using a full-band feature extraction method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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