본 연구에서는 동물성 오일로부터 바이오디젤 생산을 위한 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응을 실시하였다. 원료 초기 상태인 동물성 비계로부터 오일을 추출하기 위해 3개의 추출법을 적용하였다. 에스테르화 반응은 불균질계 촉매인 Amberlyst-15와 Amberlyst BD-20 그리고 균질계 촉매인 황산이 사용되었다. 3가지 촉매 중 유리지방산 제거 효율이 가장 높은 촉매는 황산으로 나타났으며 에스테르화 반응에 대한 황산과 메탄올의 최적 투입량 결정을 위해 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 적용하였다. 에스테르화 최적 조건 도출 후 유리지방산이 제거된 오일을 이용해 전이에스테르화 반응을 진행하였다. 전이에스테르화 반응 원료의 유리지방산 함량은 1% 이하이며 수분함량은 0.090% 이하였다. 촉매는 KOH, NaOH, $NaOCH_3$를 이용하였으며 무수메탄올에 녹여 사용하였다. 촉매 종류 및 투입량에 따른 영향을 관찰하기 위해 촉매 투입량을 0.3, 0.6, 0.9 wt%로 사용하였고 메탄올은 26.7 wt%로 고정하였다. 알코올 투입량에 따른 영향 실험은 투입량을 오일대비 4 : 1, 6 : 1, 9 : 1, 12 : 1로 변경하여 실시하였으며 촉매양은 0.8 wt%로 고정하였다. 촉매와 알코올 외 반응변수는 모두 동일하게 적용하였다. 반응온도는 메탄올의 끓는점인 $65^{\circ}C$로 설정하였고 내부 온도계를 설치해 반응물의 온도를 측정하였다. 촉매 투입량 변경실험 후 KOH의 FAME 전환율이 높은 것을 확인하였다. 메탄올 투입량 변경실험은 오일대비 6 : 1 이상 사용했을 때 전환율이 높았다. 촉매, 메탄올 변경 실험 중 가장 높은 FAME 함량은 96.0%였으며 품질규격인 96.5%에는 미달하였다. FAME 함량증가 및 불순물 제거를 위해 바이오디젤 증류를 실시하였다. 이때 FAME 함량은 98%로 나타났다.
One of the most exciting areas for the development of alternative fuels is the production of biodiesel. To reduce the cost of biodiesel production, in situ trans-esterification has been introduced to simplify the production process by enabling extraction and trans-esterification to occur at a single stage in the presence of a catalyst. In this study, we investigated the feasibility of using non-corrosive and environmentally receptive flying jet plasma as an alternative catalytic route for in situ tran-sesterification of castor bean seeds (CBS). Upon optimizing the reaction conditions, it is elucidated that applying a low ratio of methanol to seeds (≤6:1) has resulted in hindering the in situ trans-esterification and leading to insignificant conversion. The yield of esters has increased from 80.5% to 91.7% as the molar ratio rose from 9:1 to 12:1. Excess alcohol beyond the ratio of 15:1 was shown to have a negative impact on the yield of the produced esters, attributed to an increase in the biodiesel portion prone to dissolving in the co-product (glycerol). An increase in the reaction bulk temperature from 40 to 55 ℃ led to a higher ester content by 50%. Further increases in the bulk temperature beyond 55 ℃ did not affect yields. Regarding the reaction period, the results have shown that 3 h of reaction is adequate for a higher biodiesel yield. The quality of the biodiesel obtained has demonstrated that all physicochemical properties meet the ASTM D6751 specifications.
Recently, microalgae have been focused on potential biomass for bio-diesel and biorefinery process. The aim of this paper is to review the biorefinery process including biodesel using microalgae as a microreactor. The state-of-the-art of biodiesel and biorefinery research such as extraction and reaction process as well as byproducts utilization is described. In addition, we suggest possibility for develop bioactive substances and their industrial products from byproducts of microalgae massively obtained after bio-diesel extraction.
최근 비식용 바이오매스 자원인 미세조류를 이용하여 배가스 내의 이산화탄소를 저감함과 동시에 바이오연료를 생산하는 공정이 개발되고 있다. 미세조류 바이오연료 전환 공정은 미세조류 경작, 수확, 추출, 전환 등의 다양한 공정들이 연속적으로 이용된다. 이에 따라 실제 에너지 생산 효과에 대한 우려가 여전히 존재한다. 본 연구는 석탄 발전소에서 배출되는 배가스를 이용하여 파일럿 광생물 반응기에서 생산되는 미세조류를 대상으로 바이오연료 전환에 따른 실에너지 효율을 계산하였다. 에너지 전환 공정은 전이에스터화, 열분해 공정을 선정하였으며 미세조류의 지질 함량에 따른 영향을 검토하였다. 미세조류 바이오연료 전환 공정들은 경작, 수확, 추출, 전환 등에 소요되는 에너지보다 많은 양의 에너지를 가지는 바이오연료를 생산할 수 있으며 지질 함량이 높은 미세조류는 열분해보다 전이 에스터화 반응이 효과적이었다.
Pradima, J;Rajeswari, M Kulkarni;Archna, Narula;Sravanthi, V;Rakshith, R;Nawal, Rabia Nizar
Korean Chemical Engineering Research
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제57권4호
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pp.501-506
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2019
New technology-driven biocatalysts are revolutionizing the biochemical industries. With maximum utilization of renewable feedstock, biocatalysts have been the basis for a major breakthrough. Lipases are the most widely established catalysts used for hydrolysis, esterification and transesterification reactions. In this research, a biochemical process that combines extraction of lipase enzyme from germinated wheat seeds and its application to valorize glycerol to acetins by esterification is presented. Acetins are among highly rated, value-added products derived from glycerol. The favorable conditions for the enzymatic conversion of glycerol were observed as glycerol to acetic acid molar ratio (1:5), reaction temperature ($40^{\circ}C$) and the amount of enzyme (20% v/v). 65.93% of glycerol conversion was achieved for duration of 15 h with the use of tert-butanol solvent. This method proposes to explore the viability of a biological route to convert glycerol derived from biodiesel industry to acetins with further streamlining.
본 연구는 유자 과즙 제조시 부산물로 생기는 유자박의 효율적인 활용을 위해 펙틴 물질을 추출하여 그 수율을 측정하였고, 추출된 펙틴의 특성을 조사하였다. 추출용매로서 무기산은 HCl을, 그리고 유기산은 citrate 와 tartrate를 사용하였다. 각각의 용매에 대하여 추출비율을 달리하여 펙틴을 추출한 결과 1:20이 가장 좋은 비율(건조 유자박: 용매, w/v)로 나타났으며, 사용한 추출용액의 최적 농도는 무기산인 경우는 0.05N, 유기산인 경우는 0.1N이었다. 펙틴 추출과정에서 펙틴에 잔존하는 당을 제거하기 위해 95% ethanol로 1차 펙틴을 침전시킨 후, 65% ethanol로 6회 세척하였다. 펙틴의 추출 수율은 0.05N HCl은 18.7%, 0.1N citrate는 15.5%, 그리고 0.1N tartrate는 11.4%이였다. 추출한 펙틴의 DE는 42.97~47.55%로 low methoxyl pectin으로 분류될 수 있으며, intrinsic viscosity는 0.94~2.63의 범위였다. 분리한 펙틴의 당조성은 무기산으로 추출된 펙틴(4.2~4.7%)이 유기산으로 추출된 펙틴(15~19%)에 비하여 arabinose가 적은 함량을 나타내었고, rhamnose, xylose, glucuronic acid, galacturonic acid, galactose 그리고 glucose의 당 함량은 추출된 세 종류의 펙틴에서 큰 차이를 보이지 않았다.
Stability of soybean isoflavone isomers according to extraction conditions such as temperature, pH, and extracting solvents was investigated. Heating induced three chemical reactions to occur for malony1 derivatives of isoflavones, namely decarboxylation of malony1 groups into acety1 derivatives, deesterification of malony1 residues, and hydrolysis of $\beta$-glycosidic bonds. Among the twelve isoflavone isomers, change in concentrations of acety1glycosides were most pronounced: Acety1 derivatives were present only in trace amounts in unheated hypocotyls, but the content increased dramatically during heating. As for the glycosides, concentrations of daidzin and glycitin increased due to heat treatment, though that of genistin remained almost unchanged. Heat decomposition rates and the patterns differed among the three malony1 derivatives. After 120 min at $80^{circ}C$, the relative concentrations of daidzin, glycitin and genistin were increased from $9.2\%$, $12.4\%$ and $3.3\%$ to $19.3\%$, $21.9\%$ and $6.2\%$, respectively. When crude isoflavones were solubilized in glycine buffer (pH 10.0) and incubated at $80^{circ}C$, deesterification occurred faster than at pH 7.0. When the pH of isoflavone solution was increased, the malony1glycosides were hydrolyzed to their respective glycosides at increased rate. Both acetyl and aglycone forms were unchanged and only de-esterification reactions occurred. At the acidic pH, malonylglycosides were much stable both at 60 and $80^{circ}C$. However at pH 10, $80^{circ}C$ and 1 hr, $75-80\%$ of malonylglycosides were transformed to their deesterified glycosides. When isoflavones were extracted with $60\%$ aqueous ethanol at $60^{circ}C$, isoflavone isomers were stable and the deesterification reactions did not occur in these conditions. However, at $80^{circ}C$ deesterification of malonyiglycosides occurred significantly with $15-20\%$ of malonylglycosides being hydrolyzed into their respective glycosides. This experiment showed that malonylglycosides undergo decomposition when heated or exposed to alkaline conditions. Also, aqueous ethanol was preferred to aqueous methanol as solubilizing media for obtaining extract with minimum degradation of malonylglycosides.
This study was carried out in order to investigate effective aroma components of Korean traditional soy sauce. Volatile aroma compounds were extracted by solvent extraction, TMS esterification of methyl acetate extracts and SDE, and analyzed by GC/MSD. 140 voltile aroma compounds were detected by three different extraction methods. Most abundant volatile compounds were acids and phenols and identified aldehydes, hydrocarbons, ketones, furans, furanone, alcohols, esters, nitrogen compounds, sulfur compounds and thiazoles, too. In the analytical sensory evaluation of soy sauce aroma, there were significant differences between each soy sauce sample in all test item. To sum up, Sweet odor was high in Kyupjang. Nutty odor and traditional soy sauce odor were similarly high in Kyupjang and high concentration soy sauce. Kyupjang had high score in overall odor preference than Chungiangs. The result of multiple regression of soy sauce odor characteristics and gas chromatography pattern demonstrated that offensive and sour odor was affected by octadecanoic acid. Contributive compounds to sweet odor were 1,2-benzenedicarboxylic acid and 3,6-dioxa-2,7-disilacotane. Benzoic acid 4-methyl ethyl ester and nonacotane were identified as major compounds of nutty odor. Contribu live variables of traditional soy sauce odor were benzoic acid 4-methyl ethyl ester and 9,12-octadecadienoic acid. The main factors of odor preference were 3-methyl pentanoic acid, acetic acid, 2,6-dimethyl heptadecane and 3,6-dioxa-2,7-disilacotane.
Recursive Partial Least Squares(RPLS) method has been used for processing the on-line available multivariate chemical process data and modeling adaptive prediction model for process changes. However, RPLS method is unstable in PLS model updating because RPLS method updates PLS model by merging past PLS model and new data. In this study, Adaptive Predictive Partial Least Squres(APPLS) method is suggested for more sensitive adaptation to process changes. By expanding APPLS method, block-wise Adaptive Predictive Partial Least Squares(block-wise APPLS) method is suggested for a lager scale data of chemical processes. APPLS method has been applied to predict the reactor properties and the product quality of a direct esterification reactor for polyethylene terephthalate(PTT), and block-wise APPLS method has been applied to predict the cetane number using NIR Diesel Spectra data. APPLS and block-wise APPLS methods show better prediction and updating performance than RPLS method.
밀감 가공부산물에서 추출한 펙틴의 특성을 조사한 결과 알콜불용성 고형물(ASS)의 함량은 albedo층이 18.1%로 가장 높고, pulp가 5.7%로 가장 낮았다. AIS 구성 다당류 중 펙틴은 pulp와 albedo층이 각각 40.5% 및 35.2%로 구성되어 있어 펙틴 추출용으로서 좋은 소재인 것으로 나타났다. 총 펙틴 함량은 부위에 따른 큰 차이를 보이지 않아 대체로 AIS에 대해 30% 내외 이었으나, 가용성 펙틴 중 염산 가용성 펙틴의 경우에는 flavedo층이 14.0%로 가장 높고, pulp가 4.4%로 가장 낮았으며, 염류 가용성 펙틴의 경우에는 pulp부위가 15%임 에 비해 과피는 7% 정도로서 부위에 따른 차이가 나타났다. 0.05N-HCI을 사용하여 $85^{\circ}C의$ 열탕에서 펙틴을 추출한 결과 60분의 가열처리로 90%이상의 펙틴이 용출되었으며, microwave의 경우 5분간 2회 조사시킴에 의해 90% 정도 추출되었으나 부위별에 따른 차이는 크지 않았고, 이들 펙틴의 에스테르화도에 있어서는 microwave 처리구의 것이 다소 높은 값을 나타내었다. 추출 펙틴의 중성 당 조성을 조사한 결과 rhamnose, arabinose, galactose, glucose 및 xylose로 구성되고 있고, 이중 galactose가 60~78% 정도를 차지한 반면 xylose는 5% 이하이었다. 펙틴의 분자량 분포를 Sepharose CL-4B를 이용, gel permeation chromatography로 조사한 결과 부위별에 따른 큰 차이는 보이지 않았으나 pulp의 경우 분리 피크가 2개로 나타나 pulp를 구성하는 펙틴은 분자량이 높은 것과 이보다 낮은 두 group으로 구성되어져 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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