Voltammetric deposition and differential pulse anodic stripping (DPASV) of Ge(IV)at a gold electrode was investigated. Germanium (IV) exhibits two stripping peaks by DPASV in sodium borate solution, the first peak at about -1.1v. vs SCE and the second one, in the range of -0.6 to -0.2v. vs SCE. Factors affecting the sensitivity and precision included the nature of working electrode, supporting electrolytes, deposition potential, deposition time, pH, pulse height, voltage scan rate. The relative standard deviation of the measurements of the peak currents, for 100ng/ml Ge(IV), was less than ${\pm}3%$. The detection limit of Ge(IV) was 0.01ng/ml. Percent recovery in the extraction procedure of Ge(IV) from matrices by benzene in c-HCl, followed by back extraction with saturated borax solution, ranged from 96 to 104%.
고온 부품 소재로 사용하는 니켈계 내열합금인 Inconel 713C에는 Ni 70 %, Cr 12 %, Al 6 % 및 Mo 4% 등의 유가금속을 함유되어 있다. 이중 유가금속에서 경제적 가치를 가지는 원소는 Mo이므로 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구는 폐 인코넬계(Inconel 713C) 모의 내열합금 침출액으로부터 액-액 추출법(용매추출법 및 역추출법)을 이용하여 Mo을 분리 회수하였다. 회수된 수상을 증발 건조 및 열처리법을 이용하여 Mo 화합물을 제조하였다. 수상은 $NaMoO_4$$2H_2O$을 증류수에 용해하여 사용하였으며, 추출제로는 음이온추출제인 Alamine 336과 양이온추출제인 Cyanex 272, 희석제로는 등유(Kerosene) 사용하였고, 음이온추출제인 Alamine 336 1 %이상에서 99 % 이상의 추출률을 확인하였다. 역추출제로는 황산, 염산 및 질산을 사용하였고, 각각 농도가 증가할수록 탈거율이 증가하였으며, 질산의 경우 4 M에서 96 %의 탈거율을 나타냈었다. 용매추출과 역추출에서 얻은 Mo 함유 수상을 증발 건조하여 순도 97.5 %의 $MoO_3$를 제조하였다. 본 연구를 통해 Mo이 함유된 순환자원으로부터 Mo을 효율적으로 회수하면 국내의 자원효율성과 자원수요의 공급경쟁력을 향상시킬 수 있다.
The characteristics of precipitation separation and solvent extraction separation of magnesium from the waste bittern were studied experimentally In the result of precipitation separation, the size of magnesium hydroxide precipitated was not affected on pH, but decreased with increasing the precipitation temperature. The purity of magnesium oxide precipitated was increased with pH beyond pH 11. From the solvent extraction separation, the equilibrium extraction ratio of magnesium was increased with pH and temperature of extraction phase, the concentration of stripping phase, and with decreasing pH of stripping phase. The extractant of Aliquat 336 and Acid 810 mixture was more effective than that of DCH18C6 and $D_2EHPA$ mixture in the extraction separation of magnesium.
This work highlights extraction and removal of Lignosulfonate using sunflower oil-Tri-n-octylamine (TOA) system in bulk liquid membrane transport. Maximum extraction and recovery percentages of 92.4% and 75.2% were achieved. Optimum manifold operating conditions were: 4 vol.% TOA, $2{\pm}0.1$ feed phase pH, 300 rpm stirring speed, at $40^{\circ}C$ with 0.2 (M) $Na_2SO_4$ solution. 1:2 (organic/aqueous) and 1:1 (aqueous/aqueous) phase ratios produced best results. Extraction (36.85 kJ/mol) was found to be intermediate controlled and stripping (54.79 kJ/mol) was chemical reaction controlled. Kinetic estimation of data with higher rate constants for stripping vis-${\grave{a}}$-vis extraction showed latter to be rate determining.
리튬함유 폐액에서 $D_2EHPA$를 추출제로 사용하여 용매추출법에 의해 리튬의 회수에 관한 연구를 실시하였다. 수용액상의 pH, 추출제 농도 및 상비 변화 등 리튬의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대한 실험을 실시하였다. 실험 결과, 평형 pH가 증가할수록 리튬의 추출율이 증가하였고, pH 6.0에서 20% $D_2EHPA$에 의해 최대 50%의 리튬 추출율을 보였다. McCabe-Thiele diagram 분석으로 부터 리튬은 상비(O/A) 3.0에서 4단으로 95%이상 추출이 가능하였다. 한편 탈거액으로 황산을 사용하였고, 리튬 탈거의 최적 황산 농도는 90 ~ 120 g/L 이었다. 연속탈거 공정을 통하여 리튬이 11.85 g/L까지 농축 가능하였으며, 이 용액으로 부터 침전법에 의해 탄산리튬의 제조가 가능하였다.
폐산화은 전지의 질산 침출액으로부터 Ag(산화상태)와 Zn(산화상태)의 분리를 위해 cyanex272를 추출제로 사용하여 용매추출 실험을 수행했다. Ag와 Zn의 추출은 질산과 추출제의 농도에 영향을 받았다. Cyanex272는 HNO3 농도가 0.1 mol/L보다 낮을 때 Ag보다 Zn을 선택적으로 추출되었다. 공동 추출된 Ag는 1 mol/L thiourea로 탈거하여 제거했다. Ag를 제거한 후 0.5 mol/L HNO3를 사용하여 추출 된 Cyanex272에서 Zn을 탈거했다. Cyanex272를 사용한 Zn의 추출, thiourea를 사용한 Ag의 탈거, HNO3를 사용한 Zn의 탈거에 대한 McCabe-Thiele 다이어그램이 각각 구성되었다. 위 결과는 시뮬레이션 된 계수 전류 추출 및 탈거 실험을 통해 검증되었다. 마지막으로 산화은 전지에서 Ag와 Zn을 분리하는 공정이 제안되었다.
본 연구에서는 다성분의 모의 HLW 용액으로부터 $(TBP-TOA)/NDD-HNO_3$ 혼합추출 계에 의한 Tc, Np, U의 공분리 및 이의 순차 분리 적용 가능성을 평가하였다. 우선 제 3상 방지 및 TBP, TOA,질산 농도 등이 Tc, Np, U의 공분리에 미치는 영향 등을 고려하여 최적 조건으로 (30% TBP-0.5% TOA)/NDD-1M $HNO_3$ 계를 선정하였다. 이때 추출율은 Tc (81%), Np (85%), U (93%), Am/RE 원소 (9% 이하) Pd (약 8%), 기타 원소 (5% 이하)로 Tc, Np 및 U의 공분리는 매우 우수하였으나, 조업 측면에서 Zr의 선 제거 (약 99 % 이상)가 요구되었다. 그리고 공추출된 Tc, Np 및 U을 Tc (역추출제 : 5 M $HNO_3$)${\rightarrow}Np$ 환원 (역추출제 : 0.1 M AHA)${\rightarrow}U$ (역추출제 : 0.01 M $HNO_3$)의 순으로 순차 분리하여 각각의 분리계수를 평가하였으며, 이때 Tc은 95%, Np은 98%, U은 99%를 회수할 수 있었다.
본 연구에서는 염화철 에칭폐액 재생을 위하여 (주)케이엠씨에서 조합한 organophosphorus acid계의 신규용매(KMC-P)를 사용하였으며, 용매추출공정에서 신규 용매에 대한 추출효율을 증가시키기 위해 공정변수를 선정하고 변수간의 상관관계를 알아보기 위해서 DOE에 따른 최적화실험을 진행하였다. 용매 농도, pH, O/A ratio가 추출, 탈거효율에 영향을 미치는 인자로 나타났으며 최적의 탈거효율을 갖는 공정조건은 용매 농도 29.4 wt%, HCl 첨가량 0 mL, O/A ratio 7일 때, 최대 69.7%의 탈거효율을 기대할 수 있는 결과를 얻었으며 신뢰 수준은 86% 이상인 것을 확인하였다.
염산계 에칭폐액으로부터 추출제로 Alamine336(Tri-n-octylamine)을 이용하여 용매추출법에 의해 구리를 회수하기 위한 연구를 행하였다. 주요 실험변수로는 염산농도 및 염소이온농도, 추출제의 농도, 유기상과 수용액상(폐액상)의 상비 등 구리이온의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 실험을 하엿는데, 이 실험결과 추출제의 농도 및 상비가 구리의 추출에 큰영향을 미침을 알 수 있었고 또한 수용액상의 염산 및 염소이온의 농도가 증가할수록 구리의 추출률이 증가하였다. 한편 McCabe-Thiele diagram으로부터 구리성분의 연속추출공정에 필요한 이론적인 추출단수를 결정하였다. 유기상으로 추출된 구리성분은 탈거제로 물($H_2$O)을 사용함으로써 효율적으로 탈거가 가능하였고 탈거제의 온도가 증가할수록 구리성분의 탈거율은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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