• 제목/요약/키워드: Elution development

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고창 복분자의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분으로서 Ellagic Acid의 분석법 개발 (Method Development of Ellagic Acid as Marker Compound for Standardization of Gochang Bokbunja (Rubus coreanus Miquel) as Functional Ingredient)

  • 김윤정;한송희;전지영;황민호;임용진;채수완;김민걸
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권11호
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    • pp.1554-1558
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    • 2012
  • 고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 ellagic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 하고 Symmetry$^{(R)}$ (C18, $4.6{\times}250mm$, $5.0{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Ellagic acid의 검량선은 $R^2=0.9996$으로 좋은 선형성을 보였으며 LLOQ와 LOD는 각각 $1{\mu}g/mL$$0.3{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 2.28%와 2.84%미만으로 나왔다. 회수율 측정결과에서는 89.17~97.92%로 나왔고, RSD는 0.05~0.14%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자 추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석을 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 고창 미숙과 복분자 추출물 내의 ellagic acid의 함량은 세 lot를 3번씩 분석하였을 때 약 $1.92{\mu}g/mg$(0.192%)이 나왔으며 RSD값은 2.36% 이하였다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

RP-HPLC를 이용한 반하백출천마탕에서 12종 지표성분의 동시분석 (Simultaneous analysis of 12 kind maker components in Banhabaekchulchhonma-tang by RP-HPLC)

  • 이광진;양혜진;마진열
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제15권7호
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    • pp.4682-4691
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    • 2014
  • 반하백출천마탕은 다양한 약리활성을 가진 전통한방처방이다. 본 연구는 한방처방의 품질관리를 위한 기초자료로서, 고성능액체 크로마토그래피 (RP-HPLC)을 이용한 반하백출천마탕에서 12종 지표성분 Homogentisic acid, Hesperidin, Naringin, Alisol A, Atractylenolide II, Atractylenolide III, Ginsenoside Rg1, Formononetin, Gastrodin, Berberine, Palmatine, 6-gingerol를 동시분석 하였다. 표준액은 상업용 $C_{18}$ 역상 컬럼과 이동상으로 물(0.1% TFA)과 아세토나이트릴을 사용하여 기울기용매조성법인 유속은 1.0mL/min, 주입부피는 $10{\mu}L$, 컬럼오븐 온도 $40^{\circ}C$, 파장 200, 220, 280, 340nm에서 수행되었다. 이 결과 모든 표준성분의 검량선은 우수한 직선성 $r^2$ >0.999으로 나타내었다. 또한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 $0.012{\sim}0.878{\mu}g/mL$$0.009{\sim}0.290{\mu}g/mL$, 정밀성 intra-day와 inter-day는 0.07~1.21%및 0.20~0.90%, 회수율은 97.17~108.40%, 각각의 함량은 매우 미미한 변화를 타나내었다. 이 연구결과는 실험적으로 입증된 동시분석법의 확립에 따라 반하백출천마탕의 품질평가를 효율적으로 보여주었다.

HPLC를 이용한 노루오줌 추출물의 Avicularin 및 Quercitrin 분석법 개발 (Analytical Method Development of Avicularin and Quercitrin in Astilbe chinensis Extract Using HPLC)

  • 권진관;정연우;서찬곤;홍성수;신현탁;정수영;최정준;김진규
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권4호
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    • pp.333-340
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    • 2019
  • 본 연구는 노루오줌(Astilbe chinensis) 추출물을 기능성 화장품소재로 개발하기 위해 avicularin, quercitrin을 지표성분으로 선정하고, 품질관리를 위해 high performance liquid chromatography (HPLC)를 이용하여 분석법을 개발하였다. 분석용 칼럼은 Capcell Pak C18 MGII을, 이동상은 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA)와 아세토니트릴을 사용하여 컬럼 온도는 30℃ 에서 유속 1.0 mL/min 로 검출파장은 254 nm에서 검출하였다. International conference on harmonization (ICH) 가이드라인(version 4, 2005)을 근거로 하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계를 분석하여 분석방법을 검증하였다. 분석결과, 검출한계 및 정량한계는 avicularin 0.094 및 0.285 mg/mL, quercitrin 0.031 및 0.095 mg/mL로 나타났으며, 검량곡선은 상관계수 값이 avicularin 0.99990, quercitrin 0.99994로 양호한 직선성을 보였고 정밀성 분석결과도 avicularin 0.59%, quercitrin 0.63% 이하로 확인되었다. 또한, 회수율은 avicularin 100.97 ~ 101.77%, quercitrin 100.18 ~ 100.32% 범위로 정확성이 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 분석법은 노루오줌 추출물 지표성분의 분석법으로 적합한 시험법임이 검증되었다.

폐유리와 킬레이트 수지를 사용한 방사선 차폐재의 재료특성 평가 (Characteristics Evaluation of Radiation Shielding Materials Used Waste Glass and Chelate Resins)

  • 김효정;장종민;송용순;노재호;이성태
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제23권3호
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    • pp.56-64
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    • 2019
  • 금속을 함유하고 있는 산업폐자원과 관련한 재활용 기술을 개발하기 위해 다양한 접근이 시도되고 있으며, 그 중에서 유리는 미생물로 분해되지 않기 때문에 매립은 적합하지 않아 폐유리의 재활용에 대한 관심은 증대되고 있다. 따라서 본 논문에서는 폐유리를 잔골재로 사용하고 폐유리의 중금속 용출을 억제하기 위한 킬레이트 수지를 혼입함으로써, 차폐 채움재의 강도, 건조수축, 알칼리-실리카반응, 중금속 용출 등을 평가하여 폐유리를 경제적이며 환경 친화적인 차폐 채움재로서 활용하기 위한 기초자료를 제시하고자 한다. 시험결과, 폐유리를 잔골재로 사용하였을 경우 강도 발현에 효과적이었으며, 킬레이트 수지를 혼입하였을 경우 강도 발현에 영향이 있는 것으로 나타났다. 또한 킬레이트 수지를 혼입하였을 경우 건조수축의 개선에는 효과적이었으나 알칼리-실리카반응에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 중금속 용출 시험결과, 한국 KSLP 시험법에서는 중금속 용출 허용 기준치를 모두 만족하였으나, 납의 경우 미국 ANSI 67-2007a의 허용 기준치를 초과하여 이에 대한 추가적인 연구가 진행되어야 할 것으로 판단되었다.

HPLC를 이용한 낙지다리 추출물의 (-)-­Epicatechin gallate 분석법 개발 (Analytical Method Development of (-)-Epicatechin gallate in Penthorum chinense Pursh Extract using HPLC)

  • 권진관;정연우;서찬곤;홍성수;최춘환;이지은;신현탁;정수영;김진규
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.87-93
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    • 2019
  • 본 연구는 낙지다리(Penthorum chinense Pursh) 추출물을 기능성 화장품소재로 개발하기 위해 (-)-epicatechin gallate를 지표성분으로 선정하고, 품질관리를 위해 High Performance Liquid Chromatography (HPLC)를 이용하여 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 칼럼은 Unison $US-C_{18}$ ($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$, Imtakt, USA)을 사용하여 0.05% (v/v) trifluoroacetic acid (TFA)와 메탄올을 이동상 조건으로 컬럼 온도는 $30^{\circ}C$ 에서 유속은 1.0 mL/min 로 검출파장은 280 nm에서 검출하였다. International Conference on Harmonization (ICH) 가이드라인(version 4, 2005)을 근거로 하여 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 검출한계 및 정량한계를 분석하여 분석방법을 검증하였다. 검출한계 및 정량한계는 각각 0.11 mg/mL 및 0.33 mg/mL로 나타났으며, 검량곡선은 상관계수값이 0.9999로 양호한 직선성을 보였고, 정밀성 분석결과도 0.6% 이하로 확인하였다. 또한, 회수율은 99.51 ~ 101.92% 범위로 정확성이 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 분석법은 낙지다리 추출물의 지표성분의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다.

시멘트 대체재료를 활용한 SCW공법에서의 활용 방안에 대한 연구 (A Study on the Utilization Method in the SCW Method using Supplementary Cementitious Materials)

  • 이광우;박재현;이영원;조대성
    • 한국지반신소재학회논문집
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    • 제22권3호
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    • pp.87-95
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    • 2023
  • 최근 원도심을 대상으로 한 재개발이 이루어짐에 따라 구조물의 대형화 및 초고층화로 인한 인접 위치에서의 시공 필요성이 높아지고 있다. 하지만 밀집화된 도심지에서의 굴착공사는 다양한 원인에 의해 지반 문제가 유발되기 때문에 이를 최소화할 수 있는 재료 및 공법의 활용이 요구되고 있다. 일반적인 흙막이공법으로는 시멘트를 사용하여 지하연속벽, CIP공법 등 다양한 방법이 적용되고 있다. 그러나 흙막이공법의 시공을 위해서는 많은 양의 시멘트가 사용되기 때문에 온실가스 배출량을 획기적으로 감축시키기 위해서는 새로운 시멘트 대체 재료의 개발을 위한 연구가 필요한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 고로슬래그 미분말과 탈황석고 및 고칼슘 플라이애시의 알칼리 자극 반응에 따른 경화반응을 활용하여 SCW공법에 적용하고자 하였다. 연구결과, 개발 고화재를 사용한 고화토의 경우, 재령 28일 압축강도는 OPC 대비 96.2 ~ 106.3%를 확보할 수 있는 것으로 분석되었다. 또한 압축강도 증가율은 사질토의 경우 2.06, 점성토의 경우 2.41로 OPC의 1.85 보다 높은 값을 나타내어 장기강도 측면에서 유리한 것으로 분석되었다. 그리고 환경성 측면에서 중금속 용출은 없고, 온실가스 발생량을 획기적으로 감소시킬 수 있어 추가적인 검토가 이루어진다면 SCW공법으로 적용이 가능할 것으로 판단된다.

건강기능식품 기능성 원료로써 장흥 차조기 열수 추출물의 지표성분인 로즈마린산 분석법 검증 (Analytical Validation of Rosmarinic Acid in Water Extract of Perilla frutescens Britton var. acuta Kudo as Functional Health Ingredient)

  • 박성용;김정은;최철웅;이동욱;김기만;윤구;윤인수;문홍섭;조승식
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제44권1호
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    • pp.85-88
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    • 2015
  • 차조기 열수 추출물을 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 rosmarinic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% acetic acid가 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하고 Zorbax extended-C18($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기 용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Rosmarinic acid의 검량선은 $R^2$=0.9995로 좋은 선형성을 보였으며 정량한계와 검출한계는 각각 $1.2{\mu}g/mL$$0.36{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 3.21%와 1.43% 미만으로 나왔다. 정밀성 측정 결과에서는 97.04~98.98%로 나왔고, RSD는 0.25~1.97%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 rosmarinic acid의 분석법이 차조기 열수 추출물 기능성원료 표준화를 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 차조기 열수 추출물 내의 rosmarinic acid의 함량은 세 lot를 3회 분석하였을 때 평균 0.03%로 나왔다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 rosmarinic acid의 분석법이 차조기열수 추출물 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

해조류, Sargassum thunbergii를 이용한 중금속의 바이오 흡착제의 개발 (Biosorption and Development of Biosorbent by using Seaweed, Sugassum thunbergii)

  • 서근학;이학성;서정호
    • 한국수산과학회지
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    • 제33권1호
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    • pp.60-65
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    • 2000
  • 우리나라 인근해안에서 서식하고 있는 해조류 23종에 대하여 Cr 및 Pb의 흡착성능을 조사한 결과, Sargassum 종이 Cr에 대하여 흡착능이 가장 높았다. Sargassum 종 4종을 이용하여 Cr 및 Pb의 생체흡착 실험을 수행하여 흡착 평형에는 Cr은 $30{\~}60$분, Pb는 30분 정도 소요 되었다. Cr 및 Pb 최대 흡착량은 136mg Cr/g biomass 및 232.5mg Pb/g biomass 였다. Pb흡착 및 탈착과정을 6회 반복한 결과 S. thunbergii는 재생성이 매우 효과적인 바이오 흡착제 였다. S. thunbergii를 자유 충전시킨 충전층 반응기를 이용하여 50mg/L Pb 용액의 연속적인 제거 실험을 수행한 결과 유입되는 Pb가 완전히 제거되는 구간은 HRT 10분에서 약 300 bed volume, HRT 5분에서 약 200 bed volume정도였다. 1회 흡착시 Pb 제거량은 HRT 10분에서 165 mg/g biomass, HRT 5분에서 112 mg/g biomass 였으나 흡착 완결까지의 소요 시간이 각각 112시간 및 52시간으로 HRT 5분일때가 더욱 효과적이라는 것을 알 수 있었다. 0.1 M HCl을 이용한 Pb 회수 실험에서 회수율은 $95{\%}$이상이었다. HRT 10분 및 5분에서 탈착 후 재흡착이 3회 반복되어도 흡착량은 다소 감소하였지만 계속적인 Pb의 제거가 가능하여 S. thunbergii는 바이오 흡착제로 사용이 가능함을 알 수 있었다.

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액상 수밀성 항균제를 사용한 항균 콘크리트의 성능 평가에 관한 연구 (A Study on the Performace Evaluation of Antimicrobial Concrete Using Liquid Reinforcing Antibiotics)

  • 김규용;김무한;이의배;조봉석;길배수
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제19권1호
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    • pp.113-120
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    • 2007
  • 본 연구에서는 황산화세균에 의한 하수시설 콘크리트의 생화학적 부식을 저감시키기 위해 항균제 및 항균콘크리트의 개발과 성능 평가에 관한 연구를 수행하였다. 먼저 수밀성, 항균성, 균질성, 시공성 및 무해성 등 하수시설용 항균 콘크리트의 요구 성능을 제시하였으며, 개발된 항균제 및 항균 콘크리트를 요구 성능을 기준으로 평가하였다. 그 결과 액상 항균제의 분산 성능 및 항균 성능은 유효하였으며, 항균 콘크리트의 경우 비색 시험에 의해 항균 성능을 검증할 수 있었고, 유해 성분 및 유효 성분의 용출도 극히 적은 것으로 나타났다. 시공성에 있어서는 응결시간이 다소 지연되는 현상이 나타났으며, 압축강도 및 탄산화저항성은 일반 콘크리트에 비해 다소 향상되는 것으로 나타났다. 또한 세공 측정에 의한 내부공극량도 일반 콘크리트에 비해 낮게 측정되었으며, 내부 조직도 치밀하게 관찰되는 등 항균제에 의한 콘크리트의 수밀성 향상을 검증할 수 있었다. 또한 황산화 세균에 의한 생화학적 부식을 실증적으로 평가할 수 있는 인공촉진시험을 개발한 후 시험을 실시하여 평가한 결과 황산화세균의 생장이 뚜렷하게 확인되었고 그 적용성을 검증할 수 있었다.

환경 오염물질의 정량법 개발과 거동에 관한 연구(III) : 미량 페놀류의 HPLC 정량을 위한 온 라인 농축 (A Study on the Development of Analytical Methods and Behaviors of Environmental Pollutants(III) : On-Line System for Preconcentration and Separation of Trace Phenols by HPLC)

  • 이대운;김진영;박영훈;문명희
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.33-39
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    • 1994
  • 환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.

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