연구 목적: 본 연구는 치과영역에서 많이 사용되는 비귀금속 합금인 니켈-크롬 합금을 산소-아세틸렌 불꽃 납착법과 적외선 용접법을 이용해 용접하고 용접부 및 그 주변을 광학 현미경과 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer, 전자미세현미분석기)를 통해 관찰하여 용접방법이 금속의 성상(性狀)에 미치는 영향을 조사하였다. 연구 재료 및 방법: 니켈-크롬 합금을 이용하여 3.0 mm 직경, 30 mm 길이의 시편을 제작하였다. 시편은 산소-아세틸렌 불꽃 납착법, 적외선 용접법의 두 개의 그룹으로 분류하였다(n=4). 시편을 low-speed disc로 자른 후 각각을 산소-아세틸렌 토치와 적외선 용접기를 이용해 용접하였다. 용접과 마무리 후에 시편을 광학현미경으로 용접부, 5 mm 떨어진 지점, 10 mm 떨어진 지점의 3개 부위에서 관찰하고EPMA를 이용하여 분석하였다. 결과: 광학 현미경 관찰 결과 용접부에서는 두 방법 모두 다수의 파절선이 관찰되었고, 10.0 mm 떨어진 거리에서는 두 방법 모두 시편의 표면에서 파절선이 발견되지 않았으나 5.0 mm 떨어진 거리에서는 적외선 용접법에서는 시편의 표면이 다소 거칠기는 했으나 파절선은 발견되지 않았고 산소-아세틸렌 불꽃 납착 표면에서는 다수의 파절선이 관찰되었다. EPMA분석에서 적외선 용접법에 의한 방법에서는 용접부위, 5.0 mm 떨어진 부위, 10.0 mm 떨어진 부위 모두에서 시편 금속의 구성성분 비율이 제조사의 구성성분 비율과 10.0%이내의 오차를 나타내었고, 산소-아세틸렌 불꽃 납착법에서는 5.0, 10.0 mm에서는 시편금속의 구성성분이 10.0%이내의 오차를 나타내었으나, 납착 부위에서는 Ni만이 검출되어 적외선 용접법과는 차이를 나타내었다. 이와 같은 분석결과를 살펴 볼 때 적외선 용접을 시행한 시편의 구성 성분이 모금속의 성분과 유사한 것 을알수있었다. 결론: 이상의 결과로 산소-아세틸렌 불꽃 납착법보다 적외선 용접법을 이용할 때, 금속의 결함 및 성분의 변화가 적어서 좀 더 우수한 금속 보철물의 제작이 가능할 것으로 사료된다.
The aim of this in vitro study was to analyze the composition of human tooth enamel in terms of three components, Ca, P, and F after demineralization and remineralization in acid buffer solution. A total of 8 human premolars without any defects and cracks were selected and buccal and lingual sides of the teeth were cleaned with an ultrasonic device and pumice without fluoride 5$\times$5mm windows were opened, and other areas were completely covered with 3-coats of nail varnish to prevent from being in contact with demineralized and remineralized solutions. After demineralization process, each tooth was sectioned into two slices, highly polished one of them with$\gamma$-alumina, and then analyzed the composition of the demineralized tooth with EPMA(electron probe micro-analyzer). The other slices were put into the remineralized solution for 10 days, polished, and analyzed in the same manner. These data were statistically analyzed with one sample t-test(p<0.05). The results were as follows. 1. Normal tooth enamel consists of 49.76% Ca, 39.80% P, and 0.28% F. 2. After demineralization, percentage of Ca and P ratio were decreased by about 5.57 and 5.07% respectively. Percentage of F ratio was also decreased by about 0.01%, which was not statistically significant. 3. After remineralization, percentage of Ca, P increased about by 4.47 and 4.35% respectively Percentage of F decreased by about 0.01%, which was not statistically significant. In conclusion, remineralized solution used in our study has the potential to induce the uptake the Ca and P into the pore sites of the demineralized enamel. But, in the oral cavity. there were rapid temperature change, organic matrix that inhibits the movement of the ions, and limitation of continuous contact with this remineralized solution. Therefore, further in vivo study is necessary.
Niobium is one of the most important and rarest metals, and is used in the electronic and energy industries. However, it's extremely high melting point and oxygen affinity limits the manufacture of Nb coating materials. Here, a Nb coating material is manufactured using a kinetic spray process followed by hot isotactic pressing to improve its properties. OM (optical microscope), XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscopy), and Vickers hardness and EPMA (electron probe micro analyzer) tests are employed to investigate the macroscopic properties of the manufactured Nb materials. The powder used to manufacture the material has angular-shaped particles with an average particle size of $23.8{\mu}m$. The porosity and hardness of the manufactured Nb material are 0.18% and 221 Hv, respectively. Additional HIP is applied to the manufactured Nb material for 4 h under an Ar atmosphere after which the porosity decreases to 0.08% and the hardness increases to 253 Hv. Phase analysis after the HIP shows the presence of only pure Nb. The study also discusses the possibility of using the manufactured Nb material as a sputtering target.
We investigated the reduction of etching damage by additive O$_2$ in etching gas and recovery of etching damage by O$_2$ annealing. The PZT thin films were etched using additive Ar or O$_2$ into Cl$_2$/CF$_4$ gas mixing ratio of 8/2. In order to recover ferroelectric properties of PZT thin films after etching, the etched PZT thin films were annealed at 600 C in O$_2$ atmosphere for 10 min. The remanent polarization is decreased seriously and fatigue is accelerated in the PZT sample etched in Ar/(C1$_2$+CF$_4$) plasma, whereas these characteristics are improved in O$_2$/(Cl$_2$/CF$_4$). From x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis, the intensities of Pb-O, Zr-O and Ti-O peaks are changed and the etch byproducts such as metal chloride and metal fluoride are reduced by O$_2$ annealing. From electron probe micro analyzer (EPMA) and auger electron spectroscopy(AES), O$_2$ vacancy is observed after etching. In x-ray diffraction (XRD), the structure damage in the additive O$_2$ into C1$_2$/CF$_4$ is reduced and the improvement of ferroelectric behavioral annealed sample is consistent with the increase of the (100) and (200) PZT peaks.
In this study, we conducted heat treatment on 14K, 18K yellow gold alloy at various temperature conditions for improving their hardness and moderating their surface defects. Also after the heat treatment we used EPMA (Electron Probe Micro Analyzer), XRF (x-ray Fluorescence spectroscopy) for qualitative analysis and OM (optical microscope), SEM (scanning electron microscope) to investigate the changes of surface grain boundary. We used Vickers hardness tester to verify the changes of hardness. After the heat treatment, 14K, 18K gold alloys showed improved hardness and moderated surface defects at specific temperatures and duration.
하나로 원자로에서 조사된 최대 선출력이 121 kW/m이고, 63 at%의 평균 연소도를 갖는 $U_3Si-Al$ 원심 분무 고출력 핵연료를 EPMA를 이용하여 파단면 관찰 및 반응층에 대한 핵분열 생성물을 분석 하였다. 조사된 고출력 $U_3Si-Al$ 핵연료를 EPMA로 화학 조성을 분석하기 위해 선행조건은 방사능 허용 한도가 $3{\times}10^{10}Bq$ 이하로 제한되는 EPMA 기기에 부합 될 수 있게 시험 시편을 최소화 하기 위한 작업이다. 시험 조건에 부합될 수 있는 시편의 제조를 위해 핵연료 천공 장치를 제작하였으며, 천공 장치를 사용하여 ${\Phi}1.57{\times}2mm$의 크기를 갖는 시료를 만들었다. 천공 된 시료를 파단 시편과 연마 시편으로 제조하여 파단면의 관찰 및 반응층(Inter-reaction layer)과 산화층에 대한 EPMA 분석을 수행하였다. 두께가 $16{\mu}m$인 반응층에 대한 평균값은 $UO_2$를 표준 시편으로 calibration한 경우의 조성은 $U_{2.84}$ Si $Al_{14}$ 이였으며, 시험 시편으로 calibration한 경우의 조성은 $U_{3.24}$ Si $Al_{14.1}$ 였다. 또한 반응층에서 핵분열 생성물의 조성을 분석하였으며, 반응층에서의 금속 석출물(metallic precipitates)의 생성은 확인할 수 없었다. 시험 시편의 산화층 조성은 $Ai_2O_3$ 임을 확인했다.
In order to design for nano structured materials with enhanced thermoelectric properties, the alloys in the pseudo-binary $Bi_2Te_3$-PbTe system were investigated for their micro structure and thermal properties. For this synthesis the liquid alloys were cooled by water quenching method. The micro structure images were taken by using electron probe micro analyzer (EPMA). Dendritic and lamellar structures were clearly observed with the variation in the composition ratio between $Bi_2Te_3$ and PbTe. It was confirmed that a metastable compounds is $PbBi_2Te_4$ in the The $Bi_2Te_3$-PbTe system. The change in the composition increasing $Bi_2Te_3$ ratio causes to change structure from dendritic to lamellar. Seebeck coefficient of alloys 5 which the mixture rate of $Bi_2Te_3$ is 83% was measured as the highest value. In contrast, the others decreased by increasing $Bi_2Te_3$. n-type characteristics was observed at all condition except alloy 6 which $Bi_2Te_3$ ration is 91%. The power factors of all samples were calculated with Seebeck coefficient and resistivity. Also the thermal conductivity was measured by using laser flash analyzer (LFA). In this work, the microstructures and thermal properties have been measured as a function of ratio of $Bi_2Te_3$ in the $Bi_2Te_3$-PbTe system.
마그네슘 합금은 경량화 재료로서 많은 주목을 받고 있으나, 스테인레스 스틸과의 접합이 어려운 문제점이 있다. 본 연구에서는 수중충격파를 이용하여 스테인레스 스틸(SUS304)과 마그네슘 합금(AZ31)의 폭발용접을 수행하고 접합특성에 관한 분석을 수행하였다. SUS304의 두께는 0.5 mm와 1 mm를 사용하였으며, 폭약과 재료의 이격거리는 45 mm, 폭약의 설치경사는 $20^{\circ}$로 하여 실험한 결과, 두 재료의 접합면에서 중간층(resolidified interlayer)이 형성되었다. 중간층의 형성을 억제하기 위하여 폭약과 재료의 거리를 60 mm로 증가시켰으며 폭약의 경사는 $30^{\circ}$으로 변경하여 폭발용접실험을 수행하였다. 그 결과, 폭약과 재료 사이의 간격과 경사각이 증가함에 따라 중간층이 나타나지 않는 경향을 보였다. 이 중간층에 대하여 EPMA분석한 결과, 중간층은 두 금속의 재료가 혼합되어 있는 것으로 확인 되었으며, 경도는 두 금속의 평균 경도에 해당 됨이 확인 되었다.
8 wt.% 망간 (Mn) 이 함유된 마르텐사이트계 고 Mn강은 고강도용 강재로 산업현장에 적용될 수 있는 유용한 재료이다. 그러나, 다량의 망간의 함유로 인한 용접성 저하로 상용화를 위해서는 용접성 평가가 필요하다. 본 연구에서는 gleeble simulator 를 통해 열영향부를 재현한 후 local brittle zones(LBZs) 을 규명하였다. 모재는 Electron Probe Micro Analyzer (EPMA) 및 X-Ray Diffractometer(XRD) 로 분석결과 다량의 Mn 함유로 인해 lath마르텐사이트 미세조직과 소량의 잔류 오스테나이트로 구성되어 있었다. 용접부에서 모재까지 Vickers 경도계로 경도 분포를 측정한 결과 coarse-grained heat affected zone (CGHAZ) 에서 fine-grained heat affected zone (FGHAZ) 까지 경도 증가 후 subcritical heat affected zone (SCHAZ) 까지 급격한 경도 감소 거동을 보였다. 열영향부의 미세조직은 투과전자현미경 (TEM)으로 분석하였다. 연성취성천이온도 (DBTT) 측정을 위해 온도 구간을 상온, $0^{\circ}C$, $-20^{\circ}C$, $-40^{\circ}C$, $-60^{\circ}C$, $-80^{\circ}C$으로 설정하여 charpy impact test를 시행하였다. 그 결과 coarse-grained heat affected zone(CGHAZ) 에서 조대한 결정립으로 인해 낮은 충격값을 보였다.
In this study, the effect of Tb inward diffusion on the magnetic properties of the Nd-Fe-B sintered magnets was studied. After sintering of the magnets, $TbF_3$ slurries were dip-coated on the surface of the samples, then heat-treatment was followed for $TbF_3$ diffusion. The element distribution in the magnets and the diffusion profiles of Tb ions were analyzed by an EPMA (electron probe micro-analyzer). Prolonged heat treatment resulted in a deeper diffusion length of Tb ions. Coercivity of the $1^{st}$ heat-treated sample showed 21.86 kOe, while that of the $1^{st}$, $2^{nd}$ heat-treated and annealed sample revealed 34 kOe.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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