The Nuclear Magnetic Resonance (NMR) technique using Dynamic Nuclear Polarization (DNP) procedures is one of the promising techniques that enable overcoming low sensitivity problems in NMR spectroscopy. We constructed an ODNP-NMR system using a commercial benchtop EPR spectrometer. The $^1H$ NMR peak area of water in aqueous solutions of 4-hydroxy-TEMPO was enhanced more than 95 times in the ODNP-NMR experiments. Our signal enhancement results were about 55% of the previously reported result. This could be due to non-uniform microwave power over a sample and unwanted sample heating by microwave. However, this portable ODNP-NMR spectrometer will be eventually useful for site-specific detection with nano-scale spatial resolutions and molecular dynamics studies with significantly improved signal sensitivity.
Czochralski방법으로 성장된 정비조성 LiTaO$_3$ 단결정내에 불순물로 첨가되어 있는 Fe$^{3+}$ 이온에 대하여 상온에서 전자 상자성 공명(EPR : Electron Paramagnetic Resonance) 실험을 실행하였다. X-band(9.447 ㎓) 스펙트로미터를 사용하여 Fe$^{3+}$ 이온에 대한 공명 흡수선을 결정학적 주평면에서 시료를 돌려가면서 자기장을 가하여 각도의존 데이터를 얻었다. 이렇게 얻은 공명 자기장을 유효 스핀하밀토니안을 사용하여 분광학적 분리인자 g 및 영자기장 갈라지기(ZFS: Zero Field Splitting) 상수 b$_{2}$sup 0/ (=D)를 계산하였다. 분석결과 정비조성으로 성장시킨 LiTaO$_3$ 단결정에서 얻은 Fe$^{3+}$ 공명중심은 기존에 발표된 congruent 조성으로 성장시킨 단결정의 것과는 다른 것으로 밝혀졌다. 또한 Fe$^{3+}$ 이온에 관한 온도의존 공명 흡수선을 분석한 결과 실험 온도 구간에서는 LiTaO$_3$ 단결정의 어떠한 상변화도 없는 것으로 나타났다.
The electron paramagnetic resonance (EPR) of the $Eu^{2+}$ ion in $SrCl_2$:Eu single crystal has been investigated using an X-band spectrometer. The angular dependence of magnetic resonance positions for the $Eu^{2+}$ impurity ion in the crystallographic aa-plane is analyzed with effective spin-Hamiltonian. The EPR spectra of the isolated $Eu^{2+}$ center merged to each other. The hyperfine splitting of the isolated $Eu^{2+}$ center due to the $^{151}Eu$ nucleus is approximately 35 G. Three kinds of $Eu^{2+}$ centers except the isolated $Eu^{2+}$ center, $Eu^{2+}$ pairs, $Eu^{2+}$ triples, and other $Eu^{2+}$ clusters, are split from the fitting of the integrated experimental spectrum with the Gaussian curve. The calculated spectroscopic splitting parameters of the $Eu^{2+}$ pairs, $Eu^{2+}$ triples, and other $Eu^{2+}$ clusters in $SrCl_2$:Eu crystal are $g_1$ = 2.06, $g_2$ = 1.94, and $g_3$ = 1.93, respectively.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제11권1호
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pp.37-41
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2010
The authors investigated the photoluminescence (PL) and the electron paramagnetic resonance (EPR) from an magnesium (Mg)-doped GaN thin film with a delta-doped layer. The regularly doped sample shows a PL peak at 2.776 eV for the as-grown sample, and the peak shifts to 2.904 eV and increases in intensity for the annealed sample. The delta-doped sample also shows the same PL peak as does the regularly doped sample. However, only the annealed delta-doped layer shows a sharp EPR with a small isotropic Lande g-factor, $g_{II}$, of 2.029. This resonance is attributed to the delta-doped layer, which forms a hole-bound Mg-N atomic structure instead of the $Mg_{Ga}-V_N$ defect complex, indicating that the delta-doped sample was not optically activated to form PL centers but was instead electrically activated to form a hole-bound state.
Sung-wook Hong;Yongmin Chang;Moon-jung Hwang;Il-su Rhee;Duk-Sik Kang
Investigative Magnetic Resonance Imaging
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제4권1호
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pp.27-33
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2000
목적: 전자상자성 공명(Electron Paramagnetic Resonance EPR)을 사용하여, 현재 상용되고 있는 세가지 상자성 자기공명 조영제, Gd-DTPA, Gd-DTPA-BMA, Gd-DOTA의 전자스핀 이완시간 $T_{le}$를 결정하고자 한다. 대상 및 방법: 본 연구에 사용된 상자성 자기공명 조영제는 Gd-DTPA(Magnevist), Gd-DTPA-BMA(OMNISCAN), Gd-DOTA(Dotarem)이다. 이들 자기공명 조영제들은 2:1 부피 비율의 메탄올과 물의 혼합용액에 희석하여 저온의 glassy상태에서 EPR스펙트럼을 얻었으며, 또한 주어진 영 자기장 갈라지기 (zero-field splitting, ZFS)변수를 $3{\times}3$ 텐서량으로 계산하는 컴퓨터 시뮬레이션 프로그램 'GEN'을 사용하여, 이들 조영제들에 대한 각각 다른 ZFS변수를 가지는 시뮬레이션 스펙트럼을 만들었다. 이 결과들과 McLachlan의 평균이완율 이론을 적용하여 전자스핀 이완시간이 결정되었다. 결과: 상자성 자기공명 조영제 Gd-DTPA, Gd-DTPA-BMA, Gd-DOTA의 전자 횡축 스핀이완시간($T_{2e}$)은 각각 0.113ns, 0.147ns, 1.81ns, g-value는 1,9737, 1.9735, 1.9830, 전자스핀 이완시간($T_{le}$)는 18.70ns, 33.40ns, $1.66{\mu}s$로 결정되었다. 결론: 실험 결과로부터 상자성 자기공명 조영제의 ZFS변수가 클수록 짧은 전자스핀 이완시간 $T_{le}$를 가진다는 일반적인 사실을 재 확인할 수 있었다. 본 연구에 사용된 3가지 자기 공명 조영제들 중에는 화학적으로 환상구조 배위자를 갖는 Gd-DOTA가 가장 긴 전자스핀 이완시간 $T_{le}$를 가지는 것으로 나타나서 일반적으로 환상구조 배위자를 갖는 조영제들이 선상구조 배위자를 갖는 조영제에 비해 전자적인 성질은 우수한 것으로 나타났고 결론적으로 상자성 조명제가 물분자의 자기이완시간에 미치는 영향을 평가하고 고효율 상자성 자기 공명 조영제 개발에는 정확한 ZFS변수 결정이 매우 중요하다는 것을 알 수 있었다.
플라즈마 디스플레이(Plasma Display Panel: PDP)용 청색 형광체인 $CaMgSi_{2}O_6:Eu^{2+}(CMS:Eu^{2+})$를 고상반응(sold-state reaction)법으로 합성하였다. 합성한 재료를 실온에서부터 $1,100^{\circ}C$까지 열처리하여 photoluminescence(PL)와 EPR 측정으로 열적 안정성을 연구하였다. $CMS:Eu^{2+}$ 형광체를 대기 분위기 하에서 상온에서부터 $700^{\circ}C$까지 열처리하였을 때 PL의 변화는 없었으나, $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리 하였을 때는 PL의 감소를 나타내었다. $700^{\circ}C$까지 PL의 안정된 거동을 보이는 것은 구조적으로 안정된 12 면체를 하고 있는 $Ca^{2+}$ 이온의 일부를 $Eu^{2+}$ 이온이 점유하고 있어 $Eu^{2+}$의 원자가 변화에 영향을 미치지 못했으나, $700^{\circ}C$이상의 PL의 감소는 $Eu^{2+}$에서 $Eu^{3+}$의 산화에 의한 것이라는 것을 EPR 흡수세기의 변화로부터 알 수 있었다.
캐올리나이트(KGa-lb) 표면에 수착된 구리를 전자상자성공명(electron paramagnetic resonance) 과 EXAFS (extended X-ray absorption fine structure) 분광법을 이용하여 연구하였다. 수착된 구리는 상온에서 $g_{iso}\;=\;2.19$의 등방성 전자상자성공명 흡수 신호를 보여 준다. 77 K에서 이러한 등방성 신호는 $g_{\$\mid$}\;=\;2.40,\;g_{\bot}\;=\;2.08$, 그리고 $A_{\$\mid$}\;=\;131\;G$의 전자상자성공명 파라미터를 가지는 축대칭 이방성 신호로 바뀐다. 전자상자성공명 분석 결과로부터 수착된 구리 이온이 찌그러진 $CuO_{6}$ 팔면체 구조의 외부권착물을 형성함을 알 수 있다. 수착 실험에서 용액의 pH가 증가함에 따라 수착된 구리의 양은 증가하였다. 그러나 등방성 신호는 수착된 구리의 양에 단순 비례하지는 않았다. 수착된 구리 이온이 높은 pH조건에서 표면 침전을 형성함을 가정함으로써 이러한 불일치를 해소할 수 있다. EXAFS 결과로부터 이러한 표면 침전의 존재를 확인할 수 있었다. 최적의 fitting 결과는 수착된 구리 이온이 $1.96\;{\AA}$ 거리에 결합된 4개의 수평 방향 산소와 $2.31\;{\AA}$ 거리에 결합된 2개의 축 방향 산소로 이뤄진 첫 번째 산소 껍질과 함께 $3.08\;{\AA}$ 거리에 평균 6.8개의 구리 이웃 원자들을 가짐을 보여준다. 이 연구는 캐올리나이트에 수착된 구리 이온의 국소 환경이 용액의 pH와 표면 농도에 따라 변화하며 그러한 변화를 연구하는데 전자상자성공명과 EXAFS가 효과적으로 활용될 수 있음을 보여 준다.
Iminoxyl biradical은 biradical spin probe로 액체결정에 주입시켜 그 결정의 director분포에 관한 역학적성질을 조사하는데 유용한 물질이다. 새로운 방법으로 iminoxyl biradical을 합성하는 과정에서 각 단계의 합성중간 생성물들을 녹는점측정과 NMR, IR, UV 및 Mass 등과 같은 분광학적인 방법으로 확인하였다. 최종 생성물인 iminoxyl biradical은 EPR 분광법으로 확인하고 두 spin간의 상호작용도 EPR peaks로 고찰하였다.
Decay of the spin label attached to cytochrome c or to stearic acid has been measured by electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy to monitor membrane oxidation induced by cytochrome c-membrane interaction. Binding of cytochrome c sequestered the acidic phospholipids and membrane oxidation was efficient in the order linoleic oleic>stearic acid for a fatty acid chain in the acidic phospholipids. The spin label on cyt c was destroyed at pH 7 whereas that on stearic acid embedded in the membrane was destroyed at pH 4, presumably due to different modes of cyt c-membrane interaction depending on pH. Interestingly, cyt c also interacts with phosphatidylethanolamine, an electrically neutral phospholipid, to cause rapid membrane oxidation. Both EPR and fluorescence measurements indicated that electrostatic interaction is at least partially responsible for the process.
Yeast cytochrome c peroxidase (CcP) was cloned and overexpressed in E. coli, and purified by a Ni$^{2+}$-affinity column. HoloCcP was obtained by reconstituting apoCcP with Mn$^{3+}$-protoporphyrin IX (MnPP). Electron paramagnetic resonance (EPR) spectra of spin-labeled holoCcP showed a slightly more immobilized signal than spin-labeled apoCcP.(omitted)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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