미생물연료전지(MFC)는 하 폐수내의 유기물로부터 전기를 생산할 수 있는 획기적인 기술이지만, 실용화를 위해서는 하 폐수 내의 질소를 제거할 수 있어야 한다. 본 연구에서는 두 개의 대면적 SEA (separator electrode assembly)로 구성된 평판형 외기환원전극 미생물연료전지(FA-MFC)를 이용하여 질산화 전배양의 유무와 식종원에 따른 총질소제거율을 평가하였다. 질산화 전배양 단계에서 FA-MFC의 질산화율은 식종원과는 무관하게 99% 이상을 나타냈다. 질산화 및 탈질 단계에서 300 mg-COD/L 이하의 낮은 유기물 농도에서는 전배양을 하지 않은 조건의 총질소제거율이 가장 높았다. 유기물 농도가 증가할수록 더 높은 총질소제거율을 나타냈으며, 유기물제거율은 모든 조건에서 95% 이상을 나타냈지만, 종속영양탈질에만 이용되지는 않은 것으로 판단된다. FA-MFC의 전기 발생량은 매우 낮았지만, 유기물과 질소를 동시에 제거할 수 있다는 장점이 있기 때문에 획기적인 하 폐수처리공법으로 발전시킬 수 있으리라 기대된다.
전기화학적 방법에 의한 축산폐수의 효과적인 처리를 위하여 스테인레스 전극판 및 알루미늄 전극판을 이용한 회분석 실험에서는 전압, 전극판 간격 및 전해용액 주입농도별 오염물질의 처리효율을 조사한 결과는 다음과 같다. 전압별 전기화학반응 실험 결과 두가지 전극재질 모두 전압이 높을수록 전기화학반응조 내의 온도 및 pH는 상승하였으나, EC는 감소하는 경향이었다. COD 및 T-N처리율은 두가지 전극재질 모두 전압이 높을수록 전반적으로 증가하였고, SS처리율은 두가지 전극재질 모두에서 전압의 세기에 관계없이 반응초기에 약 90% 이상이었으나 20V에서는 15분 그리고 30V에서는 12분 이상 전기화학반응을 시켰을 경우에는 그 처리율이 80% 이하로 감소되었다. T-P처리율은 두가지 전극재질 모두에서 전압의 세기에 관계없이 약 90% 이상이었다. 전극판 간격별 전기반응 실험 결과 COD, T-N 및 T-P처리율은 두가지 전극재질 모두 전극판 간격이 좁을수록 대체적으로 증가하였으며, SS처리율은 두가지 전극재질 모두 전극판 간격에 관계없이 반응초기에 약 90% 이상이었다. 전해용액인 PACS의 주입농도별 전기반응 실험 결과 COD, T-N 및 T-P 처리율은 PACS의 주입농도가 증가할수록 대체적으로 증가하였으나 PACS의 주입농도가 200㎎/l 이상에서는 오염물질의 처리효율이 별 차이가 없었고, SS처리율은 두가지 전극재질 모두 약 90% 이상이었다. 이상의 회분식 실험결과 전기화학적 방법에 의한 축산폐수의 최적 처리 조건은 전압 20V, 전극판 간격 1㎝ 그리고 PACS 주입농도 200㎎/l 인 것으로 판단되었다.
A series of multicomponent $Zr_{0.8}Ti_{0.2}Mn_{0.4}V_{0.6}Ni_{1-x}Fe_{x}$ (x=0.00, 0.08, 0.15, 0.22, and 0.30) alloys are prepared and their oystal structure and P-C-T curves are examined. The electrochemical properties of these allqys such as activation conditions, discharge capacity, cycling performance are also investigated. $Zr_{0.8}Ti_{0.2}Mn_{0.4}V_{0.6}Ni_{1-x}Fe_{x}$ (x=0.00, 0.08, 0.15, 0.22 and 0.30) have the C14 Laves phase hexagonal structure. The electrode was activated by the hot-charging treatment. The best activation conditions were the current density 120 mA/g and the hot-charging time 12h at $80^{\circ}C$ in the case of the alloy with x=0.00. The discharge capacity increased rapidly until the fourth cycle and then decreased. The discharge capacity increased again from the 13th cycle, arriving at 234 mAh/g at the 50th cycle. The discharge capacily just after activation decreases with the increase in the amount of the substituted Fe but the cycling performance is improved. The discharge capacity after activation of the alloy with x=0.00 is 157 mAh/g at the current density 120 mA/g. $Zr_{0.8}Ti_{0.2}Mn_{0.4}V_{0.6}Ni_{0.85}Fe_{0.15}$ is a good composition with a medium quantity of discharge capacities and a good cycling performance. The ICP analysis of the electrolyte for these electrodes after 50 charge-discharge cycles shows that the concentrations of V and Zr are relatively high. Another series of multicomponent $Zr_{0.8}Ti_{0.2}Mn_{0.4}V_{0.6}Ni_{0.85}M_{0.15}$ (M = Fe, Co, Cu, Mo and Al) alloys are prepared. They also have the C14 Laves phase hexagonal structure. The alloys with M = Co and Fe have relatively larger hydrogen storage capacities. The discharge capacities just after activation are relatively large in the case of the alloys with M = Al and Cu. They are 212 and 170 mAh/g, respectivety, at the current density 120mA/g. The $Zr_{0.8}Ti_{0.2}Mn_{0.4}V_{0.6}Ni_{0.85}Co_{0.15}$ alloy is the best one with a relatively large discharge capacity and a good cycling performance.
불용성 산화 전극은 전기화학적 수처리 공정에 있어 가장 핵심적인 소재이며, 이를 이용하여 난분해성 유기물질을 분해하는 방법으로 많은 연구가 진행되어 왔다. 이러한 불용성 산화 전극 제조에 있어 금속 기판 표면에 코팅하는 금속 촉매의 종류, 코팅 방식, 소결 방법 등의 다양한 제조 변수가 불용성 산화 전극의 성능 및 내구성에 영향을 미친다. 본 연구에서는 Ir-Ru-Ta 삼원 금속 코팅을 활용하여 동일한 전 처리 및 소결 조건에서 코팅 방법에 따라 불용성 산화 전극을 제조하고 이의 성능과 내구성을 연구하였다. 코팅 방식은 브러쉬 및 스프레이 코팅법을 활용하였으며, 그 결과 최적화된 스프레이 코팅 조건에서 동일한 촉매 잉크양으로 더 많은 금속을 Ti 기판 표면에 코팅이 가능하여 촉매 잉크 저감이 가능한 것을 확인하였다. 또한, 전극 표면의 갈라짐 현상 및 삼원 금속의 균일한 도포에 의해 스프레이 코팅법으로 제조한 Spray_2.0_3.0 전극이 가장 높은 전기화학적 활성 비표면적을 보여주었으며, 4-chlorophenol의 분해 성능이 타 전극에 비해 우수한 것으로 나타났다. 하지만, 불용성 산화전극의 내구성은 전극의 코팅방법에 따라 큰 차이가 없는 것으로 나타났다.
저렴한 전도성 흑연을 인쇄전자 공법으로 유연 압력 센서를 개발하였다. 유연 압력 센서는 의료, 게임, AI 등 미래 산업에 활용될 소재로 각광받고 있다. 유연 압력 센서용 인쇄전극을 다양한 전기-기계적 특성을 평가한 결과 최대인장률 20%, 30°의 인장/굽힘, 간이 맥박 시험에서 일정한 저항 변화율을 보였다. 이렇게 검증이 완료된 전극을 시뮬레이션하여 더 적합한 matrix 패턴을 설계하였다. Serpentine 패턴을 활용하여 matrix 패턴 제작과 인캡슐레이션을 동시에 진행할 수 있는 공정을 활용하였다. 인쇄된 흑연 전극의 한쪽 면에 접착력 증가를 위한 O2 플라즈마 표면처리하고, 90°회전시켜, 라미네이션 공정을 통해 2개의 전극을 하나로 제작하였다. 이렇게 제작된 matrix 패턴을 인체의 손목 맥박 위치에 부착하여 실측을 진행한 결과 남녀 상관없이 일정한 저항 변화율을 보였다.
니들 코크스의 활성화 방법으로서 기존의 방법과는 다른 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 $300^{\circ}C$ 열처리 방법을 이용하였다. 산처리 코크스와 열분해 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, element analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 (001) 구조로 상변화가 일어나고, $300^{\circ}C$ 열처리에서 흑연구조인 (002) 구조로 환원한다. 이들 산처리-상분해 과정에서 층간에 유기된 층간 구조결함은 first 충전에서 전계 활성화에 의해 pore를 생성하고 second 충전에서는 전기이중층 용량을 발생시킨다. 24 h 산처리-$300^{\circ}C$ 열처리한 열분해 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량는 각각 33 F/g과 30 F/mL를 나타내었다.
본 연구에서는 생활오수, 산업폐수, 축산폐수 등에서 발생하는 질산성화합물 및 난분해성 화합물을 효과적으로 처리하기 위해 막분리법과 다공 전극형 전기분해법을 조합한 하 폐수의 고도처리 기술을 제안하였고 제안 시스템의 효율성을 검토하였다. 제안하는 시스템은 활성슬러지 공정, 막분리 공정, 다공 전극형 전기분해공정의 3단계로 구성하였다. 본 연구에서 구성되는 막분리 공정은 부유물질을 제거해줌으로써 전기분해공정의 부하를 최소화할 수 있는 역할을 담당할 수 있게 하여 시스템을 안정하게 운전할 수 있도록 하였다. 전기분해 하이브리드 공정에 있어서는 다공성 전극으로 구성함으로써 비표면적의 확대로 인한 전극의 효율성을 높였다. 아울러 외부전압을 인가함에 따라 처리제의 공급 없이 장치에 유입된 물을 분해시킴으로써 산화 환원 반응을 유도하였다. 즉 중간체로서 수소 자유전자 라디칼과 산소원자 라디칼이 발생되어 난분해성 유기물을 산화 분해하는 역할을 담당하도록 하였다. 이는 전극 내에서 발생하는 중간체를 폐용질의 분해에 사용하기 때문에 친환경적 처리공법이었다. 실험결과들은 제안공정이 활성슬러지공법에 비하여 우수한 공정임을 보여 주었다. SS제거율은 제안공정, 막분리공정, 활성슬러지 단독공정에서 각각 약 100%, 약 100%, 약 90%였고 COD 제거효율은 제안공정 약 92%, 막분리공정 약 84%, 활성슬러지 단독공정 약 75%였으며 T-N의 제거효율은 제안공정 약 88%, 막분리공정 약 67% 활성슬러지 단독공정 약 58%였다. 이결과는 SS의 제거에 있어서 막분리 하이브리드 공정만으로도 부유물질이 충분히 제거됨을 나타내고 있었다. COD의 제거에 있어서 막분리 하이브리드 공정은 SS분의 제거를 통한 COD와 SS이외의 유기물질이 소량제거 되었음을 보였고 전기분해 하이브리드 공정에 있어서는 유기물질의 산화반응을 통한 분해로 높은 제거효율을 보였다. T-N의 제거에 있어서는 막분리 하이브리드 공정은 SS분에 포함된 부분과 소량의 유기물에 포함된 부분이 제거되고 있는 반면 전기분해 공정에 있어서는 유기물질의 산화분해반응으로 인한 높은 제거효율을 나타내고 있었다.
Ru black을 고분자 전해질 연료전지용 cathode 촉매로 사용했을 때 초기에는 연료전지 성능이 낮게 나타났으나, 일련의 실험을 거치는 동안 연료전지 성능이 점차 증가되는 것이 관찰되었다. 이는 Ru black의 전기화학적 환원으로 인한 것으로 판단되는대, Ru black 촉매에 외부에서 가해지는 전압과 그 전압을 가하는 시간을 변화시켜 본 결과 0.1V를 30분 이상 가하게 되면 Ru black의 성능 향상이 극대화 되었다. 성능 향상 원인을 확인해 보기 위해 수소 분위기 하에서 환원된 Ru black과 XRD patterns을 비교한 결과, Ru black 촉매가 전기화학적 환원처리를 통해 완전히 metallic Ru으로 전환되었다고 판단하기는 어려웠다. 또한 Ru black을 이용해 전기화학적 환원 처리 전후의 CO stripping voltammetry를 비교해 본 결과, Ru black 중에 일부는 metallic Ru으로 환원되었지만, 일부의 Ru이 반대편 전극으로 제거됨을 확인할 수 있었다. 이 과정 중에 제거된 Ru이 연료전지 성능에 나쁜 영향을 미칠 수 있을 것이라 생각된다. 따라서, 본 연구에서 제시된 Ru black의 전기화학적 처리 과정을 통해서 일부의 Ru은 반대쪽 전극으로 제거되고, 산화된 상태로 존재하는 일부의 Ru이 metallic Ru으로 변화됨으로서 연료전지 성능이 향상된 것으로 사료된다.
본 연구에서는 하수슬러지의 소화가스 생산 효율향상을 위해 전기분해 처리방법을 수행하고 이를 소화가스 생산과 탈질실험 효과를 확인하였다. 전기분해 처리시간, 전류밀도가 증가함에 따라 가용화율은 증가하였으며 전극간격 4 mm에서 전류밀도 10 mA/cm2로 60분 처리 시 가용화율은 9.02%를 보였다. 이를 이용하여 BMP실험을 진행한 결과 0.49 L CH4/g VS의 메탄생산량을 보이며 대조군대비 88.4% 증가함을 보였다. 같은 조건으로 처리된 하수슬러지를 이용하여 탈질실험을 진행한 결과 $19.2mg\;NO_3{^{-}}N/g\;MLVSS{\cdot}hr$의 탈질율을 보였으며 이를 통해 전기분해 처리된 하수슬러지는 생분해성이 증대됨에 따라 혐기성소화와 탈질공정에도 적용이 가능한 것으로 확인되었다.
Direct methanol fuel cell (DMFC) is considered as a candidate for portable power sources, that could overcome the disadvantages of lithium battery. But in order to attain commercial viability the long term stability of the DMFC should be achieved. Understanding the long-term behavior of membrane-electrode assembly (MEA) is a prerequisite to this purpose and the optimization of the MEA is also needed. In this study we have investigated the changes in performance and electrochemical properties of the MEA during extended operation and the effects of heat treatment of MEA on the long-term performance. The MEAs have been treated in an autoclave with saturated water vapor at 120$^{\circ}C$, vacuum oven at 140$^{\circ}C$ and boiling in organic solvents. The autoclaved MEA was found to be have the best long term performance. The on-off operation mode also increased the performance probably due to effective removal of products from the electrodes. Physical and electrochemical analyses using a scanning electron microscope, impedance analyser and half-cell technique have been done to characterize the MEAs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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