본 연구에서는 L-형 아미노산인 L-Alanine과 무기염인 NaCl, KCl, $NaNO_3$ 및 $KNO_3$의 각 전해질로 이루어진 L-Alanine/전해질 수용액 계에서 L-Alanine의 활동도계수와 용해도를 298.15 K에서 측정하였다. L-Alanine의 활동도계수는 양이온 및 음이온의 선택성 전극으로 이루어진 화학전지에서 두 전극간의 기전력을 측정하는 전기화학 법으로 측정하였으며, 용해도는 L-Alanine의 고체상과 상평형을 이루고 있는 포화용액을 중량 분석하여 측정하였다. 한편 본 연구에서는 아미노산(L-Alanine)/전해질 수용액 계의 잔류(residual) Helmholtz 자유에너지를 섭동사슬-통계역학적 회합성유체이론(perturbed chain-statistical associating fluid theory)과 단순-평균구근사(primitive-mean spherical approximation)이론을 결합한 관계로 모델링 하였으며, 이로부터 아미노산의 활동도계수 및 용해도에 대한 열역학적 관계식을 얻었다. Helmholtz 자유에너지를 모델링 하는 과정에서는 아미노산은 양쪽성 이온(zwitterion) 형태로 존재하며 아미노산의 양쪽성 이온은 같은 이온끼리 자기-회합(self-association)하며 동시에 물분자와 교차-회합(cross-association)하는 회합체로 가정하였으며, 또한 아미노산의 양쪽성 이온이 전해질(무기염)로부터 해리된 양이온 및 음이온과 상호작용하여 이온복합체(ion complex)를 형성하는 과정을 회합현상으로 가정하였다. 본 연구에서 제안된 이론적 모델로부터 L-Alanine/전해질 수용액 계에서 계산되는 L-Alanine의 활동도계수 및 용해도 값은 본 연구의 실험값과 일치하는 경향을 보였다.
자동차 전기장치 시스템을 최적화하기 위해서는 차량용 납축전지의 충전 및 방전 거동을 예측할 수 있는 모델링 기술이 필요하다. 본 연구에서는 유한요소법을 이용하여 차량용 12-V 납축전지의 충전 및 방전 거동을 예측할 수 있는 2차원 모델링을 수행하였다. 이 연구에 사용된 수학적 모델에는 전기화학반응 속도론, 전해질의 유동, 대류에 의한 이온의 전달현상, 전극의 시간에 따른 공극률의 변화 등이 고려되었다. 모델링의 신뢰성을 검증하기 위하여 방전 및 충전실험을 수행하였다. 방전실험은 $25^{\circ}C$에서 C/5, C/10 및 C/20의 방전율에 대하여 수행하였고, 충전실험은 $25^{\circ}C$에서 정전류-정전압 방법으로(제한전류 30A, 제한전압 14.24 V) 수행하였다. 모델에 근거하여 예측된 충 방전 거동은 충 방전 실험결과와 잘 일치하였다. 또한 2차원 모델링을 통하여 충 방전이 진행되는 동안 실제로 측정이 불가능한 납축전지 내부의 전류밀도, 전해액의 농도 및 충전상태(state of charge; SOC)의 분포를 예측할 수 있었다.
[ $Mg_2Ni$ ]계 합금 입자의 수소저장 특성에 대한 표면처리 효과가 마이크로 전극 측정법에 의해 검토되었다. 카본-섬유로 된 마이크로 전극을 KOH 수용액 속에서 조정자를 사용하여 수소 단일입자에 접촉시켰다. 상온에서 $Mg_2Ni$ 합금의 수소저장 특성은 니켈 도금용액에 의한 표면 처리에 의해 크게 개선되었다. 니켈 도금용액 속에 있는 함유된 나트륨염(sodium phosphate 및 sodium dihydrogen citrate)이 합금을 아몰퍼스와 같은 형태로 만들었으며, 그 결과 상온에서 수소 흡장/방출 용량이 최초의 17[mAh/g]에서 150[mAh/g]로 향상되었다. 합금 입자 내에서 수소원자의 겉보기 화학적 확산계수를 계산하기 위하여 Potential-step 실험을 실시하였으며 데이터 해석을 위해 구형확산 모델을 적용하였다. 실험결과로서 겉보기 확산계수($D_{app}$)는 수소 흡장 및 방출되는 전 과정에서 $10^{-8}{\sim}10^{-9}[cm^2/s]$ 수준인 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 비파괴적 표면 기능기화 통하여 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT) 탄소소재의 특성 변화를 최소화 시킬 수 있는 대면적화 공법을 제안하고, 대면적화 된 SWNT 전자 필름 상에 효소를 집적하여 효소와 SWCNT 전자 필름 간 효율적 전자 전달을 연구하였다. p-terphenyl-4,4"-dithiol, dithiothreitol와 SWCNT의 혼합을 통해 SWCNT 전자 필름의 균일도 및 전하 전달 능력을 향상시키고, 분광학적 분석 및 전기화학적 특성을 평가하여 SWCNT 전자 필름의 향상된 전기화학적 특성을 확인하였다. 전자 필름 상에 고분자 전해질 및 포도당 산화환원 효소를 layer-by-layer 기법으로 효율적으로 집적하여, 최종적으로 음전압 범위에서 구동이 가능한 포도당(glucose) 바이오센서를 구현하였다. 개발된 포도당 바이오센서는 효소와 SWCNT 전자 필름과의 높은 전하 전달 효율을 바탕으로 -0.45 vs. Ag/AgCl 음전압 범위에서 높은 산화환원 신호를 보였을 뿐 아니라 0~1 mM의 낮은 글루코스 농도 변화에서 약 98 ㎂/mM·cm2의 높은 감도를 보였다. 또한 음전압 구동을 통하여, 산화 반응을 일으킬 수 있는 4종의 방해물질(요산, 아스코르빅산, 도파민, 아세타아미노펜) 환경에서 4% 이하의 변화를 보여 높은 선택성을 보였다.
The $[Fe_4S_4]^{2+}$ clusters with 2-, 3-, and 4-pyridinemethanethiolate (S2-Pic, S3-Pic, and S4-Pic, respectively) terminal ligands have been synthesized from the ligand substitution reaction of the $(^nBu_4N)_2[Fe_4S_4Cl_4]$ (I) cluster. The new $(^nBu_4N)_2[Fe_4S_4(SR)_4]$ (R = 2-Pic; II, 3-Pic; III, 4-Pic; IV) clusters were characterized by FTIR and UV-Vis spectroscopy. Cluster II was crystallized in the monoclinic space group C2/c with a = 24.530 (5) $\AA$, b = 24.636(4) $\AA$, c = 21.762(4) $\AA$, ${\beta}=103.253(3)^{\circ}$, and Z = 8. The X-ray structure of II showed two unique 2:2 site-differentiated $[Fe_4S_4]^{2+}$ clusters due to the bidentate-mode coordination by 2-pyridinemethanethiolate ligands. Cluster III was crystallized in the same monoclinic space group C2/c with a = 26.0740(18) $\AA$, b = 23.3195(16) $\AA$, c = 22.3720(15) $\AA$, ${\beta}=100.467(2)^{\circ}$, and Z = 8. The 3-pyridinemethanethiolate ligand of III was coordinated to the $[Fe_4S_4]^{2+}$ core as a terminal mode. Cluster IV with 4-pyridinemethanethiolate ligands was found to have a similar structure to the cluster III. Fully reversible $[Fe_4S_4]^{2+}/[Fe_4S_4]^+$ redox waves were observed from all three clusters by cyclic voltammetry measurement. The electrochemical potentials for the $[Fe_4S_4]^{2+}/[Fe_4S_4]^+$ transition decreased in the order of II, III and IV, and the reduction potential changes by the ligands were explained based on the structural differences among the complexes. The complex III was reacted with sulfonium salt of $[PhMeSCH_2-p-C_6H_4CN](BF_4)$ in MeCN to test possible radical-involving reaction as a functional model of the [$Fe_4S_4$]-SAM (S-adenosylmethionine) cofactor. However, the isolated reaction products of 3-pyridinemethanethiolate-p-cyanobenzylsulfide and thioanisole suggested that the reaction followed an ionic mechanism and the products formed from the terminal ligand attack to the sulfonium.
용융염 전해정련공정은 사용후핵연료로부터 전기화학적인 방법을 통해 음극에서 우라늄을 회수 하는 공정이다. 이 때 우라늄은 약 30wt%의 염을 포함하고 있어 순수한 우라늄을 얻기 위해서는 염을 제거하는 Cathode Process (CP)가 필수적이다. CP는 대량의 우라늄을 처리해야 하므로 파이로공정의 난관중의 하나로 인식되고 있으며, 우라늄의 순도가 최종적으로 결정되는 단계이므로 매우 중요한 공정이다. 현재, 이에 대한 연구는 주로 실험적 방법에 근거 하고 있어 염 제거 공정 중 온도, 압력, 염 가스의 거동을 관찰하기 어렵다. 따라서 본 연구에서는, 공정의 운전 조건에 대해 적합한 수학적 모델을 이용하여 전산모사 해석을 진행하였다. 본 연구는 증류부에서 염 가스의 증류 량, 확산계수에 의해 계산된 장치 내 염 가스의 이동 그리고 응축부에서의 응결속도를 중점적으로 연구하였다. 장치내의 각각의 염 가스 거동을 정의하기 위해 Hertz-Langmuir 관계식, Chapman-Enskog Theory, ANSYS-CFX의 상용 코드를 사용하였다. 그리고 HSC Chemistry에서 염의 물성 값을 이용하여 모델을 구성하였다. 본 연구의 전산모사 해석을 통해 얻은 연구 결과를 이용하여 염 가스의 거동과 장치의 최적 운전조건을 예측하였다. 따라서 본 해석 결과는 CP의 물리적 현상을 깊게 이해하는데 쓰일 뿐 아니라, 공학규모의 CP 장치를 상용규모로 확장하는데 이용 할 수 있다.
전기자동차와 신재생에너지에 관한 관심이 높아지면서 건설장비 산업분야에서도 리튬이온 배터리를 접목하려는 요구가 높아지고 있다. 건설중장비는 건설 현장의 다양한 작업으로 인해 전류 용량의 감소가 급속히 진행되기 때문에 SOC(State of Charge) 및 SOH(State of Health) 같은 배터리의 상태를 더욱 정확하게 추정할 필요가 있다. 본 논문에서는 SOC와 SOH를 동시에 추정이 가능한 적응제어 기법 기반 이중확장칼만필터(Dual Extended Kalman Filter, DEKF) 알고리즘을 이용하여 실제 측정데이터와의 오차를 비교하였다. 배터리 충전 상태 예측을 위해 배터리 셀을 완전 충전 후 0.2C-rate조건에서 SOC 5% 간격으로 OCV를 측정하였고, 배터리의 열화를 판단할 수 있는 건전성 지표 확보를 위해 다양한 C-rate(0.2, 0.3, 0.5, 1.0, 1.5C rate) 조건에서 50 Cycle 동안 노화 실험을 수행하였다. DEKF를 이용한 SOC 및 SOH 추정 오차는 C-rate이 커질수록 커지는 경향을 보였으며 특히 SOC 추정결과, 0.2, 0.5 및 1C-rate에서 6%이하로 나타남을 확인하였다. 또한 SOH 추정 결과는 0.2 와 0.3C-rate에서 각각 최대오차 1.0% 및 1.3% 이내로 좋은 성능을 보이는 것으로 확인하였다. 다만, C-rate가 0.5C-rate에서 1.5C-rate으로 증가함에 따라 추정오차도 1.5%에서 2%로 다소 증가하는 것을 확인할 수 있었으나, 모든 C-rate 조건에서 DEKF를 사용한 SOH의 추정 성능은 약 2% 이내인 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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