The $[Fe_4S_4]^{2+}$ clusters with 2-, 3-, and 4-pyridinemethanethiolate (S2-Pic, S3-Pic, and S4-Pic, respectively) terminal ligands have been synthesized from the ligand substitution reaction of the $(^nBu_4N)_2[Fe_4S_4Cl_4]$ (I) cluster. The new $(^nBu_4N)_2[Fe_4S_4(SR)_4]$ (R = 2-Pic; II, 3-Pic; III, 4-Pic; IV) clusters were characterized by FTIR and UV-Vis spectroscopy. Cluster II was crystallized in the monoclinic space group C2/c with a = 24.530 (5) $\AA$, b = 24.636(4) $\AA$, c = 21.762(4) $\AA$, ${\beta}=103.253(3)^{\circ}$, and Z = 8. The X-ray structure of II showed two unique 2:2 site-differentiated $[Fe_4S_4]^{2+}$ clusters due to the bidentate-mode coordination by 2-pyridinemethanethiolate ligands. Cluster III was crystallized in the same monoclinic space group C2/c with a = 26.0740(18) $\AA$, b = 23.3195(16) $\AA$, c = 22.3720(15) $\AA$, ${\beta}=100.467(2)^{\circ}$, and Z = 8. The 3-pyridinemethanethiolate ligand of III was coordinated to the $[Fe_4S_4]^{2+}$ core as a terminal mode. Cluster IV with 4-pyridinemethanethiolate ligands was found to have a similar structure to the cluster III. Fully reversible $[Fe_4S_4]^{2+}/[Fe_4S_4]^+$ redox waves were observed from all three clusters by cyclic voltammetry measurement. The electrochemical potentials for the $[Fe_4S_4]^{2+}/[Fe_4S_4]^+$ transition decreased in the order of II, III and IV, and the reduction potential changes by the ligands were explained based on the structural differences among the complexes. The complex III was reacted with sulfonium salt of $[PhMeSCH_2-p-C_6H_4CN](BF_4)$ in MeCN to test possible radical-involving reaction as a functional model of the [$Fe_4S_4$]-SAM (S-adenosylmethionine) cofactor. However, the isolated reaction products of 3-pyridinemethanethiolate-p-cyanobenzylsulfide and thioanisole suggested that the reaction followed an ionic mechanism and the products formed from the terminal ligand attack to the sulfonium.
중공형 구형 탄소(hollow carbon spheres, HCS) 또는 구형 탄소(carbon spheres, CS)는 수열합성법에 의해 제조되었고 $MnO_2$를 증착하기 위한 탄소 지지체로 사용하였다. $MnO_2$는 화학적 레독스 증착법에 의해 HCS 또는 CS 표면에 증착하였다. 화학적 산화환원 증착법은 미립자 지지체의 표면에 다른 산화물 합성에 특히 효과적이다. $MnO_2$는 HCS 또는 CS의 표면에 일정한 슬릿 모양의 분포를 보였고 HCS 표면에서 보다 엉성한 슬릿 모양의 $MnO_2$ 입자가 생성되었다. $MnO_2-HCS$는 $20mv\;s^{-1}$의 스캔 속도에서 초기 사이클에서 약 $164.1F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었고 1000 사이클 후에는 약 $141.3F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었다. 1000 사이클 기준으로 $MnO_2-HCS$와 $MnO_2-CS$는 각각 86%와 78%의 용량유지율을 나타내었다. 이것은 HCS 표면에서 엉성한 슬릿모양의 $MnO_2$의 성장이 전해질의 흐름 및 전해질 내의 $Na^+$ 이온의 흡탈착이 보다 용이하여 나타난 결과로 생각된다.
Pure titanium and its alloys are drastically used in implant materials due to their excellent mechanical properties, high corrosion resistance and good biocompatibility. However, the widely used Ti-6Al-4V is found to release toxic ions (Al and V) into the body, leading to undesirable long-term effects. Ti-6Al-4V has much higher elastic modulus than cortical bone. Therefore, titanium alloys with low elastic modulus have been developed as biomaterials to minimize stress shielding. For this reason, Ti-30Ta-xZr alloy systems have been studied in this study. The Ti-30Ta containing Zr(5, 10 and 15 wt%) were 10 times melted to improve chemical homogeneity by using a vacuum furnace and then homogenized for 24 hrs at $1000^{\circ}C$. The specimens were cut and polished for corrosion test and Ti coating and then coated with TiN, respectively, by using DC magnetron sputtering method. The analyses of coated surface were carried out by field emission scanning electron microscope(FE-SEM). The electrochemical characteristics were examined using potentiodynamic (- 1500 mV~+ 2000 mV) and AC impedance spectroscopy(100 kHz~10 mHz) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The equiaxed structure was changed to needle-like structure with increasing Zr content. The surface defects and structures were covered with TiN/Ti coated layer. From the polarization behavior in 0.9% NaCl solution, The corrosion current density of Ti-30Ta-xZr alloys decreased as Zr content increased, whereas, the corrosion potential of Ti-30Ta-xZr alloys increased as Zr content increased. The corrosion resistance of TiN/Ti-coated Ti-30Ta-xZr alloys were higher than that of the TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys. From the AC impedance in 0.9% NaCl solution, polarization resistance($R_p$) value of TiN/Ti coated Ti-30Ta-xZr alloys showed higher than that of TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys.
The bioequivalence of two clarithromycin tablets, the $Klaricid^{TM}$ (Ciba-Geigy Korea Ltd.) and the $Pylocin^{TM}$ (Kyungdong Pharmaceutical Co., Ltd.), was evaluated according to the Korean Guidelines for Bioequivalence Test (KGBT 1998). Sixteen healthy male volunteers ($20\sim26$ years old) were randomly divided into two groups and a randomized $2\times2$ cross-over study was employed. After one tablet containing 250 mg of clarithromycin was orally administered, blood sample was taken at predetermined time intervals, and the concentrations of clarithromycin in serum were determined using high-performance liquid chromatographic method with electrochemical detector. The pharmaco-kinetic parameters (area under the concentration-time curve: $AUC_t$, maximum concentration; $C_{max}$ and time to maximum concentration; $T_{max}$) were calculated and analysis of variance (ANOVA) was utilized for the statistical analysis of parameters. The results showed that the differences in $AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}$ between two tablets based on $Klaricid^{TM}$ tablet were $-0.22\%,\;-0.48\%\;and\;-1.63\%$, respectively. The powers $(1-\beta)\;for\;AUC_t,\;C_{max}\;and\;T_{max}\;were\;99.07\%,\;88.15\%\;and\;99.99\%$, respectively. Detectable differences $(\Delta)\;and\;90\%$ confidence intervals ($\alpha$=0.10) were all less than $\pm20\%$ All the parameters above met the criteria of KGBT 1998, indicating that $Pylocin^{TM}$ tablet is bioequivalent to $Klaricid^{TM}$ tablet.
전기자동차와 하이브리드 전기자동차에 요구되는 높은 충 방전 속도, 안전성, 대형화에 적합한 충 방전 전지의 개발은 많은 관심을 받고 있다. 스피넬 구조의 $Li_4Ti_5O_{12}$는 리튬이온이차전지의 음극활물질로 충 방전 시 부피변화가 거의 없기 때문에 수명특성이 뛰어나고, 전해액이 분해되는 전위보다 높은 작동 전압을 갖기 때문에 안정한 장점이 있다. 본 실험에서는 $Li_4Ti_5O_{12}$의 단점인 전기전도성을 향상시키고자 소량의 Ru를 첨가하여 $Li_4Ti_5O_{12}$를 고상법으로 제조하여 테스트하였다. TGA-DTA, XRD, SEM, 충 방전 테스트를 통해 분석을 실시하였다. Ru를 첨가하였을 때 용량은 약간 감소하였지만, 분극현상이 감소하는 것을 확인하였다. 그리고 Ru를 3%와 4% 첨가하였을 때 높은 전류밀도인 10 C-rate 충 방전에서 용량감소율이 줄었다.
The structures of reinforced concrete has been extensively increased with rapid development of industrial society. Futhermore, these reinforced concretes are easy to expose to severe corrosive environments such as sea water, contaminated water, acid rain and seashore etc.. Thus, corrosion problem of inner steel bar embedded in concrete is very important in terms of safety and economical point of view. In this study, multiple mortar test specimen(W/C:0.4) with six types having different cover thickness each other was prepared and was immerged in seawater solution for five years to evaluate the effect of cover thickness and immersion years to corrosion property of embedded steel bar. And the polarization characteristics of these embedded steel bars was investigated using electrochemical methods such as measuring corrosion potential, cathodic polarization curve, and cyclic voltammogram. At the beginning of immersion, the corrosion potentials exhibited increasingly nobler values with increasing cover thickness. However, after immersed for 5 years, the thicker cover of thickness, the corrosion potentials shifted in the negative direction, and the relationship between corrosion potential and cover thickness was not in good agreement with each other. Therefore, it is considered that the thinner cover of thickness, corrosive products deposited on the surface of the embedded steel bar plays the role as a resistance polarization which is resulted in decreasing the corrosion rate as well as shifting the corrosion potential in the positive direction. As a result, it seemed that the evaluation which corrosion possibility of the reinforced steel would be estimated by only measuring the corrosion potential may not be a completely desirable method. Therefore, it is suggested that we should take into account various parameters, including cover thickness, passed aged years as well as corrosion potential for more accurate assessment of corrosion possibility of reinforced steel which is exposed to partially or fully in marine environment for long years.
인체에 고주파 에너지를 가하면 진동 폭이 매우 짧아서 직류 전류 이용 시 발생하는 전해질 화상이 일어나지 않으며 이온분자, 분극분자 등이 초당 4만 번 이상 진동을 하면서 마찰열로 전환되어 심부열을 발생시켜 모세혈관의 혈류량은 휴식 시 보다 4~5배 증가하여 산소, 영양물질, 항체, 백혈구 등 공급의 증가한다. 또한 진동 폭과 맥동기간이 매우 짧아 전기 화학적 반응이 일어나지 않으며 감각신경과 운동신경을 자극하지 않는 물리적 인자치료 방법이다. 본 연구에서는 고주파통증치료기를 사용하여 젊은 정상 성인을 대상으로 등장성운동을 시키고, 등장성 운동 시 근전도 데이터를 측정하여 운동신경 응답의 변화에 미치는 영향을 확인하여 재활치료 접목시키고자 하였다. 윗팔두갈래근의 등장성 운동을 실시할 때 발생되는 근전도 데이터와 운동 후 고주파통증치료기사용 후 측정된 근전도 데이터를 각각 RMS하여 t-검정을 통하여 검증을 실시하였으며, 남녀 모두 t값, p값이 유의수준(<.05) 보다 작게 나와 유의한 차이가 있다는 것을 확인하였다.
이 연구에서는 다양한 부식 환경하에서 니켈티타늄 파일에 대한 부식 경향을 전기화학적 검사와 시각적 검사를 이용해 비교 평가하였다. 각 45개의 21 mm ProTaper Universal 52와 21 mm #25/0.06의 Hero642 file을 기계적 하중 여부, 저장 용액(증류수 및 차아염소산나트륨), 저장 온도(22$^{\circ}C$ 및 55$^{\circ}C$), 파일 종류에 따라 18개의 그룹(n = 5)으로 나누었다. 40개의 발거 치아 근관을 성형한 후 18시간 동안 저장 용액에 조건에 따라 보관하였다. 부식 산물의 생성 여부나 변색 등을 관찰하고 주사전자현미경을 이용해 각 시편을 다양한 배율에서 관찰하였으며 에너지 분산형 X선 분광기로 성분 분석을 하였다 전기화학적분극시험을 통하여 새 파일과 근관 성형에 사용한 파일의 부식저항성을 검사하였다. 본 실험 조건하에서는 저장 용액의 종류와 보관 온도가 니켈 티타늄 파일의 부식에 영향을 주는 것으로 나타났다. 또한 이종 금속이 존재하는 경우 갈바닉 부식의 영향으로 인해니켈 티타늄 파일의 부식 경향이 증가할 수도 있음을 보였다.
생활 하수 및 농축산 폐수를 통한 하천으로의 다량의 질소와 인의 유입은 부영양화를 초래하여 하천 자정작용에 악영향을 끼친다. 본 연구에서는 컬럼 실험을 통한 흡착제(활성탄, 제올라이트, 여과사)의 여재층 높이에 따른 암모니아성 질소, 인산염 제거특성을 분석하고, 밀도범함수이론(density functional theory, DFT)를 바탕으로 한 양자역학적 전산 모사를 통해 흡착제와 암모니아성질소($NH_4{^{+}}$)와 인산염($PO_4{^{3-}}$)에 대한 화학적 흡착 거동을 분석하였다. 컬럼 실험 결과, 암모니아성 질소에 대한 제거효율은 제올라이트(95.1%)>활성탄(65.8%)>여과사(10.7%), 인산염의 제거효율은 활성탄(99.6%)>제올라이트(18.8%)>여과사(10.9%) 순으로 나타났다. 제올라이트의 경우, 여재층의 높이에 관계없이 90%이상의 암모니아성 질소에 대한 높은 흡착력을 가졌고, 활성탄의 경우 여재층의 높이가 증가할수록 인과 질소에 대한 높은 흡착효율을 가졌다. DFT를 이용한 흡착제(산화 알루미늄, 활성탄, 여과사)와 영양염류($PO_4{^{3-}}$, $NH_4{^{+}}$)에 대한 흡착거동 분석결과, 제올라이트는 암모니아성 질소($NH_4{^{+}}$)에 대한 높은 흡착에너지(-6.43 eV)를 가졌다. 활성탄의 경우 여과사보다 좁은 HOMO-LUMO 밴드갭을 가져, 전자 이동에 유리한 환경을 조성하여 높은 흡착에너지(-7.10eV)로 영양염류가 제거되는 것을 확인할 수 있었다.
Corrosion behaviors of TiN coated dental casting alloys have been researched by using various electrochemical methods. Three casting alloys (Alloy 1: 63Co-27Cr-5.5Mo, Alloy 2: 63Ni-16Cr-5Mo, Alloy 3: 63Co-30Cr-5Mo) were prepared for fabricating partial denture frameworks with various casting methods; centrifugal casting(CF), high frequency induction casting(HFI) and vacuum pressure casting(VP). The specimens were coated with TiN film by RF-magnetron sputtering method. The corrosion behaviors were investigated using potentiostat (EG&G Co, 263A. USA) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion morphologies were analyzed using FE-SEM and EDX. Alloy 1 and Alloy 2 showed the ${\alpha}-Co$ and ${\varepsilon}-Co$ phase on the matrix, and it was disappeared in case of TiN coated Alloy 1 and 2. In the Alloy 3, $Ni_2Cr$ second phases were appeared at matrix. Corrosion potentials of TiN coated alloy were higher than that of non-coated alloy, but current density at passive region of TiN coated alloy was lower than that of non-coated alloy. Pitting corrosion resistances were increased in the order of centrifugal casting, high frequency induction casting and vacuum pressure casting method from cyclic potentiodynamic polarization test.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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