유기 전도성고분자들 중 100-400${\Omega}^{-1}cm^{-1}$으로 전도도가 큰 피롤 고분자는 공기 중에서 산화되어 전도성이 저하되는데, 이를 막기 위해 피롤을 먼저 일정량 중합한 후 산소에 내성이 큰 티오펜 고분자를 일정량 끼워심기 중합시켜 이와 같은 단점이 보완된 고분자 복합체를 만들고 그 때의 중합 속도를 측정하였다. 피롤 고분자를 먼저 1.70C$cm^{-2}$만큼 전기적으로 중합시킨 후 그 위에 티오펜 고분자를 0.34C$cm^{-2}$로 전기적 중합시켰을 때 그 산화-환원 특성이 개선되었으며, 3개월 동안 공기 중에 방치한 것의 순환 전압-전류 특성이 처음것과 잘 이치하였다. 티오펜의 중합 속도는 백금 전극 위에서 피롤 고분자를 1.70C$cm^{-2}$로 일정량을 입힌 전극에서 행했을 때 속도상수 값은 각각 $3.89{\times}10^{-8}$과 $6.07{\times}10^{-8}cms^{-1}$이었고, 표준속도상수는 각각 $5.16{\times}10^{-6}$ 과 $3.94{\times}10^{-4} cms^{-1}$이었다. 또, 피롤을 입힌 전극에서의 전극촉매속도는 $3.45{\times}10^{-3}cm^3mol^{-1}s^{-1}$이었다. 이와같이 피롤로 수식한 전극에서의 고정된 피롤 피막층은 촉매적 기능을 가지고 있음을 알 수 있고, 티오펜을 중합할 때의 반응은 고분자 피막 내에서 전하전달과 확산이 지배적인 과정이었다. 반면에 백금 전극에 티오펜을 중합할 때는 전자 전달이 지배적이 과정으로 나타났다.
The aim of the present study is to investigate the effect of anodized surface of osseointegration implants by using of resonance frequency analysis (RFA) and histomorphometric analysis. A total of 96 screw-shaped implants were devided into 4 groups. Seventy-two implants were prepared by electrochemical oxidation with 3 different ways; Group 1 (n=24) were prepared at galvanostatic mode in 0.25M sulfuric acid and phosphoric acid, Group 2 (n=24) were prepared at galvanostatic mode in calcium glycerophosphate and calcium acetate, and Group 3 (n=24) were prepared at galvanostatic mode in 0.25M sulfuric acid and phosphoric acid followed by Calcium metaphosphate(CMP) coating. Control group (n=24) were the RBM surfaced implants. The implants were placed in the mandibles of 12 mini pigs. Bone tissue responses were evaluated by resonance frequency analysis(RFA) and histomorphometric analysis that were undertaken at 2, 4 and 6weeks after implant placement. The following result were obtained. 1. Twenty-two of 96 implants (4 in control group, 5 in group 1, 7 in group 2, and 6 in group 3) were failed due to faliure of osseoitegration. The failure rate of osseointegration was 22.9%. 2. The mean values of RFA in control, group 2 and groups 3 showed the similar values, but there was no significant difference among groups. 3. Histomorphometric evaluation demonstrated significantly higher bone-to-implant contact ratio in group 2 at 3 and 4 weeks after implant placement than other groups (p<0.05), but there was no significant difference among groups at 6weeks after implant placement.
네자리 Schiff base 리간드인 3,4-bis(salicylidene diimine) toluene [o-BSDT $H_2$]를 salicylaldehyde에 3,4-diaminotoluene를 Duff 반응시킴으로써 합성하였으며 이들 리간드와 Ni(II), Co(II) 및 Cu(II)이온들과의 새로운 착물 [Ni(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$], [Co(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$] 및 [Cu(o-BSDT)]를 합성하였다. 이들 착물에 대한 원소분석, 전자흡수스펙트럼, 적외선 스펙트럼 및 T.G.A. 측정결과에 의하여 Ni(II)와 Co(II) 착물은 리간드대 금속이 1 : 1 몰비의 4배위 착물임을 알았다. 0.1M TEAP-DMSO 용액에서의 폴라로그래피와 순환전압-전류법을 조사한 결과 [Ni(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$]는 비가역적인 electron transfer 다음에 빠른 화학적 반응을 하는 EC반응기구를 보이며 [Co(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$]는 Co(II) - Co(I)로의 환원과 Co(II) - Co(III)로의 산화가 일어나며, [Cu(o-BSDT)]착물은 Cu(II) - Cu(I)로의 환원이 일어남이 밝혀졌다.
For the low-Pt electrodes for polymer electrolyte fuel cells (PEMFCs), the optimization of ionomer content for anode catalyst layers was carried out. A commercial catalyst of 20 wt.% Pt/C was used instead of 50 wt.% Pt/C which is commonly used for PEMFCs. The ionomer content varies from 0.6 to 1.2 based on ionomer to carbon ratio (I/C) and the catalyst layer is formed over the electrolyte by the ultrasonic spray process. Evaluation of the prepared MEA in the unit cell showed that the optimal ionomer content of the air electrode was 0.8 on the I/C basis, while the hydrogen electrode was optimal at the relatively high ionomer content of 1.0. In addition, a large difference in cell performance was observed when the ionomer content of the hydrogen electrode was changed. Increasing the ionomer content from 0.6 to 1.0 by I/C in a hydrogen electrode with 0.05 mg/㎠ platinum loading resulted in more than double cell performance improvements on a 0.6 V. Through the analysis of various electrochemical properties in the single cell, it was assumed that the change in ionomer content of the hydrogen electrode affects the water flow between the hydrogen and air electrodes bounded by the membrane in the cell, which affects the overall performance of the cell. A more specific study will be carried out to understand the water flow mechanism in the future, and this study will show that the optimization process of hydrogen electrode can also be a very important cell design variable for the low-Pt and high-performance MEA.
미세화 되고 있는 PCB 솔더 범프 접합을 위해 종래 마이크로 볼에 의한 PCB 솔더 범프의 제조를 대신하여 주석 전기도금을 통한 패턴을 제작하기 위한 도금액을 제작하고 도금공정 조건을 찾는 실험을 진행하였다. SR 패터닝 후에 Cu 씨드층을 형성하고, 다시 DFR 패터닝을 통해 PCB 기판상에 선택성장이 가능한 패턴을 제작하였다. 도금액은 메탄술폰산을 기본액으로 하는 주석도금액을 사용하였으며, 2가의 주석이온의 산화를 방지하기 위해 hydroquinone을 첨가하였다. 표면활성제로는 Triton X-100를 사용하고, 결정립 미세화를 위해 gelatin을 첨가하여 시료를 제작하였다. 전기화학적 분극곡선을 측정함으로써, Triton X-100 및 gelatin 첨가제의 작용 특성을 비교하였으며, gelatin이 -0.7 V vs. NHE까지 수소발생을 억제하는 것에 비해 Triton X-100을 첨가하게 되면 -1 V vs. NHE까지 수소발생이 억제되는 것을 확인할 수 있었다. 결정립의 크기는 전류밀도가 증가하면서 미세화되는 일반적 경향을 나타내었으며, gelatin을 첨가하는 경우에 보다 더 미세해지는 것이 관찰되었다.
본 연구에서는 비파괴적 표면 기능기화 통하여 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT) 탄소소재의 특성 변화를 최소화 시킬 수 있는 대면적화 공법을 제안하고, 대면적화 된 SWNT 전자 필름 상에 효소를 집적하여 효소와 SWCNT 전자 필름 간 효율적 전자 전달을 연구하였다. p-terphenyl-4,4"-dithiol, dithiothreitol와 SWCNT의 혼합을 통해 SWCNT 전자 필름의 균일도 및 전하 전달 능력을 향상시키고, 분광학적 분석 및 전기화학적 특성을 평가하여 SWCNT 전자 필름의 향상된 전기화학적 특성을 확인하였다. 전자 필름 상에 고분자 전해질 및 포도당 산화환원 효소를 layer-by-layer 기법으로 효율적으로 집적하여, 최종적으로 음전압 범위에서 구동이 가능한 포도당(glucose) 바이오센서를 구현하였다. 개발된 포도당 바이오센서는 효소와 SWCNT 전자 필름과의 높은 전하 전달 효율을 바탕으로 -0.45 vs. Ag/AgCl 음전압 범위에서 높은 산화환원 신호를 보였을 뿐 아니라 0~1 mM의 낮은 글루코스 농도 변화에서 약 98 ㎂/mM·cm2의 높은 감도를 보였다. 또한 음전압 구동을 통하여, 산화 반응을 일으킬 수 있는 4종의 방해물질(요산, 아스코르빅산, 도파민, 아세타아미노펜) 환경에서 4% 이하의 변화를 보여 높은 선택성을 보였다.
Pediococcus에서 추출된 lactate oxidase(LOD)를 poly(vinyl alcohol)(PVA)에 고정화하여 2전극계로 구성된 lactate 바이오센서를 제조하였다. Lactate는 LOD 효소와의 반응에서 생성되는 $H_2O_2$를 전기화학적으로 금(Au)위에 형성시킨 Pt-black 층에서 산화시켜 정량 할 수 있었다. Pt-black으로 만들어진 센서는 과산화수소에 대해서 낮은 전위(+300 mV vs. Ag/AgCl)에서 큰 산화전류를 보여주었으며, ascorbic acid, acetaminophen, uric acid 등과 같이 산화되기 쉬운 산화 종들의 영향을 감소시켜주었다. 외부보호막으로는 다양한 종류의 친수성 폴리우레탄을 사용하였다. 센서는 in vitro 방식으로 흐름계와 비흐름계 모두에서 성능을 평가하였다. 제작된 센서는 0.05 M NaCl을 포함하는 0.05 M 인산염 완충용액(pH 7.6)에서 성능을 시험하였으며, 0.1 mM에서 9.0 mM의 lactate 농도구간에서 직선적 감응성을 나타내었다. 최적화된 센서는 $4^{\circ}C$ 완충용액에 보관하였으며, 25일 이상 감응도(sensitivity)가 거의 변화하지 않았다.
태양광 흡수 물분해는 화석연료 대체 에너지원으로 떠오르는 수소에너지를 생산할 수 있는 가장 유망한 방법이다. 현재 전이 금속 디칼코제나이드 (transition dichalcogenide, TMD)는 물분해 촉매 특성이 뛰어난 물질로 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 실리콘 (Si) 나노선 어레이 전극 표면에 대표적 TMD 물질인 4-6족의 이황화 몰리브덴 (MoS2), 이셀렌화 몰리브덴(MoSe2), 이황화 텅스텐 (WS2), 이셀렌화 텅스텐 (WSe2) 나노시트 합성할 수 있는 방법을 개발하였다. Si나노선 전극을 금속 이온 용액으로 코팅하고, 황 또는 셀레늄의 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition)을 이용하는 것이다. 이 방법으로 TMD 나노시트를 약 20 nm 두께로 균일하게 합성하였다. p형 Si-TMD 나노선 광전극으로 구성된 광화학전지는 태양광 AM1.5G, 0.5 M H2SO4 전해질에서 개시 전위 0.2 V를 가지며 0 V (vs. RHE)에서 20 mA cm-2 이상의 전류를 낼 수 있다. 수소 발생 양자효율은 90% 정도로 우수한 물분해 촉매 특성을 확인하였다. MoS2 및 MoSe2는 3시간 동안 90% 이상의 우수한 광전류 안전성을 보여주었으나, WS2 및 WSe2는 상대적으로 적은 80%였다. MoS2, MoSe2는 Si 나노선 표면에 균일한 시트 형태로 씌워졌지만, WS2, WSe2는 조각 형태로 붙었다. 따라서 Si 표면을 잘 보호하지 못하기 때문에 Si나노선이 더 잘 산화되어 안정성이 낮아지는 것으로 해석하였다. 본 연구결과는 TMD의 수소 발생 촉매 특성을 이해하는 데 크게 기여할 것으로 예상한다.
고상 반응법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$ 분말을 합성하고 소결하여 혼합전도성 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막들은 페롭스카이트 단일상 결정구조를 나타내었으며, $95\%$, 이상의 상대밀도를 나타내었다. 산소이온 변환 능력을 향상시키기 위해 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 양 표면에 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-\delta}$ paste를 스크린 프린팅 방법으로 코팅한 결과, 코팅되지 않은 분리막에 비해 산소투과 유속이 크게 증가하여 $950^{\circ}C,\; {\Delta}P_{o_2}=0.21 atm$에서 약 $0.5ml/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 이러한 산소투과 유속은 표면 코팅층이 다공성일수록, $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 결정립 크기가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 제조된 디스크 형상의 소결체를 이용하여 $950^{\circ}C$에서 메탄부분산화반응을 행한 결과 $40\%$ 이상의 메탄전환율과 합성가스의 수율을 얻을 수 있었으며, CO의 선택도는 $100\%$를 나타내었다 또한, $950^{\circ}C$의 메탄분위기에서 600시간의 장기부분산화반응을 통해 상의 안정성을 확인하였다.
Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5)계 유리에서 Fe doping과 BO3 치환이 유리 또는 결정화유리(glass-ceramics) 전해질의 구조적, 열적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리분말을 소결하고, 소결 온도에 따른 결정상과 이온전도도 영향도 검토하였다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y 유리에서 Fe2+ 및 Fe3+ 이온은 network modifier로서 FeO6 팔면체를 형성하거나 network former로서 유리망목구조에 들어가 FeO4 유사 사면체를 형성하면서 유리의 구조를 변화시키는 것으로 확인되었다. 한편, BO3는 BO3 또는 BO4 그룹을 형성하였는데, BO3 치환량이 작은 경우 boron은 (PB)O4 망목구조를 형성하지만, BO3 치환량이 증가하면 붕소이상현상(boric oxide anomaly)이 생겨나면서 BO4는 BO3로 변화하고 이로 인하여 비가교산소(non-bridging oxygen)가 증가하였다. BO3 치환은 유리전이온도와 결정화 온도를 낮추는 효과가 있으며, Fe 첨가량이 증가하면 Fe3+의 일부는 Fe2+로 환원되며, 유리전이온도와 연화온도를 낮아지게 하고 결정화온도를 높아지게 하는 것으로 확인되었다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5) 유리에서 BO3 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였으며, x = 0.2 및 0.5에서 각각 8.85×10-4 및 1.38×10-4S/cm의 이온전도도값을 나타내었다. 본 연구에서 얻어진 높은 이온전도도는 Fe3+의 산화상태 변화와 붕소이상현상에 의한 BO3 생성 및 이로 인한 비가교산소의 생성에 기인한 것으로 생각된다. Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리를 800℃에서 소결한 결과 이온전도도가 급격히 저하되었는데 이는 결정화유리 분말이 고온에서 유리화되었기 때문으로 생각된다. 따라서 유리분말을 800℃에서 소결한 후, 다시 460℃에서 조핵하고, 600℃에서 결정성장을 시킨 결과, 이온전도도가 열처리전과 동등 수준으로 회복되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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