최근에 개발된 ultrathin window를 장착한 electron probe X-ray microanalysis(EPMA) 분석법(Ro et. el., 1999; Osan et. al., 1999; Szaloki et. al., 1999)은 종래의 통상적인 EPMA 방법으로는 분석하기 어려웠던 탄소, 질소, 산소 등의 원소를 정량적으로 분석할 수 있는 가능성을 제시하였다. 개개 입자의 형태와 크기 뿐 아니라 화학조성에 대한 정보를 제공하는 EPMA 분석법은 대기 중 개개 입자에 대한 생성, 이동, 반응 및 소멸에 관한 자세한 정보를 제공하기 때문에 지난 20여 년간 이 분석법을 사용하여 많은 연구가 진행되어 왔다.(중략)
Radioactive corrosion product specimens were analyzed using an electron probe microanalyzer (EPMA) and X-ray image mapping. It is difficult to analyze the composition of radioactive corrosion products using an EPMA due to the size and rough shape of the surfaces. It is particularly challenging to analyze the composition of radioactive corrosion products in the form of piled up, small grains. However, useful results can be derived by applying a semi-quantitative analysis method using an EPMA with X-ray images. A standard-less, semi-quantitative method for wavelength dispersive spectrometry. EPMA analysis was developed with the objective of simplifying the analytical procedure required. In this study, we verified the reasonable theory of semi-quantitative analysis and observed the semi-quantitative results using a sample with a good surface condition. Based on the validated results, we analyzed highly rough-surface radioactive corrosion products and assessed their composition. Finally, the usefulness of the semi-quantitative analysis was reviewed by verifying the results of the analysis of radioactive corrosion products collected from spent nuclear fuel rods.
최대 선출력 61 ㎾/m 및 평균 연소도 1,770 ㎿d/tU의 조건으로 하나로에서 조사한 DUPIC(Direct Use of Spent PWR Fuel in CANDU Reactors) 핵 연료를 EPMA (Electron Probe Micro Analyzer)를 이용하여 핵분열 생성물을 분석하였다. EPMA의 정확한 분석 방법을 확립하고자, 핵분열생성물 대신 시약을 첨가하여 제조한 모의 DUPIC 핵연료로 EPMA 분석을 수행하였고, 그 결과를 습식 화학 분석의 결과와도 비교하여 평가하였다. 모의 DUPIC 핵연료 중심부의 금속 석출물은 약 1 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 관찰되었으며, 이들의 조성은 Mo-53.89 at.%, Ru-37.40 at.% 및 Pd+Rh-8.71 at%이었다. 모의 DUPIC 핵연료 시험에서 정립한 시험방법으로 조사한 DUPIC 핵연료 시편의 금속 석출물 특성을 분석하였다. 핵연료 중앙부에서 관찰된 금속 석출물들의 크기는 2∼2.5 $\mu\textrm{m}$ 정도이었으며, Mo-47.34 at.%, Ru-46 at.%, Pd+Rh-6.65 at.%의 조성임을 확인하였다. 이 실험을 위하여, 특별히 시료의 전도성을 향상시키기 위한 처리를 하였으며, 작은 금속 석출물에 EPMA의 전자빔을 정확히 조사할 수 있는 실험 조건을 제시하였다.
하나로 원자로에서 조사된 최대 선출력이 121 kW/m이고, 63 at%의 평균 연소도를 갖는 $U_3Si-Al$ 원심 분무 고출력 핵연료를 EPMA를 이용하여 파단면 관찰 및 반응층에 대한 핵분열 생성물을 분석 하였다. 조사된 고출력 $U_3Si-Al$ 핵연료를 EPMA로 화학 조성을 분석하기 위해 선행조건은 방사능 허용 한도가 $3{\times}10^{10}Bq$ 이하로 제한되는 EPMA 기기에 부합 될 수 있게 시험 시편을 최소화 하기 위한 작업이다. 시험 조건에 부합될 수 있는 시편의 제조를 위해 핵연료 천공 장치를 제작하였으며, 천공 장치를 사용하여 ${\Phi}1.57{\times}2mm$의 크기를 갖는 시료를 만들었다. 천공 된 시료를 파단 시편과 연마 시편으로 제조하여 파단면의 관찰 및 반응층(Inter-reaction layer)과 산화층에 대한 EPMA 분석을 수행하였다. 두께가 $16{\mu}m$인 반응층에 대한 평균값은 $UO_2$를 표준 시편으로 calibration한 경우의 조성은 $U_{2.84}$ Si $Al_{14}$ 이였으며, 시험 시편으로 calibration한 경우의 조성은 $U_{3.24}$ Si $Al_{14.1}$ 였다. 또한 반응층에서 핵분열 생성물의 조성을 분석하였으며, 반응층에서의 금속 석출물(metallic precipitates)의 생성은 확인할 수 없었다. 시험 시편의 산화층 조성은 $Ai_2O_3$ 임을 확인했다.
자동차의 와이퍼 블레이드(Wiper Blade, W/B)의 마찰계수를 낮추기 위하여 고무 표면을 염소 처리하였다. 염소처리 방법으로는 물 $20.0{\ell}$에 35.0% 염산(HCl)과 5.25% 차아염소산소다(NaOCl)를 각각 $300m{\ell}$, $400m{\ell}$를 첨가한 염소처리용액을 만든 후, 2분에서 20분 동안 처리하였다. 처리 후의 표면 특성은 IR 스펙트럼, 마찰계수 측정기, EPMA를 이용하였다. IR 스펙트럼으로 부터 W/B 고무 표면의 염소화 정도를 확인하였다. 마찰계수는 염소처리에 의해 크게 감소하였다. 특히, 염소화 초기에 보다 민감한 영향을 나타내었다. 고무표면 특성을 고무 파단면의 길이 방향에 대하여 EPMA 선분석한 결과를 얻었다. EPMA에 의한 염소침투깊이는 위의 염소농도에서, 염소처리를 5분 실시한 후에 1.2 ${\mu}m$ 임을 알 수 있었다.
CRUD specimens, scraped from twice-burned fuel cladding in the Korean Nuclear Power Plant, were analyzed using Shielded-EPMA. The principal elements of the CRUD were identified as Ni and Fe, at an approximate ratio of 1.3 Ni/Fe. To investigate the morphology and composition of the pure metallic materials in the CRUD, coolant impurities must be removed. This can be accomplished by increasing the EPMA current to an abnormally high intensity until the impurities are melted. Normally, EPMA applications are performed at conditions of 20 kV voltage and 20 nA current. But in our study, the applied current was increased up to 1200 nA, over time increments ranging from 5 to 30 seconds. This technique was performed by opening an adjustable aperture for the gun alignment. Results showed impurities contained in the CRUD material disappeared and pure metal materials, e.g., Ni and Fe, remained. This method presents an innovative way to analyze CRUD.
Purpose: To evaluate bone formation on the implant surface between machined fixture and RBM surface fixture through analyzing of distribution and concentration of Ca and P by EPMA. Material and Methods: Fixtures had divided in 2 group: Machined(Group I), RBM (Group II). Total 4 fixtures were implanted on rabbit which sacrificed on 2 week and 4 week for the histological specimens. By these specimens EPMA value were measured, compared and analysed by each group to figure out the evidence of clinical use of RBM implant. Result: After 2 weeks and 4 weeks, it was analyzed that bone formation area, distribution and concentration of Ca and P by EPMA. In distribution and concentration of P Group II was higher than Group I, but there were no statistical significances. In new bone formation area, Group II was more higher than Group I with statistically significances. Both of group, after 4 weeks area is little bit higher than after 2 weeks area but there is no statistically significances. Conclusion: RBM implant was better than machined implant on the early bone formation.
The oxide layer in samples taken from an irradiated Zr-2.5Nb pressure tube from a CANDU-PHWR reactor was analyzed using electron probe microanalysis (EPMA). The examined tube had been exposed to temperatures ranging from 264 to 306 ℃ and a neutron fluence of 8.9 × 1021 n/cm2 (E > 1 MeV) for the maximum 10 effective full-power years in a nuclear power plant. Measuring oxide layer thickness generally employs optical microscopy. However, in this study, analysis of the oxide layer from the irradiated pressure tube components was undertaken through X-ray image mapping obtained using EPMA. The oxide layer characteristics were analyzed by X-ray image mapping with 256 × 256 pixels using EPMA. In addition, the slope of the oxide layer was measured for each location. A particular advantage of this study was that backscattered electrons and X-ray image mapping were obtained at a magnification of 9,000 when 20 kV volts and 30 uA of current were applied to radiation-shielded EPMA. The results of this study should usefully contribute to the study of the oxide layer properties of various types of metallic materials irradiated by high radiation in nuclear power plants.
차폐형 성분분석기 (Shielded EPMA)를 이용하여 한국형 경수로발전소에서 연소된 35,000 MWd/MTU, U-235의 농축도 3.2%인 $UO_2$ 사용후핵연료의 연소도 측정 방법을 제시하였다. 원자로의 출력과 핵연료의 특성 및 중성자속 분포 등 중요한 핵공학적 정보를 제공하는 사용후핵연료의 연소도는 U-235의 감손에 따른 무거운 핵종의 변화를 측정하거나 사용후핵연료 내에 생성된 핵분열 생성물을 측정하는 방법 등이 있다. 이러한 방법은 비파괴시험으로도 하고 있으나 파괴시험인 화학적 분석방법이 보다 정확한 것으로 인식되고 있다. 그러나 화학분석법은 분석시간이 많이 걸리며, 방사선 시료의 취급으로 인한 시험자의 피폭 등의 어려움이 따른다. 화학적 분석방법에 의한 연소도 측정방법 대신 분석시료의 제작 및 분석시간이 화학적 분석방법에 비해 상당히 짧고, 또한 국부적인 연소도 측정이 요구되는 사고 핵연료나 고연소 핵연료의 위치별 연소도 측정이 가능한 EPMA를 사용한 연소도 측정기술이 개발되고 있다. 시험결과 ORIGEN2 코드로 계산한 연소도에 따른 Nd의 농도와 EPMA 분석에 의한 Nd의 농도는 거의 일치하였다. EPMA로 분석한 Nd의 조성과 ORIGEN-2 코드로 계산한 Nd의 조성 분포를 이용하여 사용후핵연료의 연소도를 예측하는 일차 실험식을 유도하였으며, 그 결과가 화학분석에 의한 연소도와 거의 일치함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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