휴대용 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 bench-top ED-XRF 및 휴대용 XRF를 이용하여 토양 시료 중의 Cr, As, Se, Hg, Pb, Cd 등 6종의 유해금속 성분들을 비교 분석하였다. 유해금속 원소를 0~1500 mg/kg 농도 범위로 오염시킨 토양 인증표준물질을 구입하여 XRF 분석의 중요 인자인 X-선 튜브 전압 및 측정 시간 등에 따른 최적 분석조건을 확립하고, 각각의 유해 중금속에 대한 검량선을 작성하였다. 유해금속 원소가 포함된 토양 인증표준물질 외에 7종의 다른 토양 시료 중의 유해금속 원소에 대해서도 empirical 법 및 fundamental parameter 법으로 정량분석하고 그 결과를 비교 분석하였다.
진주의 감별기법상 UV-Vis의 흡수 스펙트럼 분석과 반사율 분석은 흑진주의 색깔이 자연 그대로인지 아니면 처리에 의한 결과인지를 구별하는데 중요한 요소가 된다. 또한 ED-XRF을 이용한 미량 원소 분석은 진주가 해수산인지 담수산인지 여부와 은염 또는 염색 처리 유무를 판단하는데 이용될 수 있다. 본 연구에서는 은염 또는 염색 처리되지 않은 여러 종류(담수양식진주, 아코야양식진주, 타히티흑양식진주)의 진주에 은염처리를 한 결과, 은 이온 고유의 스펙트럼이 진주 고유의 스펙트럼에 영향을 주어 UV-Vis흡수 스펙트럼이 변화되었다. 또한 반사율도 은염처리하기 전보다 낮아짐을 알 수 있었다. 특히 자연 색상의 타히티흑양식진주의 경우 400 nm, 500nm, 700 nm의 고유 흡수 스펙트럼을 갖고 있었으며, 자연색상의 담수흑양식진주의 경우 380-400 nm, 480-500 nm 두 개의 특징적인 흡수 스펙트럼으로 나타났다. 자연 색상의 담수흑진주에서는 자연 색상의 타히티흑진주와는 달리 700nm의 흡수 스펙트럼이 관찰되지 않았다. 직접 은염처리한 진주 9 개를 ED-XRF를 이용하여 분석한 결과, 처리시간이 증가함에 따라 진주 층에 침투된 은의 함량이 점차로 증가했음을 알 수 있었다. 또한 시중에서 구입한 흑진주 18 개를 분석한 결과, 은 이온의 상대 함유량이 약 0.1%를 경계로 은염 또는 염색 처리 여부를 판단하는 데 도움을 줄 수 있을 것으로 생각되었다.
Park, Ji-Young;Lim, Jong-Myoung;Ji, Young-Yong;Lim, Chung-Sup;Jang, Byung-Uck;Chung, Kun Ho;Lee, Wanno;Kang, Mun-Ja
Journal of Radiation Protection and Research
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제41권4호
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pp.359-367
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2016
Background: As new legislation has come into force implementing radiation safety management for the use of naturally occurring radioactive materials (NORM), it is necessary to establish a rapid and accurate measurement technique. Measurement of $^{238}U$ and $^{232}Th$ using conventional methods encounter the most significant difficulties for pretreatment (e.g., purification, speciation, and dilution/enrichment) or require time-consuming processes. Therefore, in this study, the applicability of ED-XRF as a non-destructive and rapid screening method was validated for raw materials and by-product samples. Materials and Methods: A series of experiments was conducted to test the applicability for rapid screening of XRF measurement to determine activity of $^{238}U$ and $^{232}Th$ based on certified reference materials (e.g., soil, rock, phosphorus rock, bauxite, zircon, and coal ash) and NORM samples commercially used in Korea. Statistical methods were used to compare the analytical results of ED-XRF to those of certified values of certified reference materials (CRM) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Results and Discussion: Results of the XRF measurement for $^{238}U$ and $^{232}Th$ showed under 20% relative error and standard deviation. The results of the U-test were statistically significant except for the case of U in coal fly ash samples. In addition, analytical results of $^{238}U$ and $^{232}Th$ in the raw material and by-product samples using XRF and the analytical results of those using ICP-MS ($R^2{\geq}0.95$) were consistent with each other. Thus, the analytical results rapidly derived using ED-XRF were fairly reliable. Conclusion: Based on the validation results, it can be concluded that the ED-XRF analysis may be applied to rapid screening of radioactivities ($^{238}U$ and $^{232}Th$) in NORM samples.
근적외선분광분석기와 에너지 분산형 X선 형광분석기를 이용한 분석방법을 개발하여 각각 97.5, 98.0%의 높은 정확도의 판별식을 확립하였고, 시중 유통 시료를 분석하여 검증한 결과 각각 96.3, 95.0%의 판별 정확도를 확인하였다. 이상의 연구 결과를 통하여 근적외선분광분석기와 에너지 분산형 X선 형광분석기를 이용하여 청국장 원산지 판별이 가능함을 확인하였고 이는 유기성분 함량에 따른 근적외선 흡광도와 무기성분 함량에 따른 X선 형광에너지 강도가 국내산과 수입산 간에 차이가 있기 때문으로 사료된다.
본 연구는 무기성분을 활용하여 국산 콩과 외국산 콩의 원산지 판별법을 개발하기 위해 수행하였다. 2018년도에 수집한 국산 100점, 미국, 중국, 베트남, 태국으로 구성된 외국산 97점에 대하여 ED-XRF를 이용하여 총 26종 무기성분의 농도를 산출하였다. T-test, ANOVA, CDA 분석을 통해 원산지판별에 영향을 주는 주요 변수로 5종(P, Ni, Br, Zn, Mn)의 무기성분을 선발하였다. 원산지 판별식을 설정한 결과 감응도 91.0%, 선택성 95.9%, 효율성 93.4%를 나타냈다. 2019년도에 수집한 국산 30점, 외국산 30점으로 원산지 판별식을 검증한 결과 국산 예측률 93.3%, 외국산 예측률 100.0%를 나타냈다. 복잡한 전처리 없이 ED-XRF와 통계처리를 통해 국산 콩과 외국산 콩을 판별할 수 있는 실용적인 판별 체계를 구축하였으며 부정유통 단속을 위한 과학적인 근거자료로서 활용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구는 국내산과 중국산 복령의 원산지를 판별하기 위한 방법을 모색하고자 진행되었다. 분석 결과 일반 성분은 산소 45.32-48.07%, 탄소 38.90-40.12%, 수소 6.05-6.78% 및 질소 0.16-0.23%로 국내산과 중국산 복령에서 유사한 값을 가짐을 확인하였으며, DPPH 자유라디칼 소거능 확인을 통한 항산화 활성 또한 유의적인 차이는 없었으나, ED-XRF (X-선 형광 분석기)를 이용한 무기원소 분석에서 국내산과 중국산 복령간에 차이점을 확인하였다. 중국산 복령의 경우 칼륨(K), 철(Fe)이 각각 $47.60{\pm}8.78%$와 $14.5{\pm}3.86%$로 확인되었으며 이는 국내산 복령($33.14{\pm}17.27%$, $9.13{\pm}4.83%$)보다 높은 수치를 보였다. 전반적인 실험 결과 ED-XRF 분석을 통한 무기원소의 차이를 확인할 수 있었으므로 향후 복령의 원산지 판별에 이를 이용할 수 있을 것이라 생각된다.
본 연구에서 우리는 다양한 컬러의 담수양식진주(화이트, 오렌지, 퍼플 등)을 사용하여, 담수진주의 컬러를 변화시켜 가치향상을 목적으로 다양한 온도 및 시간별로 열처리를 실시하였다. 진주의 손상을 최대한 막고 컬러를 향상시킬 수 있는 최적의 조건(온도 및 시간)을 정립하여, 그에 따른 진주의 컬러변화, 광택, 성분분석, 내부구조 등의 변화를 UV-Vis, ED-XRF, SEM 등을 사용하여 비교 관찰하였다. 결론적으로 우리는 열처리를 통하여 담수양식진주의 컬러와 광택 및 상품가치를 높일 수 있는 가장 적합한 조건을 제시하고자 하였다.
이 연구에서는 사찰벽화에 사용된 안료에 대한 성분 분석 자료들을 종합, 비교하여 조선 후기 사찰 벽화에 사용된 채색재료의 특징을 고찰하였다. 연구대상은 ED-XRF를 이용한 분석자료로 전국의 8개 사찰벽화 61점에 대한 것이다. 이들 벽화의 제작 시기는 대체로 18~19세기에 해당한다. 벽화 채색층의 색상은 대략 7가지 계통으로 분류되며, 백색은 Pb, Fe, 육색은 Pb, Ca, 황색은 Fe, 적색은 Fe, Pb, Hg, 녹색은 Cu, Fe, 청색은 As, Co가 검출되었고, 흑색에서는 색상원소가 검출되지 않았다. 자료들을 비교 분석해 본 결과 조선후기 경상도와 전라도 소재 사찰벽화에 사용된 안료들은 그 종류에 있어 시기나 지역적인 차이가 크게 관찰되지 않았다. 한편, 동종 안료라도 채색부위의 위치에 따라 다른 색상과의 혼색에 차이가 관찰되었다. 이것은 사찰벽화에서 선호되는 색상표현방식이나 안료의 귀천에 따라 그림에서의 위치(주제부와 주변부)에 따른 용도가 달랐음을 시사한다. 이러한 결과는 향후 비파괴 분석법을 이용한 사찰벽화 분석자료를 이해하는 데 참고자료로서 활용될 것으로 기대된다.
국내에서는 많은 수의 친환경 및 건강 증진을 목적으로 하는 기능성 생활제품이 생산되고 있으며 이러한 제품 제조 시 원료물질에 존재하는 모나자이트, 토르말린 등 방사능 농도가 높은 물질이 가공제품 내에 함께 유입 될 수 있어 원료물질과 함께 국민 생활과 밀접한 가공제품의 관리가 필수적이다. 이를 위해서 정확한 방사능 농도 분석 자료 및 유효성이 검증된 분석방법의 이용 및 개발이 필수적이다. 본 연구에서는 천연방사성 물질의 신속 스크리닝을 위한 ED-XRF 분석법과 정밀분석의 목적으로 ICP-MS를 이용하여 실내 건축자재 및 생활제품 내의 천연방사성핵종($^{238}U$, $^{232}Th$)의 농도를 정량분석하고 비교 및 평가하였다. 타일, 시멘트, 페인트, 벽지, 석고보드 등 총 47 종의 실내 건축자재와 건강제품, 섬유제품, 광물질 등 총 47 종의 생활 가공제품의 실제시료를 분석한 결과, ED-XRF 및 ICP-MS의 결과값은 전체적으로 1:1의 선형성을 보였으며 ED-XRF를 이용한 신속 스크리닝의 적용성과 ICP-MS를 이용한 정량분석법의 유효성을 확인하였다. 한편, 가공제품 중의 $^{238}U$, $^{232}Th$ 방사능 농도는 생활제품에 비해서 건축자재에서 상대적으로 매우 낮은 수준이었으며 특히 생활제품은 47 개 중 6 개의 제품이 원료물질의 관리기준치($1.0Bq{\cdot}g^{-1}$)를 초과(최대 $8.2Bq{\cdot}g^{-1}$)하는 것으로 평가되었다.
모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작 되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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