Magnetite nanoparticles ($Fe_3O_4$ NPs) were synthesized by co-precipitating method under optimized condition. The $Fe_3O_4$ NPs coated with sodium dodecyl sulfate-thenoyltrifluoroacetone ($Fe_3O_4$ NPs-SDS-TTFA) were then exerted as the magnetic solid phase extraction (MSPE) adsorbent for the extraction process prior to introducing to a flame atomic adsorption spectrometry (FAAS). The synthesized $Fe_3O_4$ NPs-SDS-TTFA were applied for the extraction of Pb(II) ions from different water samples. The characterization studies of nanoparticles were performed via scanning electron microscopy-energy dispersive micro-analysis (SEM-EDAX), X-ray diffraction (XRD) and vibrating sample magnetometer (VSM) techniques. The substantial parameters affecting the extraction efficiency were surveyed and optimized. A dynamic linear range (DLR) of $10-400{\mu}g\;L^{-1}$ was obtained and the limit of detection (LOD, n=7) and relative standard deviation (RSD%, n= 6, $C=20{\mu}g\;L^{-1}$) were found to be $2.3{\mu}g\;L^{-1}$ and 1.9%, respectively. According to the results, the proposed method successfully applied for the extraction of Pb(II) ions from different environmental water samples and satisfactory results achieved.
Controlling and sensing spin states of magnetic molecules such as metallo-porphyrins at the single molecule level is essential for spintronic molecular device applications. Axial coordinations of diatomic molecules to metallo-porphyrins also play key roles in dynamic processes of biological functions such as blood pressure control and immune response. However, probing such reactions at the single molecule level to understand their physical mechanisms has been rarely performed. Here we present on our single molecule association and dissociation experiments between diatomic and metallo-porphyrin molecules on Au(111) describing its adsorption structures, spin states, and dissociation mechanisms. We observed bright ring shapes in NO adsorbed metallo-porphyrin compelxes and explained them by considering tilted binding and precession motion of NO. Before NO exposure, Co-porphryin showed a clear zero-bias peak in scanning tunneling spectroscopy, a signature of Kondo effect in STS, whereas after NO exposures it formed a molecular complex, NO-Co-porphyrin, that did not show any zero-bias feature implying that the Kondo effect was switched off by binding of NO. Under tunneling junctions of scanning tunneling microscope, both positive and negative energy pulses. From the observed power law relations between dissociation rate and tunneling current, we argue that the dissociations were inelastically induced with molecular orbital resonances. Our study shows that single molecule association and dissociation can be used to probe spin states and reaction mechanisms in a variety of axial coordination between small molecules and metallo-porphyrins.
Venkatesh, R. Prasanna;Victoria, S. Noyel;Kwon, Tae-Young;Park, Jin-Goo
한국재료학회:학술대회논문집
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한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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pp.24.2-24.2
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2011
Ru is used as a bottom electrode capacitor in dynamic random access memories (DRAMs) and ferroelectric random access memories (FRAMs). The surface of the Ru needs to be planarized which is usually done by chemical mechanical polishing (CMP). Ru CMP process requires chemical slurry consisting of abrasive particles and oxidizer. A slurry containing NaIO4 and alumina particles is already proposed for Ru CMP process. However, the stability of the slurry is critical in the CMP process since if the particles in the slurry get agglomerated it would leave scratches on the surface being planarized. Thus, in the present work, the stability behavior of the slurry using a suitable anionic polyelectrolyte is investigated. The parameters such as slurry pH, polyelectrolyte concentration, adsorption time and the sequence of addition of chemicals are optimized. The results show that the slurry is stable for longer time at an optimized condition. The polishing behavior of the Ru using the optimized slurry is also investigated.
Headspace solid phase trapping solvent extraction (HS-SPTE) and GC-MS was applied for the characterization of volatile flavors from fennel, anise seed, star-anise, dill seed, fennel bean, and Ricard aperitif liquor. Tenax was used for HS-SPTE adsorption material. Recoveries, precision, linear dynamic ranges, and the limit of detection in the analytical method were validated. There were some similarities and distinct differences between fennel-like samples. The Korean and the Chinese fennels contained trans-anethole, (+)-limonene, anisealdehyde, methyl chavicol as major components. The volatile aroma components from star anise were characterised by rich trans-anethole, (+)-limonene, methyl chavicol, and anisaldehyde. Additionally, principal component analysis (PCA) has been used for characterizing or classifying eight different fennel-like samples according to origin or other features. A quite different pattern of dill seed was found due to the presence of apiol (dill).
Zirconia nanoparticles were widely used as filler in order to get high refractive index layer. However, dispersion of nanoparticles is difficult due to their agglomeration in solvent. In this study, the dispersibility of the zirconia suspension is promoted by controlling the steric hindrance and electrostatic interactions through the adsorption of PEI according to alkali treatment time. Also, to induce improved dispersibility on suspension, we changed the dispersion conditions variously and fabricated an ink formulation method for the coating layer. Zirconia suspension was characterized by dynamic light scattering (DLS), Zeta potential measurement, Transmission Electron Microscope (TEM) and FT-IR. We were able to confirm that good dispersion of zirconia suspension by alkali treatment and PEI led to high refractive index.
A sensitive technique for the determination of trace Co(II) in various samples after column preconcentration by adsorbing onto silica gel loaded with 1-nitroso-2-naphthol was developed. Several experimental conditions, such as pH of sample solution, the amount of silica gel loaded with 1-nitroso-2-naphthol, the flow rate for adsorption and so forth, were optimized. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated. Fe(III) interfered with more than any other ions, but the interference by Fe(III) was completely eliminated by adjusting the amount of silica gel loaded with 1-nitroso-2-naphthol to 0.30 g. The dynamic range, the correlation coefficient ($R^2$), and the detection limit obtained by the proposed technique were 3.0-140.0 ng m$L^{-1}$, 0.9942, and 1.81 ng m$L^{-1}$, respectively. For validating the technique, the aqueous samples (tap water, reservoir water, stream water, and wastewater) and the plastic samples were used as real samples. Recovery yields of 93.0-107.0% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at the 95% confidence level by F test. Based on the results of the experiment, it has been found that the proposed technique can be applied to the determination of Co(II) in various real samples.
The surface of silicon dummy wafers is contaminated with metallic impurities owing to the reaction with and adhesion of chemicals during the oxidation process. These metallic impurities negatively affect the device performance, reliability, and yield. To solve this problem, a wafer-cleaning process that removes metallic impurities is essential. RCA (Radio Corporation of America) cleaning is commonly used, but there are problems such as increased surface roughness and formation of metal hydroxides. Herein, we attempt to use a chelating agent (EDTA) to reduce the surface roughness, improve the stability of cleaning solutions, and prevent the re-adsorption of impurities. The bonding between the cleaning solution and metal powder is analyzed by referring to the Pourbaix diagram. The changes in the ionic conductivity, H2O2 decomposition behavior, and degree of dissolution are checked with a conductivity meter, and the changes in the absorbance and particle size before and after the reaction are confirmed by ultraviolet-visible spectroscopy (UV-vis) and dynamic light scattering (DLS) analyses. Thus, the addition of a chelating agent prevents the decomposition of H2O2 and improves the life of the silicon wafer cleaning solution, allowing it to react smoothly with metallic impurities.
A sensitive technique for the determination of trace Cu(II) in various samples after the column preconcentration by adsorbing its N-benzoylphenylhydroxylamine (BPHA) onto benzophenone was developed. Several experimental conditions such as the pH of the sample solution, the amount of chelating agent, the amount of benzophenone, and the flowrate of sample solution and so forth were optimized. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated. Fe(III) and $CN^-$ interfered with more seriously than any other ions. However, the interference by these ions could be overcome sufficiently by adjusting the added volume of 0.01M BPHA to 10 mL. The dynamic range, the correlation coefficient ($r^2$) and the detection limit obtained by this proposed technique were 5.0~120 ng/mL, 0.9974, and 2.1 ng/mL, respectively. For validating this proposed technique, the aqueous samples (stream water, reservoir water, and wastewater), the plastic sample and the diluted brass sample were used. Recovery yields of 93~102% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at 95% confidence level. This method was also validated by the rice flour CRM (normal, fortified) samples. Based on the results from the experiment, it was found that this proposed technique could be applied to the determination of Cu(II) in various real samples.
합성한 sorbitan laurate SP 20의 CMC 값은 약 $7.216{\times}10^{-4}mol/L$로서 옥틸페놀 에톡실레이트 OPE 10에 비하여 약간 크지만, CMC에서의 표면장력은 26.0 mN/m로 OPE 10에 비하여 작았다. 또한 SP 20의 경우에는 OPE 10 계면활성제와 비교하며 공기와 수용액의 계면이 계면활성제 단분자에 의하여 포화되는 데 더 많은 시간이 소요되었다. SP 20 계면활성제 수용액의 접촉각은 계면활성제 농도가 증가함에 따라 감소하였으며, 동일한 계면활성제 농도에서 OPE 10에 비하여 접촉각이 큼을 알 수 있었다. OPE 10과 SP 20 계면활성제 수용액의 거품 반감기는 각각 770, 1268 s로서 SP 20 계면활성제가 OPE 10 계면활성제에 비하여 거품의 안정성이 크며, 이러한 결과는 표면장력 측정 결과와 일치하였다. OPE 10에 비하여 SP 20의 가용화 속도는 매우 낮으며, 이러한 결과는 foam stability, 접촉각 및 CMC 실험 결과와 일치하였다. OPE 10과 SP 20 시스템의 평형에서의 계면장력은 각각 0.659, 0.742 mN/m으로서 비슷한 값을 나타내었으나, OPE 10의 경우에는 비교적 짧은 시간 내에 계면장력이 평형에 도달하는 것에 비하여 SP 10의 경우에는 계면장력이 평형 값에 도달하는데 약 25 min이 소요되었다.
강원지역 산림에서 수목들의 가지치기로 인하여 발생되는 목재 폐기물의 재활용 처리 기술 개발이 요구되고 있다. 본 연구에서는 3종류(낙엽송, 향나무, 소나무) 폐목재를 활용한 흡착 실험에 의하여 수중에 함유된 메틸렌 블루의 제거능력이 우수한 생물흡착제로 향나무를 선별하였다. 그리고, 메틸렌 블루 제거효율을 향상하고자 0.4 g/100 mL의 향나무를 주입하여 반응 4 h 흡착하였을 때, 수중에 용해된 100, 200, 300 mg/L의 메틸렌 블루는 각각 98, 93, 81%의 제거효율을 나타내었다. 흡착제 농도 변화에 의한 흡착평형 자료들은 Freundlich식보다 Langmuir식에 잘 부합됨을 알 수 있었다. 또한, 메틸렌 블루 농도 변화에 의한 동력학적 실험으로부터, 생물흡착 속도식은 유사 2차 반응식에 보다 적합함을 알 수 있었다. 고농도 메틸렌의 블루 제거능력을 증가시키기 위하여, 300과 400 mg/L 메틸렌 블루를 210 rpm 교반속도로 4 h 운전하였을 때, 각각 92, 76% 제거효율을 나타내었다. 따라서 이러한 실험 결과들은 수중에 용해된 메틸렌 블루를 경제적으로 처리하는 새로운 생물흡착 기술에 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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