본 연구에서는, 미세유체 시스템 기반 폴리바이닐알코올(PVA)/그래핀 옥사이드(GO)/산화철(Fe3O4) 자성 마이크로겔을 제조하고 겔의 염료 흡착성능을 평가하였다. 겔의 흡착성능(qe)은 염료의 농도, pH, 및 접촉시간을 변수로 하여 평가하였다. 사용된 염료는 메틸렌 블루(MB), 크리스탈 바이올렛(CV), 말라카이트 그린(MG)이며, 마이크로겔은 메틸렌 블루에 대해 가장 높은 흡착성능(191.1 mg/g)을 나타내었다. pH에 따른 겔의 흡착성능은 염료가 가지고 있는 atomic nitrogen 이온(N+)의 영향으로 모든 염료에서 pH가 10일 때 가장 높은 흡착성능을 나타냈다. 등온흡착 데이터분석을 통해 Langmuir 등온선의 일치도가 높아 단분자층 흡착임을 확인하였으며, 동역학적 분석에서는 유사 1차 반응 보다 유사 2차 반응의 일치도가 높아 화학흡착임을 확인하였다. 또한, 자성 마이크로겔의 회수와 겔표면에 흡착된 염료의 탈착을 통한 재사용 성능을 평가하였는데, 흡착성능은 흡·탈착 5회동안 70% 이상의 성능을 유지하는 것으로 나타났다.
근년에 내만성 굴양식장의 생산성이 저하함에 따라 대체종으로 미더덕과 횐멍게가 주목되면서 이 종들의 생태적 지위가 기존의 양식굴과 상충되는지 여부를 알아보기 위한 일련의 조사계획의 하나로서 여수율을 조사하였으며, 조사결과와 Kim (1995)의 양식굴의 여수율 ($\ast$)을 비교 검토하였다. 1. 폐쇄계에서 해수수온 $10^{\circ}C,\;15^{\circ}C,\;20^{\circ}C,\;25^{\circ}C,\;29^{\circ}C$일때 시간에 따른 현탁색소의 제거율을 측정하고, Kim (1995)의 계산식을 사용하여 여수율을 계산하였다. 현탁색소는 neutral red를 사용하였으며, 22mm 흡수셀을 사용하여 440nm에서 초기흡광도 $0.25\~0.30$을 나타내는 농도를 사용하였다. 2. 여수율은 한시간동안 실험생물 1개체가 여수하는 양을 그 개체의 건조중량으로 나누어서 단위시간당 단위건조육중량당 여수량 (${\ell}/gDW/hr$)으로 산출하고, 이것이 개체 건조육중량과 수온에 의하여 받는 영향을 회귀경향식으로 해석하여, 종별 개체여수율 ($F,\;{\ell}/hr/animal$) 모형으로 다음과 같은 결과를 얻었다. 4. 종별로 수확시의 수온과 개체 평균중량 자료를 사용하여 연승 1대 (100m)당 집단 여수율을 계산한 결과는 다음과 같았다.
본 연구에서는 여러 가지 열처리 온도에서 다성분 도핑에 의한 광촉매의 밴드갭 저감 및 가시광 광분해 효과를 알아보고자 tetraethylammonium tetrafluoroborate (TEATFB)로 B, C, N, F 등이 동시에 도핑된 $TiO_{2}$ 광촉매를 제조하였다. 도핑된 $TiO_{2}$ 광촉매가 가시광선영역에서 분해되는 정도를 확인하기 위해서 태양광에 조사하여 rhodamine B와 acridine orange로 염료분해 실험을 수행하였다. XRD 결과 $800^{\circ}C$ 이하에서 열처리된 $TiO_{2}$ 광촉매는 anatase 구조가 존재하고 있음을 알 수 있었다. XPS 분석을 통하여 광활성에 영향을 미치는 B, C, N, F의 결합구조를 확인하였고 UV-DRS 결과로부터 다성분 도핑된 $TiO_{2}$ 광촉매의 밴드 갭이 2.98 eV로 줄어든 것을 알 수 있었다. 다성분 도핑 $TiO_{2}$의 태양광 조사에 의한 UV-Vis 결과에서 acridine orange에 대한 광분해 효과가 도핑되지 않은 샘플에 비해 1.61배 증가함을 알 수 있었다. 특히, 다성분이 동시 도핑되고 $700^{\circ}C$에서 열처리된 샘플이 acridine orange과 rhodamine B 두 가지 염료 모두에서 가장 좋은 광분해 효과를 보여 주었다.
활성탄에 의한 Acid black(AB)과 Quinoline yellow(QY)의 등온흡착과 속도실험을 염료의 초기농도, 접촉 시간, 온도 및 pH를 흡착변수로 수행하여 등온흡착과 동력학적, 열역학적 파라미터에 대해 조사하였다. 흡착평형자료는 Freundlich 등온흡착식에 잘 맞았으며, 계산된 Freundlich 분리계수 값으로부터 활성탄이 AB와 QY를 효과적으로 제거할 수 있다는 것을 알았다. 속도실험 데이터는 흡착공정은 유사 이차 반응속도식이 오차율 10% 이내로 잘 맞았다. 입자 내 확산식에 대한 결과는 두단계의 직선으로 구분되었다. 입자내 확산을 나타내는 두 번째 직선의 기울기가 경계층 확산의 기울기보다 작아서 입자 내 확산이 속도지배단계인 것을 확인하였다. 열역학 실험으로부터 AB와 QY의 활성화 에너지는 각각 19.87 kJ mol-1, 14.17 kJ mol-1였고 물리흡착공정(5 ~ 40 kJ mol-1)에 해당하였다. 활성탄에 의한 AB와 QY의 흡착반응의 자유에너지 변화는 298 ~ 318 K 범위에서 모두 음의 수치를 나타냈기 때문에 흡착반응이 자발적이었으며 온도가 증가할수록 자유에너지 값이 감소하였기 때문에 자발성이 더 높아졌다. pH 변화실험 결과, 활성탄에 의한 AB와 QY는 해리하여 발생한 음이온의 영향으로 pH 3에서 가장 높은 흡착제거율을 나타냈으며, 흡착메카니즘은 정전기적 인력이었다.
일상적인 화학제품들의 사용량이 증가함에 따라 사용되었던 염료 폐기물 처리 또한 중요한 환경적인 문제로 대두되었다. 이러한 염료폐기물은 광촉매를 이용하여 분해시킬 수 있는데, 졸-겔 기술을 활용하면 매우 비용 효율적으로 광촉매를 합성할 수 있다. 졸-겔 기술은 나노스케일의 막 형성에도 상당히 유용하며 간단하게 다층구조를 형성할 수도 있다. 본 연구에서는 다양한 염료 분해에 효과가 있는 산화아연(ZnO) 이용하여 다중 회전도포 방법으로 다층구조(3층, 5층)를 가진 ZnO 막을 형성하였다. 성능비교를 위해 단일 회전도포 방법에 의한 단층구조를 가진 ZnO 막을 대조군으로 준비하였다. X선 회절분석기 및 에너지 분산 X선 분광계를 이용하여 ZnO의 구조 및 원소분석을 수행하였고, 주사전자현미경을 통해 나노선같은 표면형상을 관찰할 수 있었다. 추가적으로 UV-Vis 분광광도계를 활용하여 자외선의 흡수도를 측정하였다. 5층구조를 가진 ZnO 막이 단층 구조를 가진 ZnO 막에 비해 모의 메틸렌 블루를 49% 더 많이 분해하였다. 결론적으로, 다층구조를 가진 ZnO 는 메틸렌블루 염료를 더욱 효과적으로 분해하는 광촉매로써 유용하다는 알 수 있었다.
[ $TiO_2/UV$ ] system에서 azo dye 중 반응성 염료의 광촉매 산화분해에 대한 연구를 수행하였다. 광촉매 산화공정은 다양한 인자에 의해 영향을 받으며 이런 인자들의 산화반응에서 효과 및 특성을 파악하고 예측식 모형을 추정하기란 매우 힘든 작업이다. 따라서 본 연구는 실험계획법 중 박스-벤켄법(Box-Behnken method)을 이용하여 2인자 3수준의 실험디자인으로 최적의 산화조건을 찾기 위한 실험을 수행한 결과는 다음과 같다. 본 실험에서 색도 제거율($Y_1$)의 반응모형에 가장 크게 영향을 끼치는 항은 주 효과(선형효과)와 교차항으로 나타났고 그 중 $x_2$(dye concentration)가 가장 민감하게 반응모형에 영향을 받는 것으로 확인되었다. $COD_{Cr}(Y_2)$의 반응모형의 경우 $Y_1$의 모형과 마찬가지로 주 효과(선형효과) 및 교차항이 모델의 생성에 가장 중요한 모수로 작용하였지만 $Y_1$와 달리 $x_1(TiO_2)$ 및 $x_2$(dye concentration) 모두 반응 모형에서 민감하게 서로 상호작용하며 영향을 주었다. 최적의 산화조건을 찾기 위해 정준분석 중 능선분석을 수행한 결과 $Y_1:(X_1,\;X_2)$=(1.11 g/L, 51.2 mg/L), $Y_2:(X_1,\;X_2)$=(1.42 g/L, 72.83 mg/L)의 결과를 얻을 수 있었고 모형의 검증결과 매우 높은 신뢰성을 보였다.
섬유산업은 염색폐수의 농도가 높고 방출량이 많아 고도의 공해산업으로 알려져 있다. 염색폐수에는 색도물질 뿐만 아니라 다량의 유기화합물과 불용성 물질이 섞여 있다. 합성염료 중 아조(azo) 염료는 특히 오염물질의 배출이 많은 것으로 알려져 있다. 전기화학적 폐수처리방법은 전극의 산화·환원반응에 의해 색도와 유기물 등을 처리하는 방법으로 다른 폐수처리방법들에 비해 반응기가 작고 경제적이고 간단하며 오염물제거속도가 빠르다. 본 연구에서는 diazo 화합물인 CI Direct Blue 15 염색 폐수의 전기화학적 분해특성을 연구하였다. 실험은 전극재질과 조업조건을 달리하여 그에 따른 분해효율을 알아보고자 하였으며, 탈색 효율을 향상시킬 수 있는 최적전극 재질과 조업조건을 알아보고자 하였다. 조업조건으로는 전해질 농도, 전류밀도, 반응 온도, 초기 pH의 영향을 검토하였다. 음극은 stainless steel 전극을 사용하였고, 양극은 graphite와 RuO2/Ti, PtO2/Ti, IrO2/Ti를 사용하여 조업조건에 따른 각 전극의 염색폐수 분해성능 실험을 수행하였다. 그 결과 전해질의 농도와 전류밀도 증가에 따라 전기분해 효율은 증가하였다. 양극 재질에 따른 전기분해 효율은 산성 전해질 조건에서 RuO2/Ti > PtO2/Ti > IrO2/Ti > graphite 순이었고 중성과 염기성에서는 RuO2/Ti > IrO2/Ti > PtO2/Ti > graphite의 순으로 나타났다. 따라서 염색 폐수의 전기분해 처리에는 RuO2/Ti와 IrO2/Ti가 가장 효율적인 양극재질이었다.
할로이사이트(Al2Si2O5(OH)4·nH2O)는 다층벽 나노 튜브 구조의 저단가 천연 점토 분말로, 상대적으로 우수한 비표면적으로 인해 수처리용 염료 흡착 소재로 연구되어왔다. 분말형 점토 소재는 수처리 시 응집으로 인한 관막음 현상을 억제하기 위해서 흡착 담체로의 사용이 검토되나, 강도 확보를 위한 높은 소성 온도 및 분말 대비 낮은 소재 활용률로 인해 흡착능 구현에 난점이 있다. 본 연구에서는 750 ℃에서 대기 소성에 따른 할로이사이트의 메틸렌블루(MB) 흡착능 유지율을 평가하였으며, 소재 활용율 향상을 위한 관형의 할로이사이트 담체를 제조하였다. 할로이사이트의 높은 열적 구조 안정성은 투과전자현미경 이미지를 통해 평가되었으며, 할로이사이트는 각각 22% (7.65 mg g-1), 6% (11.7 mg g-1)의 유지율을 보인 규조토 및 마그네솔®XL 대비 우수한 MB 흡착능 유지율 및 흡착능(93%, 18.5 mg g-1) 나타내었다. 또한, 성형 시 리그닌과의 복합화는 기존 소성체 대비 흡착능이 향상되었으며, 수소 분위기 하 소성 시 초기 MB 흡착을 촉진했다. 관형의 할로이사이트 담체는 접촉면적의 증가를 통해 막대형 담체 대비 빠른 초기 흡착량의 증가 및 우수한 질량 당 흡착능(7.36 mg g-1)을 구현하였다.
수계에 오염된 색도 물질을 더욱 효율적으로 처리하고자 버려지는 폐자원을 이용하여 흡착제인 바이오차를 제조하고 적용하는 방안을 모색하고자 하였다. 이에 가로수 전정부산물이나 폐목재를 활용하여 넓은 비표면적을 가지고 있는 바이오차를 제조하고 이를 이용하여 색도물질 제거에 적용하였다. 대표적인 가로수 전정부산물(플라타너스, 은행나무, 참나무)과 폐목재를 산소가 없는 조건에서 열분해하여 바이오차를 제조하였으며, 제거대상 물질로는 방향족 고리를 가지고 있어서 생물학적 분해가 어렵고, 물리적 처리와 화학적 처리시 제거효율이 떨어지는 것으로 알려져 있는 녹청색의 유기염료로 주로 인피섬유에 사용되며, 종이, 가죽과 면의 매염에 사용되기도 하는 메틸렌블루(MB)를 선정하였다. 실험결과 플라타너스 기반 바이오차가 제일 높은 흡착능을 보였으며, Langmuir 모델식을 이용하여 구한 qmax 값은 78.47 mg/g으로 나타났다. 또한 물리적 흡착과 화학적 흡착을 구별하는데 사용되는 Dubinin-Radushkevich(D-R) 모델식을 이용하여 흡착에너지(E) (kJ/mol)를 구한 결과 MB에 대한 흡착에너지(E) 값은 4.891 kJ/mol로 8 kJ/mol(물리흡착과 화학흡착의 기준 값) 보다 작았으며, 이는 바이오차와 MB 염료 사이에 van der Waals와 같은 약한 결합이 존재하는 물리흡착임을 알 수 있었다. 반응온도 변화에 따른 흡착실험을 통해 얻은 ∆G의 값은 -3.67~7.68 kJ/mol으로서 물리적 흡착반응 영역에 해당함을 확인하여, 본 연구에서 제조된 플라타너스 기반 바이오차의 MB 흡착메커니즘은 넓은 비표면적을 이용한 물리적 흡착임을 제시할 수 있었다. 또한 타 연구에서 제시된 상업용 활성탄과 비교하여도 동등 이상의 흡착능력을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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