Cellulose(cell)/dimethylacetamide(DMAc)/lithium chloride(LiCl) solutions were prepared and spun to fibers in coagulants. Then, obtained fibers were annealed in appropriate chemicals. The fibers from cell/DMAc/LiCl showed cell III morophology prior to annealing without differenciating the kind of coagulants. Morphology of crystallite, however, was affected by annealing. Annealed fibers at 17$0^{\circ}C$ showed cell IV morphology and had better mechanical properties than others.
다양한 종류의 지방산 아실 체인으로 치환된 Cellulose mixed esters(CME)는 재생 가능한 bio-based 폴리머이다. 셀룰로오스 에스터는 생분해성 고분자로써, 분해되지 않는 석유계 플라스틱을 대체할 미래 고분자 소재이다. 본 연구에서는 개질 실험에 앞서 alpha 셀룰로오스를 $40^{\circ}C$의 증류수에 2시간동안 activation하였다. Water-activated 셀룰로오스와, 다양한 불포화 지방산, 무수 아세트산을 $120^{\circ}C$의 lithium chloride/N,N-dimethylacetamide (LiCl/DMAc)용매에서 5시간동안 반응시켜 CME를 합성했다. 세척과 감압을 반복한 후, TGA, FT-IR, 1H-NMR과 FE-SEM를 통해 특성을 관찰하였고, water activation이 셀룰로오스의 수산기 치환에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
폴리아믹산(PAA)은 가교가 가능한 2중 결합을 갖는 bicyclo(2,2,2)oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxy-licdianhydride(BTDA)와 bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)을 N,N-dimethylacetamide(DMAc) 용매에서 반응하여 얻어졌으며, 폴리이미드(PI) 필름은 PAA를 캐스팅하여 각각 다른 반응 온도에서 열처리를 통해 얻었다. 가교 온도를 $250{\sim}350^{\circ}C$까지 증가하여 얻은 가교된 PI의 열적-기계적 성질, 가교도, 광학적 특성을 열처리 온도에 따라 조사하였다. 열적-기계적 성질은 $350^{\circ}C$에서 열처리되었을 때 최대 값을 나타냈으며, 광학적 특성은 $250^{\circ}C$에서 열처리된 필름이 가장 우수한 광학특성을 보였다. $250{\sim}350^{\circ}C$까지 열처리에 따른 가교도는 NMR 상에서 85~93%를 나타냈다.
무수산인 4,4'-(4,4'-isopropylidene-diphenoxy)bis(phthalic anhydride)(BPADA)와 아민계인 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFB), bis(3-aminophenyl)sulfone(APS), 4,4'-methylene-bis-(2-methylcyclohexylamine)(MMCA), bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAPS)에 melamine을 각각 5 몰%로 반응시켜 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매 속에서 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)들을 얻었다. 용액 상태의 PAA를 캐스팅하여 각각 다른 반응 온도에서 열처리를 통해 무색 투명한 폴리이미드(PI) 필름을 얻었다. PI의 열적 성질, 광학적 특성을 다양한 아민 구조의 변화에 따라 조사하였으며, 열적 성질은 differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analysis(TGA), thermomechanical analysis(TMA)를 이용해 측정하였고, 광학적 투명도는 색차계(spectrophotometry)를 이용하였다. 제조된 모든 필름의 열 팽창계수는 $48.53-64.24ppm/^{\circ}C$ 사이의 값을 얻었으며, 모든 필름 시료의 노란색 지수(yellow index, YI)는 3 이하를 나타내었다.
본 연구는 microfiltration (MF) 적용을 위한 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG) 제조에 관한 것이다. 지지체인 PVdF (polyvinylidene difluoride) 나노섬유막은 N,N-Dimethylacetamide (DMAc)와 아세톤에 PVdF를 녹여 방사용액 제조 후 전기방사법을 이용하여 제조하였다. 본 연구에서 사용된 GO (grapheme oxide) sheets는 Hummer's 방법에 따라 제조되었으며, PVdF 나노섬유 지지체 위에 에탄올에 분산시킨 GO용액을 분사함으로써, 최종적으로 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG)을 제조하였다. FG막은 SEM, Raman, 접촉각, 기공특성분석장치(Porometer), 만능인장시험기(UTM)를 사용하여 조사하였고, 수투과도 분석은 제작된 셀(Dead-End Cell)을 이용하여 측정하였다. 접촉각 측정 결과로부터 제조된 FG막의 표면이 친수성으로 개질되었음을 확인할 수 있었으며, 수투과도값은 PVdF막에 비해 약 2.5배 향상된 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 dimethylacetamide(DMAc)와 toluen을 용매로 사용하여 만들어진 양친매성 urethan acrylate nonionomer(UAN) 선구고리를 기초로 하는 양친매성 고분자 망상구조 복합체에 철산화물을 주입시킨 나노복합체의 구조와 자기적성질 그리고 나노복합체에 존재하는 Fe 이온의 원자가 상태를 알아보기 위하여 전계방출주사전자현미경(FESEM)과 X-ray diffraction 그리고 Mossbauer spectrum을 측정하였다. 결과로부터 나노복합체 시료 내에 존재하는 모든 Fe이온은 $Fe^{3+}$의 상태로 존재하고 $Fe_2O_3$의 결정구조를 갖고 있음을 알 수 있으며, 시료 내에 철산화물 나노복합체가 형성되어 있음을 알 수 있었다. 그리고 urethan acrylate nonionomer(UAN) 선구 고리를 기초로 하는 양친매성 고분자 망상구조 복합체를 형성시키는 경우 용매로 DMAc를 이용하는 경우가 toluen을 이용한 경우 보다 더 미세한 나노구조를 형성함을 알 수 있으며, 시료들의 자기적 성질이 상온에서 상자성을 나타내는 것은 나노크기의 단일자구형성에 따른 초상자성효과에 의한 것임을 알 수 있었다.
투석법을 이ctide-co-glycolide) (PLGA) 나노입자를 제조하고 다양한 용매에 따른 입자 크기, 약물 함유량, 생분해도 등과 같은 물리ㆍ화학적 특성을 조사하였다. Dimethylacetamide (DMAc), dimethylformamide (DMF), dimethylsulfoxide (DMSO)로 제조된 PLGA 나노입자의 크기는 acetone으로 제조한 입자보다 적었다. 또한, 약물 함유량은 DMAc>DMF>DMSO=acetone 순서였다. PLGA 나노입자는 scanning electron microscopy (SEM)과 transmission electron microscopy (TEM)의 측정으로 구형임을 알 수 있었다. 계면활성제를 사용하지 않는 나노입자에 봉입된 norfloxacin (NFx)은 X-ray diffraction 분석을 통하여 입자 표면에 약물을 가지지 않는 좋은 약물 봉입 효율을 가짐을 알 수 있었다. 모델약물로 사용된 NFx의 방출속도는 약물 함유량뿐만 아니라 입사크기에 의해 좌우된다. 또한 PLGA 나노입자의 분해속도는 아세톤보다는 DMF를 사용하였을 때 더 빠르며 이는 PLGA 나노입자의 생분해성도 입자크기에 좌우된다는 것을 알 수 있었다.
알루미나 분말이 분산된 고분자용액을 비용매 유도 상전이법으로 방사 및 소결하여 알루미나 중공사막을 제조하였다. 용매-비용매의 상호작용 속도에 따른 중공사막 기공 구조 형성을 확인하고, 특성을 분석하기 위해 dimethylsulfoxide (DMSO), dimethylacetamide (DMAc), triethylphosphite (TEP) 용매를 사용하여 방사액을 제조하였으며, 고분자 바인더로는 polyethersulfone (PESf), 첨가제로는 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 사용하였다. 알루미나 중공사막의 기공 구조 변화를 확인하기 위해 SEM으로 중공사막 단면을 분석하였다. DMSO, DMAc 용매를 사용할 경우 지상 구조(finger-like structure)와 망상 구조(sponge-like structure)가 복합된 기공 구조가 나타났으며, TEP 용매를 사용할 경우 전체적으로 망상 구조를 가졌다. 기공 구조에 따른 중공사막의 특성을 확인하기 위해 기체투과도, 기공도 및 기계적 강도를 측정하였다. 망상 구조를 갖는 중공사막은 높은 기체 투과특성을 보였으며 지상 구조가 증가할수록 기체투과도가 감소하였다. 반대로 기계적 강도는 지상 구조가 발달할수록 증가하였다.
폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)은 불소치환 단량체인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]hexafluropropane(BAPP)의 조성으로 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매에서 반응을 하여 얻어졌으며, 폴리이미드(polyimide, PI) 필름은 PAA을 각각 다른 온도에서 열처리하여 얻었다. 제조된 필름을 얻기 위해 $80-230^{\circ}C$까지 열처리를 하였으며, 용제 증발에 따른 이미드화도 변화를 알아보기 위해서 폴리아믹산 용액을 얻은 후 열중량 분석기(thermogravimetric analysis, TGA)를 통하여 시간과 온도에 따른 용제 증발 정도를 측정하였다. 이에 따른 이미드화 지수는 적외선 분광분석기(fourier transform infrared spectroscopy, FTIR) 스펙트럼을 통해 확인하였다. 시간과 온도에 따른 이미드화도를 통해 용매가 빠르게 증발하지만 용매가 잔류하고 있는 반응의 초기에 이미드화가 빠르게 일어나는 것을 확인하였고, 시간이 흘러 용매의 증발 정도가 줄어들고, 잔류용매가 사라지는 시점에서의 이미드화 지수는 일정하게 나타나는 것을 확인하였다. 이미드화는 온도가 증가함에 따라 진행되나 반응 온도가 $200^{\circ}C$ 이상으로 과도하게 높은 경우에는 용매가 남아 있지 않아 반응시간을 증가시켜도 이미드화 지수가 오히려 감소하는 현상을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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