새로운 구조를 가진 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 불활성기체충진장치용 기체 분리막을 제조하였다. 높은 기체투과도와 용해도를 나타내는 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane와 두 종류의 아민을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. 투과도를 증가시키기 위해 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine를 사용하였고, 선택도를 높이기 위해 여러 종류의 아민을 사용하였다. 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 준비되었으며 100,000 g/mol 이상의 평균 분자량을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 유리전이 온도($T_g$)와 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도($T_g$)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘어 뛰어난 열적 특성을 보였다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 36.21 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 4.1로 고투과 고선택도를 나타내어 불활성기체 충진장치용 장치로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
2차 비선형 광학 소재는 광 도파로 응용을 위해 조화파 파장영역에서 낮은 광 진행 손실을 가져야 한다. 이를 위하여 분자에 전자 당김 작용기로 니트로기, 시안기 및 알킬슬폰기가 각각 도입된 세 가지의 쌍극자형 발색단 물질이 합성되었다. 시안기 및 슬폰기를 갖는 발색단의 자외-가시 흡수 스펙트럼은 니트로기를 갖는 발색단에 비해 단파장으로 이동하였다. 또한, 크로모포 분자에 옥사디아졸 연결기를 도입한 결과 광흡수 스펙트럼이 단파장으로 이동하는 유사한 특성을 관찰하였다. 이러한 단파장으로 이동하는 특성은 2차 조화파의 낮은 광손실을 유도할 것이다. 합성된 크로모포는 이미드 고분자에 곁사슬기 형태로 도입하였다. 합성된 고분자의 비선형 광학 성질은 $1.55{\mu}m$ 파장 영역에서 전기광학계수를 측정하고 변환을 통하여 결정하였다. 시차열량 분석계와 열중량 분석계를 이용하여 이들 고분자의 물성 측정을 진행한 결과 $185^{\circ}C$ 이상의 높은 유리전이 온도와 $300^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 보였다.
본 실험에서는 coenzyme $Q_{10}$을 cyclodextrin, starch를 이용하여 각각 복합체를 형성하고 형성된 복합체의 용해도 및 구조적 특성을 확인하였다. Starch 복합체는 용해 온도가 증가할수록 복합체 및 복합체내의 coenzyme $Q_{10}$의 용해도가 유의적으로 증가하는데 비해 cyclodextrin 복합체는 $37^{\circ}C$에서 coenzyme $Q_{10}$의 최대 용해도를 보였으며 이후 $50^{\circ}C$에서는 강하게 aggreagation이 일어났고, $80^{\circ}C$에서는 약해진 결합에 의해 복합체가 깨짐으로써 coenzyme $Q_{10}$이 물 위에 뜨는 형상을 나타내었다. 두 복합체의 구조적 차이를 FT-IR, XRD, DSC를 통하여 확인한 결과 cyclodextrin 복합체는 coenzyme $Q_{10}$의 isoprenoid chain에 주로 포접이 되어 있는데 반해 starch 복합체는 coenzyme $Q_{10}$의 isoprenoid chain 뿐만 아니라 benzoquinone ring에도 포접되어 있는 것을 확인하였고, 또한 starch 복합체가 cyclodextrin 복합체에 비해 coenzyme $Q_{10}$ 무정형영역이 더 크게 증가되어 있는 것을 확인하였다. In vitro simulated digestion model을 통하여 각 소화기관 별 복합체의 방출 패턴을 확인 한 결과 두 복합체 모두 구강, 위장의 효소 및 조건에 비해 소장의 효소와 조건에서 유의적으로 크게 coenzyme $Q_{10}$의 방출이 확인되었다. 따라서 coenzyme $Q_{10}$은 cyclodextrin, starch와 포접되어 복합체를 형성함으로서 생체이용율의 향상을 기대할 수 있다.
본 연구는 돈육 근원섬유 단백질에 식염의 농도와 타피오카 전분의 첨가량을 달리하여 점도, 겔 강도, 가열감량, 열량분석 및 전기영동의 변화를 관찰하여 근원섬유 단백질의 물성에 어떠한 영향을 주는지 알아보기 위해 실시하였다. 점도를 측정한 결과 식염의 농도가 증가함에 따라 혼합물의 점도가 유의적으로 증가하였으나, 타피오카 전분의 첨가에 따른 효과는 보이지 않았다(p<0.05). 겔강도는 식염의 농도와 타피오카 전분의 상호작용이 나타났고 식염의 농도와 타피오카 전분의 첨가량이 증가함에 따라 유의적으로 증가하였다(p<0.05). 가열감량에서도 타피오카 전분의 첨가로 인해 효과를 보여, 가열감량이 유의적으로 감소하였다(p<0.05). 열량분석을 통해 단백질의 변성을 관찰한 결과 $55^{\circ}C$에서 타피오카 전분이 겔을 형성하기 시작하는 피크가 보였으며, 그 이외의 피크에서는 식염의 농도와 타피오카 전분에 의한 피크 차이를 보이지 않았다. 전기영동의 결과 식염의 농도와 타피오카 전분의 첨가에 따른 단백질 분획 간의 큰 차이를 보이지 않았다. 따라서 근원섬유 단백질에 타피오카 전분을 첨가함으로써 겔 강도와 가열수율을 향상시키는 것으로 평가되었으며, 이러한 결과를 기초로 모델소시지를 제조하였다. 모델소시지의 결과로 2% 타피오카 첨가에 의해서는 유리수분이 낮아짐으로써 보수력을 증가하였으나 조직감의 증가는 나타나지 않은 반면 1%의 TGase의 첨가는 타피오카의 첨가유무에 상관없이 조직감을 증가시켰다. 따라서 TGase를 1% 첨가하고 타피오카 전분을 첨가할 경우 겔강도의 증가와 함께 보수력을 증진시킬 수 있을 것으로 판단된다.
당면에 적합한 옥수수 변성전분을 개발하기 위하여 실험실규모로 원료전분별 당면을 제조하여 이화학적 특성을 살펴보았고 몇 가지 옥수수 변성전분을 제조하여 당면을 만들어 당면의 특성을 조사하였다. 우선 원료전분의 호화특성을 amylograph로 살펴본 결과 감자전분의 점도가 가장 높았으며 녹두전분이 가장 낮았다. 옥수수 전분을 oxidation, hydroxypropylation, hydroxypropylation+cross-linking시킨 결과 호화온도가 떨어지고 점도가 상승하였다. 실험실에서 제조한 당면의 DSC endotherm과 X-ray diffraction을 측정한 결과 대부분 당면의 Ti가 $60^{\circ}C$ 이상으로 시판당면의 peak 온도보다 높았고 X-ray 회절도의 peak가 분명하게 나타나 시판 당면과는 달리 실험실 당면 제조 조건하에서 당면이 완전히 호화되지 않았음을 보여주었다. 변성시킨 옥수수전분을 이용하여 만든 당면의 경우 hydroxypropylation에 의하여 peak 온도가 $3^{\circ}C$정도 낮아졌으며 oxidation에 의하여는 Ti가$2.5^{\circ}C$ 정도 높아졌다. 당면의 물리적 특성을 보면 원료전분별로는 고구마전분, 녹두전분의 hardness와 compression slope가 각각 $11,726{\sim}12,555\;g/cm^2$, $29,914{\sim}30,604\;g/cm^3$으로 가장 높았으며 찰옥수수전분으로 만든 당면이 가장 낮았다. 옥수수 전분을 변성시켜 만든 당면의 경우 산화전분으로 만든 당면의 hardness와 compression slope가 타 전분에 비하여 높게 나타났으며 고형분의 손실 면이나 조리과정 중의 팽윤 정도 등을 종합적으로 고려해 볼 때 옥수수 전분을 pH 9.0, $40^{\circ}C$에서 NaOCl 0.5% 농도로 30분간 약하게 산화반응을 시킨 옥수수 전분이 당면제조에 매우 적합한 특성을 갖고 있음을 확인하였다.
Epichlorohydrin과 반응시켜 제조한 가교 결합 감자전분의 이화학적 성질을 조사하였다. 가교화 반응의 수율은 평균 85.2%, 가교화도는 epichlorohydrin 첨가량이 전분 건량의 0.005%일 때 2400 AGU/CL이고 0.01% 증가시 가교결합 1개 당 200개의 무수포도당 단위씩 감소하였다. 가교화에 의해 일반성분 중 평형 수분함량, 조단백, 회분함량이 감소하였다. 천연 및 가교결합 감자전분의 인 함량은 $0.07{\sim}0.09%$로 동부 전분 0.01%에 비해 높았다. 물결합능력은 가교화도가 증가함에 따라 증가하였으며 가교화도가 2100 AGU/CL일 때 85.2%로 동부 전분 86.3%와 비슷한 수준에 도달하였다. 전분의 요오드 흡착 특성은 천연감자 전분이 594nm, 동부 전분이 598 nm에서 최대흡수파장을 나타냈으며, 가교화에 의해 580 nm 근처로 이동하였다. 청가로부터 계산한 아밀로오스 함량은 감자 전분이 21.1%, 동부 전분이 27.7%이었으며, 가교결합 감자 전분은 알카리에 의한 완전 호화 팽윤이 억제되어 아밀로오스 함량 측정은 불가능하였다. 감자 전분 입자는 작은 것은 구형, 큰 것은 타원형이 많았으며, 크기는 $8{\sim}57{\mu}m$로 타원형의 동부 전분 $7{\sim}23{\mu}m$보다 컸으며, 가교화도가 증가함에 따라 크기 분포는 약간 큰 쪽으로 이동하였다. 천연 감자 전분의 표면은 매끄러웠으나, 가교반응에 의해 표면이 녹아내리듯 거칠어졌다. X-ray 회절양상은 가교화에 의해 변하지 않아 천연 감자 전분과 동일한 B형을 나타냈으며, 상대결정화도는 $34.0{\sim}36.1%$로 천연 감자 전분의 34.1%와 비슷한 수준을 유지하였다. 시차주사열량계로 측정한 호화온도(Tp)는 천연 감자 전분의 $43.1^{\circ}C$, 가교결합 감자 전분은 $62.9^{\circ}C{\sim}63.4^{\circ}C$로 거의 변화가 없었으며, 호화엔탈피($-{\Delta}H_G$)는 $10.63{\sim}11.32J/g$으로 천연 감자 전분과 비슷하였다. X-ray 회절도와 시차주사열량계 결과로부터 가교결합은 전분 입자의 비결정질 영역에서 이루어졌다고 결론지을 수 있다.
N-vinyl-2-pyrrolidone (NVP)에 포함된 불순물인 2-pyrrolidone을 제거하기 위해 용융결정화가 이용될 수 있으며, 그 기본 연구로써 두 물질의 고-액 상평형을 측정하였다. 시차주사 열량계(DSC)와 결정화기를 이용하여 얻어진 두 실험결과는 비슷한 경향을 보였으며, NVP와 2-pyrrolidone으로 구성된 2성분계 혼합물이 공융계를 형성함을 보였다. 간단한 열역학 식을 이용하여 혼합물의 상평형과 공융점(eutectic point)을 계산하였으며 실험결과와 비교적 잘 일치하였다. 결정화 공정의 설계에 중요한 요소인 결정성장속도를 알기 위해 판형 결정화기를 이용하여 시간에 따른 NVP 결정의 두께를 측정하였다. 냉각온도가 낮을수록 NVP의 결정성장속도가 증가하였다. 실험데이터로부터 상관된 열전달계수는 결정의 성장 거동을 잘 설명하였다.
올리고당이 가래떡의 조직감변화에 미치는 영향을 알아보기 위하여 당 조성이 다른 3가지 올리고당류 (M75, HL, G4)를 쌀가루에 고형분대치로 10% 까지 첨가하여 제조한 후 실온$(25^{\circ}C)$과 냉장$(4^{\circ}C)$ 조건하에서 5일간 보관하연서 조직감의 변화를 기계적으로 측정하였다. 가래떡의 조직감특성은 사용된 올리고당의 종류, 첨가농도, 보관온도 및 보관기간에 따라 유의적인 차이(p<0.0001)를 나타내므로 이들이 모두 가래떡의 견고성, 응집성, 탄성, 검성 및 씹힘성에 영향이 있음을 나타내었다. 모든 시료는 올리고당을 첨가하였을 때, 올리고당을 첨하지 않은 경우보다, 올리고당의 종류나 보관온도에 관계없이 시간경과에 따라 낮은 조직감 변화를 보였으며, 당농도가 증가할수록 조직감의 변화는 감소하는 경향으로 가래떡의 관능적 품질의 안정화에 효과를 보였다 특히 DE값이 높은 M75및 HL이 G4보다 노화억제에 더욱 기여하였으며 isomaltose 및 panose의 함량이 높은 HL이 maltose가 주성분인 M75보다 노화억제효과가 더 높았다. 호화된 전분젤을 $4^{\circ}C$에서 7일간 저장한 후 DSC를 이용하여 전분의 노화현상을 측정한 결과, 올리고당을 첨가했을 때 호화개시온도가 처음보다 낮아졌으며, 올리고당의 첨가농도가 증가함에 따라 재결정도는 낮은 비율을 나타냈다. 올리고당의 종류중 maltotetraose가 주성분인 G4보다 이당류, 삼당류가 주성분인 M75와 HL의 노화지연효과가 큰 것으로 나타났고, 특히 HL은 5%첨가로도 약 15%의 높은 전분 재결정화 억제효과를 나타내므로 조직감 측정 결과와 비교적 일치된 결과를 보였다.
To overcome problems of conventional glass ionomers, resin components have been added to glass ionomers. On a continuum between glass ionomers and composites are a variety of blends, employing different proportions of acid-base and free radical reactions to bring about cure. Popular groups defined between the ends are resin-modified glass-ionomers(RMGIs), polyacid-modified composite resins(Compomers) and ionomer modified resins. These groups show different clinical properties, and in selecting these materials for a restoration, one should sufficiently understand these different setting properties. In this study, some difference in the setting characteristics of different groups of hybrid ionomers were examined. Two RMGIs (Fuji2 LC,GC / Vitremer, 3M), three Compomers (Dyract AP, Dentsply / F2000, 3M / Elan, Kerr) were involved in this study. The identification of the setting characteristics of different groups was achieved by a two-stage study. First, thermal analysis was performed by a differential scanning calorimeter, and then the hardness of each group at different depth and time were measured by a micro-hardness tester. Thermal analysis was performed to identify the inorganic filler content and to record the heat change during setting process. The setting process was progressed for each material by chemical set mode and light-cured mode. In the hardness test, samples of materials were prepared with a 6mm-diameter metal ring, and the hardness was measured at the top, and 1mm, 2.5mm, 4mm below at just after a 40 second-cure, and after 10 minutes, 24 hours, and 7 days. Statistical analysis was performed by Mann-Whitney rank sum test to assess significant differences between set modes and types of materials, and by ANOVA and T-test to evaluate the statistical meanings of data at different times and depths of each materials. Followings are findings and conclusions derived from this study. Thermal analysis; 1. Compomers show no evidence of chemical setting while RMGIs exhibit heat output during the process of chemical setting. 2. Heat of cure of RMGIs exceed Compomers. 3. The net heat output of RMGIs through light-cured mode is higher than through chemically set mode. Hardness test; 1. Initial hardness of RMGIs immediately after light cure is relatively low, but the hardness increases as time goes by. On the contrary, Comomers do not show evident increase of the hardness following time. 2. Compomers show a marked decrease of setting degree as the depth of the material increases. In RMGIs, the setting degree at different depths does not significantly differ.
4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 폴리에스테르 폴리올 그리고 1,4-butane diol로부터 폴리우레탄을 제조하고 모폴로지와 열적 특성에 대하여 연구하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용한 폴리우레탄의 모폴로지 관찰에서 수소 결합된 N-H 피크와 C=O 피크는 폴리우레탄에서 하드 세그먼트(hard segment)의 함량이 증가할수록 낮은 주파수대로 전이되어 수소 결합이 증가함을 알 수 있었다. 시차 주사 열분석기(DSC)를 이용한 열적 특성에 대한 연구에서 폴리우레탄의 유리전이온도($T_g$)는 하드세그먼트의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. 또한 소프트 세그먼트(soft segment)의 $T_g$는 관찰할 수 없었으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄은 MDI의 높은 작용기로 인하여 화학 결합에 의한 경화 반응으로 균일한 망상구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 DSC로부터 관측된 폴리우레탄의 $T_g$는 Fox 식으로부터 예측된 $T_g$와 큰 차이를 나타냈으며, 이는 경화 반응으로 인하여 폴리우레탄 사슬의 운동성이 제약되기 때문으로 생각된다. 동적 기계적 열분석(DMTA)에서도 소프트 세그먼트의 전이온도는 관찰되지 않았으며 이로부터 본 연구에서 제조된 폴리우레탄에서 하나의 상을 갖는 모폴로지를 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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