• 제목/요약/키워드: Differential Scanning Calorimetry (DSC)

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주석-니켈 마이크로 분말을 이용한 EV 전력모듈용 천이액상 소결 접합 (Transient Liquid Phase Sinter Bonding with Tin-Nickel Micro-sized Powders for EV Power Module Applications)

  • 윤정원;정소은
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.71-79
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    • 2021
  • 본 연구에서는 고온 대응 EV (Electric Vehicle) 전력반도체 칩 접합용 Sn-Ni 페이스트의 제조 및 특성 평가 연구가 수행되었다. Sn-Ni 페이스트의 Sn과 Ni 함량에 따른 TLPS (Transient Liquid Phase Sintering) 접합부 미세 조직 변화 관찰 결과, Sn-20Ni (in wt.%)의 경우에는 Ni 분말의 부족, 그리고 Sn-50Ni의 경우에는 Ni 분말의 과다 포함에 따른 Ni 뭉침 현상이 관찰되었다. Sn-30Ni과 Sn-40Ni의 경우에는 TLPS 접합 공정 후 상대적으로 치밀한 접합부 단면 미세 구조 조직을 가짐을 확인하였다. TLPS 접합 공정 후 접합부 시편의 DSC 열 분석 결과로부터 TLPS 접합 공정 반응 동안 Sn과 Ni의 충분한 반응이 일어남을 확인하였으며, 접합 공정 후 접합부에는 Sn이 남아 있지 않음을 확인하였다. 추가적으로 공정 온도 변화에 따른 Sn-30Ni TLPS 접합부의 계면반응 및 기계적 강도 시험이 수행되었다. TLPS 접합 공정 후 접합부는 Ni-Sn 금속간화합물과 반응하고 남은 Ni 분말들로 구성되었으며, 접합 온도가 증가함에 따라 접합부 칩 전단강도는 증가하였다. 솔더링 온도와 유사한 270 ℃의 접합 온도에서 30분 동안의 TLPS 접합 공정 수행 후 약 30 MPa의 높은 칩 전단 강도 값을 얻었다.

실란 커플링제 옥틸트리메톡시실란에 의해 표면 개질된 탄산칼슘 나노입자가 에멀젼 및 기포 안정성에 미치는 영향 (Effect of Surface Modification of Calcium Carbonate Nanoparticles by Octyltrimethoxysilane on the Stability of Emulsion and Foam)

  • 임종주;박기호;이정민;신희동
    • 공업화학
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    • 제33권4호
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    • pp.386-393
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    • 2022
  • 본 연구에서는 실란 커플링제 옥틸트리메톡시실란(octyltrimethoxysilane, OTMS)을 사용하여 친수성 탄산칼슘(CaCO3) 나노입자의 표면을 개질하였으며, OTMS에 의한 CaCO3 나노입자의 표면 개질은 FT-IR, DSC, XRD XPS 및 TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 부유 시험과 접촉각 측정을 통하여 OTMS 농도가 CaCO3 나노입자의 표면 소수성 변화에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 부유 시험 결과에 따르면 1 wt% OTMS 농도 조건에서 측정한 active ratio 값이 97.0 ± 0.5%로서, OTMS가 CaCO3 나노입자 표면을 매우 효율적으로 소수화 개질하는 실란 커플링제임을 알 수 있었다. 또한 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자 1 wt%를 함유하는 수용액에 대한 기포 안정성 측정 결과, OTMS 농도가 1 wt%인 조건에서 가장 안정한 기포가 생성되며, 접촉각은 91.8 ± 0.7°임을 확인하였다. 또한 동일한 1 wt% OTMS 농도 조건에서 에멀젼 입자 크기가 가장 작은 안정한 상태의 에멀젼이 형성됨을 확인하였다. 이러한 결과들은 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자가 다양한 산업 응용 분야에서 기포 안정화제 및 에멀젼 유화제로서 적용이 가능함을 의미하는 것이다.

이산화탄소 반응경화 시멘트 제조 및 경화특성 연구 (Manufacturing Properties and Hardening Characteristic of CO2 Reactive Hardening Cement)

  • 문기연;김병렬;이승한;최문관;조계홍;조진상
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권6호
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    • pp.52-59
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    • 2022
  • 이산화탄소 반응경화 시멘트(Calcium silicate based cement, CSC)는 제조 전 공정에서 보통 포틀랜드 시멘트 대비 최대 70% 가량의 CO2 감축을 기대할 수 있는 저탄소 시멘트로 해외 선진국가에서는 이미 상용화 단계에 도달하였으나 국내에서는 제조특성 및 기초물성연구가 시작되고 있는 단계이다. 이에 본 연구에서는 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조 가능성을 검토하고, 제조한 CSC의 기초물성평가를 통해 CSC의 국산화 가능성을 조사하고자 하였다. 실험결과, 국내산 고품위 석회석과 실리카흄을 활용해 제조한 CSC의 주요광물상은 CS, C3S2, C2S 및 미반응 SiO2로 이론적인 CSC 주요광물상과 유사한 특성을 나타내며, 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조가능성을 확인할 수 있었다. 제조한 CSC의 경화특성 조사를 위해 양생분위기에 따른 광물상 변화특성을 조사하였으며, TG/DSC 열분석결과, 탄산화양생을 실시한 샘플에서만 탄산화반응 결과생성물로서 다량의 CaCO3가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 특성은 압축강도에서 뚜렷한 차이를 나타내었는데, 습윤양생 시 재령 7일 기준 압축강도 1MPa 이하로 수화반응 및 탄산화반응에 의한 물성발현이 거의 없는 반면에 탄산화 양생 시 재령 7일 기준 압축강도 56MPa 이상으로 조기강도 특성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.

침지조건과 압력이 현미의 취반특성에 미치는 효과 (The Effects of Steeping and Cooking Pressure on Qualities of Cooked Brown Rice)

  • 박정우;채선희;윤선
    • 한국식생활문화학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.69-76
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    • 2009
  • This study was conducted to determine the optimal cooking conditions for brown rice using an electric pressure rice cooker. The effects of steeping conditions and cooking pressure on the hydration, gelatinization, texture and palatable properties of cooked brown rice were evaluated. Based on water uptake and DSC data, the optimal steeping time and temperature for brown rice were determined to be 25 minutes and ${\sim}60^{\circ}C$, respectively. The cooking conditions for brown rice were then divided into the following 6 categories: steeping at $25^{\circ}C$ for 25 minutes and cooking at an atmospheric pressure of 1.7 (25P) or 1.9 (25HP), steeping at $57^{\circ}C$ for 25 minutes and cooking at an atmospheric pressure of 1.7 (57P) or 1.9 (57HP), steeping at $85^{\circ}C$ for 15 minutes and cooking at an atmospheric pressure of 1.7 (85P) or 1.9 (85HP). The susceptibility of cooked brown rice starch to degradation into maltose by ${\alpha}$-amylase, which is related to the degree of gelatinization and in vitro digestibility, were then determined. The amount of maltose produced by cooked brown rice samples was highest in the 57HP group, followed by the 57P and 85HP groups. Storing cooked brown rice at $73^{\circ}C$ for 24 hours resulted in significantly higher amounts of starch being degraded into maltose in the 57P, 57HP and 85HP groups than in the other groups. Textural analysis demonstrated that the 57P, 57HP and 85HP groups had significantly lower gumminess and chewiness values when compared to the other groups, and that 57HP received had the lowest hardness of all treatments. These results were confirmed by the results of the sensory evaluations. Furthermore, the 57P and 57HP groups were found to have a higher glossiness, stickiness aroma and taste score than the other groups. These findings were taken to indicate that steeping conditions and pressure exerted a positive synergistic effect on the cooking quality of brown rice. The texture analyzer also revealed that storing the cooked rice at $73^{\circ}C$ for 24 hours only led to significantly lower scores in gumminess, hardness and chewiness in the 57P and 57HP groups, which indicates that these groups underwent a lesser degree of retrogradation than other groups. Taken together, the results of the present study demonstrate that steeping brown rice at $57^{\circ}C$ for 25 minutes and a higher cooking pressure improved the palatability and in vitro digestibility of brown rice significantly.

스프레드 탄소섬유 직물 복합재료의 성형온도에 따른 기계적 특성에 관한 연구 (Effect of Fabricating Temperature on the Mechanical Properties of Spread Carbon Fiber Fabric Composites)

  • 은종현;곽재원;김기정;김민성;성선민;최보경;김동현;이준석
    • Composites Research
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    • 제33권3호
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    • pp.161-168
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    • 2020
  • 본 연구에서는 스프레드 기술이 적용된 열가소성 탄소섬유 복합재료의 성형 온도에 따른 기계적 특성과 폴리프로필렌 필름의 열적 특성에 대해 조사하였다. 스프레드 기술이 적용된 탄소섬유 직물과 범용 탄소섬유 직물로 탄소섬유 강화 복합재료를 제작하였고, 시차 열량 주사계(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 점도계를 사용하여 폴리프로필렌 필름의 열적 특성을 측정하였다. 인장, 굽힘, 층간 전단 실험을 통해 복합재료 성형 온도 조건에 따른 스프레드 탄소섬유 복합재료(SCFC)와 범용 탄소섬유 복합재료(CCFC)의 기계적 특성을 확인하였다. 폴리프로 필렌 수지의 융점 이상인 200~240℃ 구간에서 복합재료를 제작하였으며, 주사 전자 현미경(SEM) 분석을 통해 성형 온도 조건에 따른 열가소성수지의 함침성을 관찰하였다. 그 결과, 성형 온도가 증가함에 따라 폴리프로필렌 수지의 점도가 감소하여 함침성이 향상되었으며, 230℃ 성형 온도 조건에서 기계적 특성이 가장 우수한 것을 확인하였다.

에폭시 수지를 이용한 인계 난연제의 마이크로캡슐화 및 열적 특성 연구 (Thermal Properties and Microencapsulation of a Phosphate Flame Retardant with a Epoxy Resin)

  • 백경현;이준영;홍상현;김중현
    • 폴리머
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    • 제28권5호
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    • pp.404-411
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    • 2004
  • 인계 난연제인 트리페닐 포스페이트 (TPP)와 열적, 기계적 성질이 우수하고 네트워크 구조를 형성하는 노블락 형의 에폭시 수지를 이용하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 유용성 인계 난연제인 TPP는 고분자압출 공정 가공 시 고분자 수지에서 기화 및 방출로 인하여 난연제의 손실과 고분자 복합재의 젖음성 문제들을 야기 시킨다. 이를 해결하기 위해 TPP를 마이크로캡슐화하였다. 즉, 본 공정은 캡슐의 심물질인 TPP와 벽막 물질인 노블락 형의 에폭시 레진을 혼합된 유화제와 함께 수중유형 (O/W) 상태로 역상유화시키고 제조된 유화액을 인시츄 중합법으로 가교반응을 진행하였다. 혼합된 유화제의 비율과 양 그리고 TPP 함량에 따른 실험을 진행하였으며 마이크로캡슐의 형성 및 열적 특성의 확인을 위해 DSC와 TGA에 의해 분석하였다. 또한 캡슐 입자의 형태학적 고찰을 위해 SEM과 TEM을 이용하여 캡슐의 크기 및 모폴로지 등을 분석하였다. 혼합된 유화제의 비율이 플로닉 Fl27과 소디움 도데실벤젠 설포네이트 (SDBS)가 1:1 일 때, 그리고 유화제의 도입량이 증가할수록 캡슐의 입자가 구형이며 좀 더 균일한 입자 형태를 보였다.

나노셀룰로오스 분말 개발과 폴리젖산 내 핵제 적용 연구 (Development and Application of Cellulose Nanofiber Powder as a Nucleating Agent in Polylactic Acid)

  • 주상현;이아정;신영은;박태훈
    • 한국포장학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.51-57
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    • 2023
  • 이 연구에서는 고압 균질기를 통해 제작된 CNF 수 분산액을 PLA에 적용시키는데 있어 비용과 생산 효율성을 고려하여 동결 건조 방식이 아닌 오븐 건조를 통해 수분을 제거한 ODCNF를 제조하였다. 건조 후 고형화된 CNF 분말을 생분해성 고분자인 PLA에 접목시켜 압출, 사출 공정에서 발생하는 전단응력으로 재분산을 유도하였고, 성공적으로 시편이 만들어졌다. 제작된 시편에 대하여 진행된 전계방사 전자현미경 측정을 통해 셀룰로오스 입자가 PLA 매트릭스 내에 함침되어 있는 것을 확인하였다. 또한 시차주사열량계 측정에서 ODCNF가 PLA에 적용되었을 때 결정화도 상승과 냉 결정화 온도가 앞당겨지는 것을 확인하였다. 그리고 냉각 과정에서 결정이 생성되는 것을 통해 실제 생산 공정에 적용할 경우, 친환경 핵제로써 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단하였다. 추가적으로 유변물성 측정기를 통해 첨가된 ODCNF가 PLA의 점도를 과도하게 증가시키지 않아 기존 공정 조건에 그대로 적용할 수 있음을 확인하였고, 이는 제작된 시편을 통해서도 알 수 있었다. 동적 점탄성 특성에서는 첨가된 ODCNF 입자의 필러 효과와 향상된 결정화도로 인해 유리상과 고무상에서 모두 저장 탄성율의 비율이 PLA에 비해 높게 유지되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 연구결과를 바탕으로 대량 생산이 가능하고, 생산단가를 낮춘 ODCNF를 이용하여 CNF/PLA 기반의 100% 생분해성 복합재 개발이 가능할 것으로 기대된다.

귀리 ${\beta}-glucan$${\alpha}-amlyase$를 이용한 정제와 이화학적 특성 (Purification of Oat ${\beta}-Glucan$ by ${\alpha}-Amlyase$ Treatment and Characterization of Its Physicochemical Properties)

  • 박희정;강태수;이희봉;김광엽;장금일;노영희;정헌상
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.776-782
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    • 2005
  • 생리활성이 우수한 귀리추출물 4개 분획인 A분획($55^{\circ}C$, 15%, pH 6), B분획($45^{\circ}C$, 15%, pH 6), C분획($50^{\circ}C$, 0%, pH 7) 및 D분획($50^{\circ}C$, 10%, pH 5)을 대상으로 산업적인 정제가능성을 조사하기 위하여, 식품용 전분 분해 효소$({\alpha}-amlyase)$를 사용하여 정제하면서 ${\beta}-glucan$의 특성변화를 조사하였다. 추출물 상등액에 $({\alpha}-amlyase)$를 가하고 $95^{\circ}C$에서 1시간 반응하는 과정을 3회 반복하여 각 시료당 3개의 하위분획을 얻었다. 최종 정제 후 81.4-88.2% 순도의 ${\beta}-glucan$을 얻었고, 단백질 및 회분 함량은 각각 4.1-6.3% 및 2.6-6.2% 범위였다. 점도는 정제 후 HMC의 점도와 유사해졌고, 구성당은 glucose만이 정량되었으나 xylose, arabinose 등이 TLC상에 소량 확인되었다. 평균분자량은 $2.0{\times}10^6-5.1{\times}10^6$ 범위에서 약간 감소하였으며. 열분석결과 ${\beta}-glucan$의 피크온도는 약 $130-140^{\circ}C$ 범위에서 정제도에 따라 증가 또는 감소하였으나 엔탈피는 증가하였다. ${\beta}-(1{\rightarrow}3)$에 대한 ${\beta}-(1{\rightarrow}4)$ 결합비는 1:2.20에서 정제 후에는 최대 1:5.50까지 증가였다. 이상의 결과로부터 본 정제조건에 의하여 점도의 변화가 없는 범위에서 ${\beta}-glucan$${\beta}-(1{\rightarrow}3)$ 결합의 분해가 증가하면서 평균 분자량이 감소하는 특성을 가진 80% 이상의 ${\beta}-glucan$분획을 얻을 수 있었다.

Spark Plasma Sintering으로 제조한 Li2O-2SiO2 유리 소결체의 전기적 특성 (Electrical Property of the Li2O-2SiO2 Glass Sintered by Spark Plasma Sintering)

  • 윤혜원;송철호;양용석;윤수종
    • 한국재료학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.61-65
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    • 2012
  • A $Li_2O-2SiO_2$ ($LS_2$) glass was investigated as a lithium-ion conducting oxide glass, which is applicable to a fast ionic conductor even at low temperature due to its high mechanical strength and chemical stability. The $Li_2O-2SiO_2$ glass is likely to be broken into small pieces when quenched; thus, it is difficult to fabricate a specifically sized sample. The production of properly sized glass samples is necessary for device applications. In this study, we applied spark plasma sintering (SPS) to fabricate $LS_2$ glass samples which have a particular size as well as high transparency. The sintered samples, $15mm\phi{\times}2mmT$ in size, ($LS_2$-s) were produced by SPS between $480^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ at 45MPa for 3~5mim, after which the thermal and dielectric properties of the $LS_2$-s samples were compared with those of quenched glass ($LS_2$-q) samples. Thermal behavior, crystalline structure, and electrical conductivity of both samples were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and an impedance/gain-phase analyzer, respectively. The results showed that the $LS_2$-s had an amorphous structure, like the $LS_2$-q sample, and that both samples took on the lithium disilicate structure after the heat treatment at $800^{\circ}C$. We observed similar dielectric peaks in both of the samples between room temperature and $700^{\circ}C$. The DC activation energies of the $LS_2$-q and $LS_2$-s samples were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.66{\pm}0.04eV$, while the AC activation energies were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.68{\pm}0.04eV$, respectively.

기계적합금화에 의한 Fe2O3-Mg계 연자성 콤포지트의 합성 및 평가 (Synthesis and characterization of soft magnetic composite in Fe2O3-Mg system by mechanical alloying)

  • 이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제25권6호
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    • pp.245-251
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    • 2015
  • 본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.