Inductively coupled plasma atomic emission spectrophotometer (ICP/AES) is a versatile modern instruments for the multi-element analysis, but quantitative analysis using ICP/AES with normal pneumatic nebulizer is not applicable for the measurement of elemental concentrations in water down to the drinkining water standard level except a few elements because of poor detection limits. However, the detection limit can be lowered enough to measure drinking water standard, if ultrasonic nebulizer and/or hydride vapor generator is attached. This method is tested with groundwater samples from Tajeon area. It is confirmed that the elemental concentrations in these samples are within the limit of drinking water standard for the most elements. However, uranium concentration is very high in some samples compared with the concentrations suggested by Environmental Protection Agency of U.S.A. There is no standard concentration level to this element in Korea and it should be prepared immediately.
The separation and determination of inorganic cations by a capillary zone electrophoresis was studied. Cations were separated by the capillary column and detected by indirect UV method. The running buffer of 0.03 M creatinine and 0.02 M-hydroxy isobutylic acid solution (pH 4.8) was used to improve the mobility of ions in the column. A potential of 18 kV was applied at anode. A complete separation of cations ranged within 15 min and detection limits were between 0.1 and 1.0 ppm. The applicability of the method for real samples was demonstrated.
An analytical method was investigated for the meaiiurement of polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCPs) concentrations in air samples. Procedures required for column chromatographic clean up. silicagel (stage I) and gel permeation chromatography (stage II), were discussed. Identification and quantification of PCBs and OCPs were performed using a combination of gas chromatography/mass spectrometry/ selected ion monitoring. Recovery tests calculated from six samples are 68∼137% for PCBs and 58∼130% for OCPs except for endrin aldehyde. Instrumental detection limits determined for the PCBs and OCPs varied from 0.05 to 0.18 pg/m3 and from 0.71 to 16.82 pg/㎥, respectively. The method has been applied to the analysis of air samples collected at Ansung city, Kyonggi province, Korea. This method may serve as a screening protocol for the simultaneous determination of PCBs and OCPs in air.
미국 환경청이 지정한 129종의 priority polluatants 중 40종의 비휘발성 염기/중성 유기화합물을 대상물질로 선정하였다. 분석방법으로 초음파 추출법(sonication extraction)과 Soxhlet 추출법(Soxhlet extraction)을 이용하여 토양에 있는 유기물을 추출 및 농축하여 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion monitoring)법으로 검출하였다. 표준물질이 첨가된 토양시료에 두 추출법을 적용하여 회수율을 구하고 정확도, 정밀도 및 검출한계를 측정하여 미량 분석의 가능성을 조사하였다.
A multiresidue analytical method was developed for eight acaricides including benzoximate, clofentezine, fenazaquin, fenothiocarb, fenpyroximate, hexythiazox, pyridaben, and tebufenpyrad in four major fruits using high-performance liquid chromatography (HPLC). All the confounds were extracted with acetone from apple, pear, grape, and citrus samples. The extract was diluted with saline water, and n-heaxane partition was followed to recover the acaricides. Florisil column chromatography was employed to further purify the sample extract. HPLC with ultraviolet absorption detection, using an octadecylsilyl column under the isocratic mobile phase of acetonitrile/water mixture, was successfully applied to separate and quantitate all the compounds in the purified extract. Recoveries of the eight acaricides from for fortified samples ranged 86.4~97.0%. Relative standard deviations of the analytical method were all less than 10%. Detection limits of the method were in the range of 0.02~0.05 mg/kg. The proposed method was reproducible and sensitive enough to evaluate the terminal residue of the eight acaricides in the fruit harvest.
For detection of digitally modulated signals, the receiver must be provide with accurate carrier phase and symbol timing estimates. So far, tots of algorithms have been suggested for those purposes. In general, a interpolation filter with TED(Timing Error Detection) like Gardner algorithm is popularly used for symbol timing estimate of digital communication receiver. Apart from the performance point of view, a multiplicative operation of any interpolation filter limits the symbol rate of the system. Hence, we suggest a new symbol timing estimate algorithm for high speed burst-mode fixed wireless communication system and analyze its performance in the AWGN channel.
The simultaneous determination of As(III), As(V), and DMA has been performed by ion chromatography (IC) coupled with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The separation of the three arsenic species was achieved by an anionic separator column (AS 7) with an isocratic elution system. The separated species were directly detected by ICP-MS as an element-selective detection method. The IC-ICP-MS technique was applied for the determination of arsenic species in a NIST SRM 1643d water sample. An As(III) only was detected in the sample. The detection limits of As(III), As(V) and DMA were 0.31, 0.45, and 2.09 ng/mL, respectively. It was also applied for the determination of arsenic species in a human urine obtained by a volunteer, and three arsenic species were identified. The determination of total As in human urines that were obtained from 25 volunteers at the different age was also carried out by ICP-MS.
A on-line SPE (solid phase extraction)-HPLC preconcentration method was developed for the determination of phenolic compounds at trace levels in environmental water sample. XAD-4 and Dowex 1-X8 were used as sorbent in the on-line SPE-HPLC method for the selective enrichment of nine phenolic compounds, which are included in the priority pollutants list of the US EPA. Also alumina prefiltering considerably reduced the amount of interfering peaks due to humic substances that could accumulated due to the preconcentration step and prevent quantification of polar phenolic compounds in environmental water samples. This method was used to determine the phenolic compounds in tap and river water and superiority to the US EPA 625 method in its enrichment factor, pretreatment time, recoveries, and detection limit. The limits of detection were in the range of $0.3-0.9\;{\mu}g/L$ in tap water sample.
Microgram quantities of thallirum in meteorites, rocks, minerals, alloys and biological samples have been analyzed by rapid neutron activation analysis. A l0-minute radiochemical separation procedure coupled with a gas-flow proportional detector for 4.2-minute half life measurement and a gamma or beta scintillation detector placed in close proximity to the sample permitted detection of the 4.2-min Tl206. Samples were irradiated for 10-minutes at a thermal neutron flux of approximately $0.95{\times}10^{11}$ neutron-$cm^{-2}-sec^{-1}.$ The low limits of detection was about $10^{-7}$ gm of thallium.
A simultaneous determination method of BTEX (benzene, toluene, ethylbenzene, o,m.p-xylene) and TPH (kerosene, diesel, jet fuel and bunker C) in soil with gas chromatography/flame ionization detection (GC-FID) was described. The effects of extracti on method, extraction solvent, solvent volume and extraction time on the extraction performance were studied. A sonication method was simpler and more efficient than Soxhlet or shaking methods. Sonication with 10 mL of acetone/methylene chloride (1 : 1, v/v) for 10 min was found to be optimal extraction conditions for 20 g of soil. Peak shapes and quantification of BTEX and TPH were excellent, with linear calibration curves over a wide range of 1-500 mg/L for BTEX and 10-5000 mg/L for TPH. Good reproducibilities by sonication were obtained, with the RSD values below 10%. By using about 20 g of soil, detection limits were 0.8 mg/L for BTEX and 10 mg/L for TPH. The advantages of this procedure are the use of simple and common equipment, reduced volumes of organic solvents, rapid extraction periods of less than 20 min, and simultaneous analysis of volatile and semivolatile compounds.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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