In order to apply the Sievert's type automatic apparatus to thermal analysis of hydrogen absorbing materials, the Sievert's type automatic apparatus was modified in my laboratory. In this study, an experiment was conducted to see if hydrogen absorption and desorption reactions are possible under near constant pressure (${\pm}0.05atm$) using this device. The hydrogenation and dehydrogenation of the Mg-H system was investigated. And the program was also modified for the kinetics. It was found that it is possible to measure the hydrogen absorption rate under near constant pressure of Mg by using the modified Sievert's type automatic apparatus at 573 K and 598 K. And using this system, the hydrogen desorption rate of Mg hydride under near constant pressure at 623 K was also measurable. However, since the hydrogen desorption rate of Mg hydride is fast at 648 K, the hydrogen desorption reaction did not proceed within a constant pressure range of $0.15{\pm}0.05atm$.
This study was conducted to evaluate desorption efficiencies by types of desorption solvent for polar and non-polar organic compounds collected on activated charcoal tubes. Analytes tested were toluene, m-xylene, isobutyl alcohol, n-butyl alcohol, cellosolve acetate, and butyl cellosolve. Three different concentration levels of spiked sample were made. Types of cosolvent mixed with the main solvent, $CS_2$, were methanol, pentanol, and dimethylformamide (DMF) and the cosolvent for methylenechloride was methanol. The amounts of cosolvent added to the main solvent were 1, 5, and 10% by volume (v/v%), respectively. The results were as follows: 1. For all mixed solvents except 1% methanol and 1% pentanol with $CS_2$, desorption efficiency significantly increased, compared with that of $CS_2$ alone. 2. Desorption efficiency increased by increasing analyte loading on charcoal tube regardless of mixed solvents used and the material polarity. 3. For all cosolvents mixed with $CS_2$ by 1% and 5% volume, desorption efficiency for non-polar compound was significantly higher than that of polar compound. For the 10% mixed solvents and the methylenechloride mixed with methanol, the results were opposite. 4. The lowest mean percent bias of 4.79% was obtained from the 5% DMF-$CS_2$ mixed solvent, followed by 4.82% from the 10% DMF-$CS_2$ solvent while the highest bias of 23.26% was from the solvent of $CS_2$ alone. Based on the results of this study, in order to increase desorption efficiency, it is recommended to add such cosolvents as methanol, pentanol, and DMF to $CS_2$, preferably 5% by volume for analyzing polar compounds collected in charcoal tubes.
Adsorption of toluene by activated carbon fiber (ACF) coated with dielectric heating element and desorption by applying microwave were investigated. In order to prepare adsorbent so that VOC can be desorbed by microwave heating, fine dielectric heating element with nano size was coated on the surface of the ACF using hybrid binder. Eight adsorbents (ACF-DHE, Activated Carbon Fiber coated with Dielectric Heating Element) were prepared with different amount of dielectric heating element, kinds of hybrid binder, and solvent. In order to investigate adsorption characteristics, BET surface area, pore volume, and average pore size were measured for each adsorbent including ACF. Breakthrough experiments with toluene concentration, flow rate, bed length using fixed bed reactor were performed to investigate adsorbality of adsorbent, and results were compared with that of the ACF. Desorption reactor was constructed with modified microwave oven to investigate heating effect on ACF-DHE by applying microwave power. Each adsorbent saturated with toluene were put into desorption reactor. Composition of desorbed gas generated by applying controlled microwave power to reactor was measured. Up to now, hot air desorption method has been used. Experimental results showed that desorption method with new adsorbent prepared by coating dielectric heating element on ACF can be used for industrial application.
Purpose: This study was conducted to evaluate desorption efficiency and storage stability on activated carbon acquired form domestic market. Materials: Mixture of acetone, benzene, normal hexane and toluene was injected on four types of charcoal 100 mg. After overnight, charcoal was desorbed by carbon disulfide $1m{\ell}$ and analyzed by gas chromatography with flame ionization detector. Results: Desorption efficiency of benzene, normal hexane and toluene in charcoal tubes were 95% ~ 105%. But desorption efficiency of acetone in charcoal tubes was below 75% and different from types of charcoal. The more injected amount of acetone on charcoal showed higher desorption efficiency. Acetone injected on charcoal tubes migrated from front section into back section after 10 days storage at room temperature. Conclusions: Desorption efficiency and storage stability of activated carbon acquired from domestic market was good for benzene, normal hexane and toluene. The activated carbon acquired from domestic market has ability to be used as sampling media.
The interaction of hydrogen with ZnO single crystal surfaces, ZnO(0001) and ZnO(000-1), has been investigated using a temperature programmed desorption (TPD) technique. Both surfaces do not interact with molecular hydrogen. When the ZnO(0001) is exposed to atomic hydrogen at 370 K, hydrogen is adsorbed in the surface and desorption takes place at around 460 K and 700 K. In ZnO(000-1), the desorption peaks are observed at around 440 K and 540 K. In both surfaces, as the atomic hydrogen exposure is further increased, the intensity of the low-temperature peak reaches maximum but the intensity of the high-temperature peak keeps increasing. In ZnO(000-1), the existence of hydrogen bonding to the surface O atoms and the bulk hydrogen has been confirmed by using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). When the Zn(0001) surface is exposed to atomic hydrogen at around 200 K, a new $H_2$ desorption peak has been observed at around 250 K. The intensity of the desorption feature at 250 K is much greater than that of the desorption feature at 460 K. This low-temperature desorption feature indicates hydrogen is bonded to surface Zn atoms. We will report the effect of the ZnO structure on the adsorption and bulk diffusion of hydrogen.
Park, Ju-Yun;Jung, Se-Won;Chun, Mi-Sun;Kang, Yong-Cheol
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권6호
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pp.1349-1352
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2009
We report the results of the surface chemistry of deuterized ethanol exposed Zircaloy-4 (Zry-4) surfaces with various amount of $C_2D_5$OD exposures at 190 K. This system was examined with Auger electron spectroscopy (AES) and temperature programmed desorption (TPD) techniques. In TPD study, $D_2$ was evolved at two different desorption temperature regions accompanying with broad desorption background. The lower temperature feature at around 520 K showed first-order desorption kinetics. The high temperature desorption peak at around 650 K shifted to lower desorption temperature as the exposure of $C_2D_5$OD increased. The Zr(MNV) Auger peak shifted about 2.5 eV from 147 eV to lower electron energy followed by 300 L of $C_2D_5$OD dosing. This implies metallic zirconium was oxidized by deuterized ethanol adsorption. After stepwise annealing of the oxidized Zry-4 sample up to 843 K, the shifted Zr(MNV) peak was gradually shifted back to metallic zirconium peak position. After the sample was heated to 843 K, the oxygen content near the Zry-4 surface was recovered to clean surface level. The concentration of carbon, however, was not recovered by annealing the sample.
본 연구에서는 탄소폼 흡착소재를 이용하여 산업도금폐수로부터 중금속을 흡착 제거한 후 탈착용액을 이용하여 제거된 중금속을 용출하고 회수하는 과정의 특성을 평가해 보고자 하였다. 용액의 조성에 따른 복합 중금속의 탈착 특성을 살펴본 결과 증류수 조건에서는 용출이 관측되지 않았으며, 탈착용액으로 HCl과 $H_2SO_4 $를 이용한 경우 높은 중금속 농도를 나타내었다. 탈착 용액을 이용함과 더불어 물리적 기술인 초음파 처리를 이용한 경우 중금속의 용출이 증진되는 것을 확인하였으며, 초음파 장치의 출력이 높고 반응 시간이 길수록 효율도 증가하는 것으로 나타났다. 탄소폼 흡착소재를 구리도금 세척수 처리에 적용시켜본 결과 200 반응기부피(Bed volume) 동안 안정적인 제거 성능을 나타내었으며, 흡착된 구리는 탈착용액을 이용하여 용출시킨 후 직류 전원 장치를 이용하여 회수할 수 있었다. 또한 구리가 회수된 탈착용액은 재이용 효율은 84.2%로 나타났다.
본 연구는 상용활성탄을 사용하여 산업공정에서 많이 사용되는 휘발성 유기화합물 중 톨루엔, 메틸에틸케톤(MEK), 이성분계(톨루엔-MEK)를 대상으로 흡착 및 탈착특성을 고찰하였다. 최적탈착온도를 설정하기 위해 온도별 탈착특성을 고찰하였고, 활성탄의 특성을 파악하기 위해 BET분석을 하였다. 상온에서 흡착실험을 진행하였고, $120^{\circ}C$까지 승온하여 탈착실험을 진행하였다. 이 실험을 10회 반복해서 진행하였다. 이를 통해 단일성분에서는 반복횟수가 많아질수록 흡착 및 탈착능이 줄어들며 활성탄과 상대적으로 친화력이 적은 MEK의 경우 톨루엔보다 낮은 흡착 및 탈착능을 보였다. 이성분계의 흡착 및 탈착 반복시험에서 친화력이 낮은 MEK가 먼저 파과되고 결과적으로 주입 농도보다 높은 농도로 탈착되었다.
Carboxymethyl-${\beta}$-cyclodextrin(${\beta}$-CMCD)은 소수성과 친수성의 성질을 모두 가지고 있는 생분해성 계면활성제로 복합오염토양의 동시 처리에 적용이 가능한 장점이 있다. 본 연구에서는 코발트(Co), 스트론튬(Sr) 및 세슘(Cs) 등의 방사성 핵종 중금속으로 오염된 토양에서 이들의 탈착 거동을 살펴보고, 탈착제로서 CMCD의 효과를 평가하였다. 탈착속도 실험에서 Co, Sr 및 Cs 모두 1~3시간 이내에 탈착평형에 도달하였으며, 카올린에서의 탈착률이 자연토양에서 보다 높게 나타났다. 또한 탈착용액으로 CMCD를 2 g/L를 첨가한 경우 탈착률이 5~20 %가량 증가하였으며, 핵종 중금속별 탈착률은 Co > Cs > Sr 순으로 나타났다. 탈착실험 결과를 다양한 탈착속도 모델에 적용한 결과, pseudo-second order kinetic model을 가장 잘 따르는 것으로 나타났으며, 탈착속도는 Cs > Co > Sr 순으로 나타났다. 흡/탈착 간 이력현상은 Sr > Co > Cs 순으로 탈착속도가 느릴수록 이력현상이 커지는 것으로 나타나, 탈착속도가 흡/탈착 간 이력현상을 야기하는 주요 요인 중 하나로 판단되었다. CMCD의 주입으로 탈착량이 증가하고 흡/탈착 간 이력현상이 감소하는 효과를 보였으나, 과량 주입 시에도 토양에 흡착된 핵종 중금속을 완전히 탈착시키지는 못하는 것으로 평가되었다.
The purpose of this study was to find a suitable cosolvent to $CS_2$ so that desorption efficiency can be improved for both polar and non-polar organic solvent mixtures collected on an activated charcoal tube. Cosolvents added to $CS_2$ include: DMF(N,N-dimethylformamide): $CS_2$ (v/v 1:99), DMF:$CS_2$(v/v 3:97), BC (butyl carbitol, 2-(2-butoxy ethoxy) ethanol):$CS_2$(v/v 1:99), and BC:$CS_2$(v/v 3:97)). The results obtained were as follows : 1. Comparing the desorption efficiency of $CS_2$ with those of $CS_2$ with 1, 3, 5 % DMF and 1, 3 % BC cosolvents for two different groups of charcoal tubes each containing 8 different polar and non-polar organic solvents with 3 different concentration levels, the desorption efficiencies of the cosolvent-added $CS_2$ increased significantly for all polar organic solvents regardless of concentration levels tested. For non-polar organic solvents, no noticeable improvement was detected except xylene and trichloroethylene. The desorption efficiency of xylene increased significantly while that of trichloroethylene increased significantly at the lowest concentration level tested. 2. Either 5 % DMF or 3 % BC was the most suitable cosolvent because the desorption efficiency for non-polar organic solvent mixtures was similar or slightly improved compared with that of $CS_2$, while those of for polar organic solvent mixtures were above 75 % except for cyclohexanone. 3. The smallest variations in desorption efficiency represented by the ratio calculated from the maximum to minimum desorption efficiency for all concentration levels tested were found when 3 % BC was used as a cosolvent. The above results indicate that the desorption efficiency of $CS_2$ particularly for polar organic solvent mixtures collected on a charcoal tube can be significantly improved by the use of cosolvents such as 5 % DMF or 3 % BC. A caution, however, is in order for selecting a cosolvent whenever the cosolvent itself is being used in the workplace or the impurities contained in the cosolvent may interfere with the analytical results. In addition, to improve desorption efficiencies for such organic solvents as cyclohexanone or ketones, it is recommended to use suitable collection and desorption media other than the traditional method of charcoal tube collection/$CS_2$ desorption.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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