Effect of dealloying condition on the formation of nanoporous structure in melt-spun $Al_{60}Ge_{30}Mn_{10}$ alloy has been investigated in the present study. In as-melt-spun $Al_{60}Ge_{30}Mn_{10}$ alloy spinodal decomposition occurs in the undercooled liquid during cooling, leading to amorphous phase separation. By immersing the as-melt-spun $Al_{60}Ge_{30}Mn_{10}$ alloy in 5 wt% HCl solution, Al-rich amorphous region is leached out, resulting in an interconnected nano-porous $GeO_x$ with an amorphous structure. The dealloying temperature strongly affects the whole dealloying process. At higher dealloying temperature, dissolution kinetics and surface diffusion/agglomeration rate become higher, resulting in the accelerated dealloying kinetics, i.e., larger dealloying depth and coarser pore-ligament structure.
다공성 물질은 동공의 크기에 따라 미세동공(Micropore), 메조동공(Mesopore), 거대동공(Macropore)으로 나누어 분류한다. 다공성 재료의 장점은 높은 비표면적으로써, 촉매, 센서, 연료전지 전극, 에너지 저장장치 등으로의 이용 가능성을 보여주는 연구가 활발히 보고되고 있다. 종래의 연구는 두 가지 이상의 원소로 구성된 박막을 제작한 후 전기화학적 분해법, 선택적 용해법 등 습식공정을 통해 다공성 구조체를 제작하였다. 하지만 본 연구에서는 Au, Ag 타겟과 $CH_4$ gas를 이용해 ICP-assisted reactive magnetron sputtering 장비를 활용하여 450 nm 두께의 Au-C, Ag-C 박막을 제작하였다. 이후 연속적으로 RF 250 W를 ICP antenna 에 인가하여 $O_2$ plasma dealloying 공정을 통해 탄소(Carbon) 만을 선택적으로 제거함으로써, 건식 공정만으로 Si wafer ($10{\times}10mm^2$) 기판 위에 250 ~ 300 nm 두께의 다공성 Au, Ag 박막을 제작하였다. SEM (Scanning Electron Microscopy)를 활용하여 표면, 단면 형상을 관찰해 다공성 구조를 확인하였으며, AES (Auger Electron Spectroscopy)를 통해 plasma dealloying 전 후 박막의 조성변화를 관찰하였다. 따라서 plasma dealloying 공정으로 제작된 다공성 Au, Ag 박막은 기존의 습식 공정 대비 청결하고 신속한 공정이 가능하며 높은 재현성을 통해 위의 적용분야에 보다 쉽게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
Au-Ag 합금 박막에서 화학적으로 덜 안정한 Ag를 선택적으로 에칭하는 dealloying 기법을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 Si 기판에 제조하였다. Au-Ag 합금 박막은 두 가지 방법을 이용하였다: 1) thermal 또는 electron beam 증착법을 이용하여 Au 와 Ag 다층 박막을 Si 기판에 증착시킨 후 열처리를 통한 합금 박막제조; 2) co-thermal 증착법을 이용하여 Au-Ag 합금박막을 Si 기판에 직접 증착. Crack-free 나노기공 gold 박막 제조에 적합한 합금조성을 얻기 위하여 증착 속도, 열처리조건, dealloying 조건등을 조절하였다. Perchloric acid, HClO4 전해질을 이용한 전기화학적 dealloying을 통하여 crack-free 나노기공 gold 박막을 제조하였고, 기공크기를 조절할 수 있었다. 이에 더하여, electrophoretic 방법을 이용하여 나노기공 gold와 semiconductive 양자점 (CdTe 또는 CdSe)의 나노복합박막을 형성시킨 후 특성을 분석하였다.
Al-based alloys have recently attracted considerable interest as structural materials and light weight materials due to their excellent physical and mechanical properties. For the investigation of the potential of Al-based alloys, a surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy has been fabricated through a chemical leaching process. The formation and microstructure of the surface porous $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy have been investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The $Al_{88}Cu_6Si_6$ eutectic alloy is composed of an ${\alpha}$-Al dendrite phase and a single eutectic phase of $Al_2Cu$ and ${\alpha}$-Al. We intended to remove only the ${\alpha}$-Al phase and then the $Al_2Cu$ phase would form a porous structure on the surface with open pores. Both acidic and alkaline aqueous chemical solutions were used with various concentrations to modify the influence on the microstructure and the overall chemical reaction was carried out for 24 hr. A homogeneous open porous structure on the surface was revealed via selective chemical leaching with a $H_2SO_4$ solution. Only the ${\alpha}$-Al phase was successfully leached while the morphology of the $Al_2Cu$ phase was maintained. The pore size was in a range of $1{\sim}5{\mu}m$ and the dealloying depth was nearly $3{\mu}m$. However, under an alkaline NaOH, aqueous solution, an inhomogeneous porous structure on the surface was formed with a 5 wt% NaOH solution and the morphology of the $Al_2Cu$ phase was not preserved. In addition, the sample that was leached by using a 7 wt% NaOH solution crumbled. Al extracted from the Al2Cu phase as ${\alpha}$-Al phase was dealloyed, and increasing concentration of NaOH strongly influenced the morphology of the $Al_2Cu$ phase and sample statement.
A composite electrode made of iron oxide nanoparticles/multi-wall carbon nanotube (iNPs/M) delivers high specific capacity and cycle durability. At a rate of $200mAg^{-1}$, the electrode shows a high discharge capacity of ${\sim}664mAhg^{-1}$ after 100 cycles, which is ~ 70% of the theoretical capacity of $Fe_3O_4$. Carbon black, carbon nanotube, and graphene as anode materials have been explored to improve the electrical conductivity and cycle stability in Li ion batteries. Herein, iron oxide nanoparticles on acid treated MWCNTs as a conductive platform are combined to enhance the drawbacks of $Fe_3O_4$ such as low electrical conductivity and volume expansion during the alloying/dealloying process. Enhanced performance was achieved due to a synergistic effect between electrically 3D networks of conductive MWCNTs and the high Li ion storage ability of $Fe_3O_4$ nanoparticles (iNPs).
Si계 음극소재는 리튬 삽입-탈착 중 일어나는 큰 구조적 부피변화와 입도변화로 인해 빠른 성능 퇴화가 일어나는 단점이 있다. 산화물 SiO 음극소재는 리튬과의 반응 중 비활성상인 $Li_2O$ 및 lithium silicate가 형성되어 Si의 부피변화를 완화시키는 버퍼 역할을 하므로 용량은 Si보다 적으나 개선된 용량 유지 특성을 보이는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 Si의 부피변화 완화를 위하여 저가의 $SiO_2$와 입자간 전기전도성을 향상시키는 흑연을 구조안정화 기재로서 사용하여 Si-$SiO_2$-흑연 복합재 음극을 제작하였다. 구조안정화 뿐만 아니라 silane계 전해액 첨가제를 이용하여 Si-$SiO_2$-흑연 복합재 음극과 전해액간 계면을 안정화시킴으로써 용량 유지 특성이 개선되는 효과에 대해 보고하고자 한다.
리튬 2차전지 음전극 활물질로 사용하기 위해, 실리콘(Si) 나노입자(평균입경 100 nm, 0~50 wt%)와 흑연 분말(평균입경 $15{\mu}m$)을 사용하여 볼밀링법으로 흑연-실리콘 복합체 분말을 제조하고 그 전기화학적 특성을 조사하였다. 실리콘 함량이 증가할수록 흑연은 볼밀링에 의해 입경이 작아지고 무정형 특성을 보이는 반면, 실리콘 입자는 나노결정성의 변화 없이 무정형 흑연 내에 싸여진 형태로 유지되었다. 저속 사이클릭 볼타메트리 특성상 0.2~0.35 V와 0.55~0.6 V에서 각각 흑연과 실리콘의 전형적 산화피크가 검출되었고 가역성도 우수(첫 사이클 제외)한 반면, 고속 거동에서는 사이클 반복에 따른 비가역성이 현저하게 나타났다. 또한 충방전 초기에는 큰 비가역 용량이 나타나지만 사이클 경과에 따라 감소하였으며, 특히 실리콘을 20 wt% 정도 포함하는 복합체가 50 사이클에서 약 485 mAh $g^{-1}$의 포화된 방전용량을 나타내었다. 이것은 실리콘을 싸고 있는 흑연의 무정형 상이 실리콘-리튬의 합금/탈합금에 따른 체적 변화를 안정적으로 완충할 수 있는 모폴로지가 재료의 적정 조성(흑연:실리콘=8:2 w/w)에 의해 형성되었기 때문이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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