석탄화력발전소 폐기물인 석탄회와 요오드화 세슘의 반응특성을 DTA(Differential Thermal Analysis), TGA(Thermo-Gravimetric Analysis) 장치를 이용하여 분석하였다. 본연구에 사용된 석탄회는 85%의 실리카와 알루미나를 함유하고 있으며 Si/Al 몰비는 2.1 이었다. DTA와 TGA의 열분석 결과 CsI의 분해, 석탄회와 기체상 세슘의 반응 등으로 이루어져 있다. 석탄회와 CsI의 혼합물은 94$0^{\circ}C$ 이상에서 Pollucite 가 형성되었다. 반응생성물들의 SEM 분석결과 표면이 거칠며 bulky한 crystal 형태로서 구형의 석탄회와는 매우 다른 형상을 보였다. 석탄회는 요오드화세슘의 고정화를 위해서 적합한 알루미노규산염 원료물질들 중의 하나임을 확인하였다.
The polymorphism of piroxicam was studied. Form I, II, III and monohydrate designated as Form IX were prepared by recrystallization from different solvents. Depending on the coo ling rate of the piroxicam melt, Form IV, V, VI, VII and VIII were prepared. The crystal forms were characterized by DTA, TGA and UV spectroscopy. Their dissolution patterns were also investigated. During storage at ambient condition. Form VIII was transformed into Form I and it was accelerated by milling. The other crystal forms were also transformed into Form I by milling. Form I and Form IX were very stable.
국산 침 활엽수재의 열분해 및 해부학적 특성에 관해 조사하기 위해 침엽수재 3종(소나무, 리기다소나무, 낙엽송) 및 활엽수재 3종(단풍나무, 물푸레나무, 굴참나무)의 화학적 성분분석, TG-DTA (Thermogravimetric Analysis & Differential Thermal Analysis), 메틸렌블루 흡착성능(MBA) 및 SEM 관찰을 하였다. TG-DTA에서 시료는 $1{\ell}/min$로 $N_2$ 가스가 유입되는 조건하에 $10^{\circ}C$/min의 숭온속도로 최대 $10^{\circ}C$까지 탄화되었다. 화학적 성분분석 결과 모든 시료에서 전형적인 목재 주성분의 함량을 나타냈다. TG-DTA 결과, 침엽수재의 탄화수율이 활엽수보다 높았으며 목재 주성분 중 리그닌의 탄화수율이 가장 높았다. 모든 시료가 전형적인 목재 열분해의 TGA, DTG, DTA 곡선을 나타냈지만, 침 활엽수재 간에 몇 가지 차이점이 나타났다. 리그닌의 함량이 열분해에 큰 영향을 미쳤으며, 리그닌의 분자구조에 따라 중량감소와 탄화수율이 크게 달라졌다. 메틸렌블루 흡착성능 시험 결과 침엽수재의 MBA가 활엽수재보다 높았으며 소나무의 MBA가 가장 높았지만, 활성탄이나 백탄보다는 약 23배, 4씩 낮았다. SEM 관찰 결과 탄화 과정에서 전체적인 목재의 구조와 목재 섬유의 섬유구조가 그대로 유지됨을 확인하였다.
본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.
졸-겔 기술에 의해 $WO_3$ 다충박막이 유리와 ITO coated glass 위에 증착되었다. 특성은 XRD, 분광광도계, DTA/TGA, SEM/EDAX 그리고 RBS에 의해서 분석되었다. 균질한 $WO_3$막은 유리기판위에 dipping속도 5mm/s에서 증착 되었으며 이 시료는 희석된 HCI 전해액을 사용하여 착색시킨 결과 낮은 근적외선 투과율을 나타내었다. DTA 결과 $380^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$ 범위의 gel data는 $WO_3$의 결정화 온도 형성을 결정하였으며 이 측정치는 졸-겔 박막의 결정화 온도와 일치하였다. RBS에 의해 착색되지 않은 $WO_3$ 졸-겔 막의 화학조성은 $WO_3$였다.
To increase the dissolution rate of piroxicam, chitin and chitosan which are widely occurring biodegradable natural materials were used as drug carriers. The ground mixtures of piroxicam with chitin or chitosan were prepared by grinding in a ball mill. The dissolution rates of piroxicam from the ground mixtures were enhanced markedly than that from the physical mixtures or from intact piroxicam. The X-ray diffraction peaks disappeared in the ground mixture indicating the production of the amorphous form. The comparison of infrared spectra of the physical mixture and the ground minture showed an interaction such as association between the functional groups of piroxicam and chitin or chitosan in the molecular level. The weight losses in TGA curves shoed all the same patterns. However, in the ground mixture by DTA curve, the undothermic peak due to the fusion of piroxicam was disappeared indicating the different thermal property.
In order to lower porosity of the porous silica, titanium alkoxide solution was filled in the pore of silica in the heating-vacuum condition. The specific surface area of modified samples was decreased effectively from 900 m$^2$/g to 100 m$^2$/g. (The aggregation phenomena in modified samples were improved fairly.) Samples were heated at 600 , and then the titanium alkoxide in the pore was decomposed completely to titanium oxide from TGA-DTA measurement. From SEM result, it was evident that titanium oxide did not coat the surface of the silica. The modified samples were analyzed using SEM, DTA-TGA, BET, and UV-visible spectrometer.
To improve the thermal resistance of a porous borosilicate lining block, we prepared and applied polysiloxane-fumed silica-ethanol slurry on top of the block and fired the coating layer using a torch for 5 minutes at $800^{\circ}C$. We conducted magnified characterizations using a microscope and XRD analysis to observe phase transformations, and TGA-DTA analysis to determine the thermal resistance. Thermal characterizations showed improved heat resistance with relatively high polysiloxane content slurry. Cross-sectional optical microscope observation showed less melting near the surface and decreased pore formation area with higher polysiloxane content slurry. XRD analysis revealed that the block and coating layer were amorphous phases. TGA-DTA analysis showed an endothermic reaction at around $550^{\circ}C$ as the polysiloxane in the coating layer reacted to form SiOC. Therefore, coating polysiloxane on a borosilicate block contributes to preventing the melting of the block at temperatures above $800^{\circ}C$.
Alawad, Omer Abdalla;Alhozaimy, Abdulrahman;Jaafar, Mohd Saleh;Aziz, Farah Nora Abdul;Al-Negheimish, Abdulaziz
International Journal of Concrete Structures and Materials
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제9권3호
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pp.381-390
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2015
Investigating the microstructure of hardened cement mixtures with the aid of advanced technology will help the concrete industry to develop appropriate binders for durable building materials. In this paper, morphological, mineralogical and thermogravimetric analyses of autoclave-cured mixtures incorporating ground dune sand and ground granulated blast furnace slag as partial cementing materials were investigated. The microstructure analyses of hydrated products were conducted using scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), differential thermal analysis (DTA), thermo-graphic analysis (TGA) and X-ray diffraction (XRD). The SEM and EDX results demonstrated the formation of thin plate-like calcium silicate hydrate plates and a compacted microstructure. The DTA and TGA analyses revealed that the calcium hydroxide generated from the hydration binder materials was consumed during the secondary pozzolanic reaction. Residual crystalline silica was observed from the XRD analysis of all of the blended mixtures, indicating the presence of excess silica. A good correlation was observed between the compressive strength of the blended mixtures and the CaO/$SiO_2$ ratio of the binder materials.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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