새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.
본 연구는 열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)로 개시되어진 이관능성 에폭시인 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA)와 변성 polyurethane (PU) 블렌드의 PU의 함량에 따른 경화거동과 파괴인성을 연구하였다. 블렌드의 경화거동은 시차주사 열량계(DSC)와 near-IR 을 통해 관찰하였고, 파괴인성은 임계응력 세기인자($K_{IC}$)와 임계 변형에너지 방출속도($G_{IC}$)를 측정하였다. 실험 결과, 경화 활성화에너지($E_a$)와 전환율(${\alpha}$)은 PU의 함량이 10 phr에서 최고값을 나타냈으며, $K_{IC}$는 전환율과 유사한 경향을 나타냄을 확인하였다. 이는 PU의 이소시아네이트기와 DGEBA의 하이드록실기 사이의 수소 결합이 증가함에 따라 블렌드의 가교밀도가 증가했기 때문으로 판단되어 진다.
에폭시 수지를 개질하기 위하여 반응성 첨가제 Malononitrild(MN)을 Diglycidy1 ether fo vispenol A (CGEBA)/Methylene dianiline(MDA)계를 첨가하여 이 계의 경화 반응속도론과 경화반응메카니즘을 시차주사 열분석(DSC)과 적외선 흡수 분광법을 통해 관찰하였다. 경화반응속도론으로부터 MN으로 개질된 DGEBA/MDA는 완전히 경화를 이루기 위하여 $80^{\circ}C$로 부터 $170^{\circ}C$까지 $30^{\circ}C$간격으로 경화시킨 시료로 반응메카니즘을 고찰한 결과 PA(primary amine)-E(epoxide)그리고 E(epoxide)-OH(hydroxy1 group)반응 이외에 PA(primary amine)-CN(nitrile)과 CN(nitrile)-OH(hydroxy1 group)반응이 일어남을 알았다.
Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)와 경화제로서 4, 4'-methylene dianiline(MDA) 에 반응성 첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가한 새로운 계를 Differential Scanning Calorimetry (DSC)로 이용하여 3$0^{\circ}C$부터 35$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 승온적 진행 방범(dynamic run method)으로 얻은 값을 가지고 최대 반응속도에서의 온도에 승온속도가 미치는 영향을 해석 할 수 있는 kissinger식을 적용하여 경화반응 속도론을 연구하였다. SN을 첨가한 DGEBA/MDA계의 활성화에너지 ($E_a$)와 pre-exponential factor(A) 그리고, SN이 첨가될 때 에폭시와 아민과의 반응속도 상수 k를 구하였다.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권2호
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pp.77-80
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2014
The effect of reactive diluents on the ac electrical treeing in epoxy/nanosilicate systems was studied, in a needle-plate electrode geometry. Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) type epoxy was used as a base resin, and layered silicate was used as a nano-sized filler. Polyglycol (PG) or 1,4-butanediol diglycidyl ether (BDGE) was introduced as a reactive diluent to the DGEBA/nanosilicate system, in order to decrease the viscosity of the nanocomposite system. PG acted as a flexibilizer, and BDGE acted as a chain extender, after the curing reaction. To measure the treeing propagation rate, a constant alternating current (ac) of 10 kV/4.2 mm (60 Hz) was applied to the specimen, in a needle-plate electrode arrangement, at $30^{\circ}C$ of insulating oil bath. When 10 kV/4.2 mm (60 Hz) was applied, the treeing propagate rate in the DGEBA system was $1.10{\times}10^{-3}$ mm/min, and that in the DGEBA/PG system was $1.05{\times}10^{-3}$ mm/min. As 1.5 wt% of nanosilicate was added to the DGEGA/PG system, the propagation rate was $0.33{\times}10^{-3}$ mm/min. This meant that the nano-sized layered silicates would act as good barriers to treeing propagation. The effect of chlorine content was also studied, and it was found that chlorine had a bad effect on the electrical insulation property of the epoxy system.
유리섬유/탄소섬유/에폭시 수지 hybrid 복합재료의 파괴에너지를 파괴메카니즘 측면에서 연구하였다. 에폭시 수지 매트릭스는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)-MDA(4,4'-methylene dianiline)-SN(succinonitrile)-HQ(hydroquinone)를 사용하였다. 섬유강화 복합재료의 파괴에너지를 연구한 결과, 유리섬유와 매트릭스의 계면에서는 post debond friction energy가 가장 크게 나타났으며, debonding energy와 pull-out energy는 비슷한 값을 나타내었다. 탄소섬유와 매트릭스의 계면에서 파괴가 일어나는 경우에는 pull-out energy가 가장 큰 영향을 나타내었다.
The cure characteristics of three kinds of naphthalene type epoxy resins(NET-OH, NET-MA, NET-Epoxy) with a 2-methyl imidazole(2MI) catalyst were investigated for preparing sheet epoxy molding compound(SEMC) for wafer level package(WLP) applications, comparing with diglycidyl ether of bisphenol-A(DGEBA) and 1,6-naphthalenediol diglycidyl ether(NE-16) epoxy resin. The cure kinetics of these systems were analyzed by differential scanning calorimetry with an isothermal approach, and the kinetic parameters of all systems were reported in generalized kinetic equations with diffusion effects. The NET-OH epoxy resin represented an n-th order cure mechanism as like NE-16 and DGEBA epoxy resins, however, the NET-MA and NET-Epoxy resins showed an autocatalytic cure mechanism. The NET-OH and NET-Epoxy resins showed higher cure conversion rates than DGEBA and NE-16 epoxy resins, however, the lowest cure conversion rates can be seen in the NET-MA epoxy resin. Although the NETEpoxy and NET-MA epoxy resins represented higher cure reaction conversions comparing with DGEBA and NE-16 resins, the NET-OH showed the lowest cure reaction conversions. It can be figured out by kinetic parameter analysis that the lowest cure conversion rates of the NET-MA epoxy resin are caused by lower collision frequency factor, and the lowest cure reaction conversions of the NET-OH are due to the earlier network structures formation according to lowest critical cure conversion.
The cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/4,4'- methylene dianiline (MDA) system with synthesized phenyl glycidyl ether-dimethylurea (PGE-DMU) was studied by Kissinger and Ozawa equations with DSC analysis in the temperature range of $20~300^{\circ}C$ To investigate the reaction mechanism between epoxy group of PGE and urea group of DMU, FT-lR spectroscopy analysis was used. The epoxide group of PGE reacted with the urea group of DMU and formed a hydroxyl group which acted as a catalyst on the cure reaction of other epoxide and amine groups. The activation energy of DGEBA/MDA system without PGE-DMU was 46.5 kJ/mol and those of the system with 5 and 10 phr of PGE- DMU were 43.4 and 37.0 kJ/mol, respectively. Ozawa method also showed the same tendency.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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