A novel simple method to detect vitamins in cosmetic products by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) has been developed. Three vitamins(panthenol, cholecalciferol and tocopherol) were used for this study. Vitamins were prepared by dissolving in tetrahydrofuran(THF), and silylated with bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide-trichloromethylsilane(BSTFA). Silated vitamins were separated on a fuses-silica capillary column coated with DB-5. The identification of each vitamin was accomplished by retention time and mass spectrum library search with a computer, and the quantitation was made in the selected-ion monitoring(SIM) mode of GC-MS. SIM mode had given sensitivity to determine 50pg of panthenol, 285pg of cholecalciferol and 130pg of tocopherol. Linearity was maintained over the range 0.005-0.20% for each vitamin. Each cosmetic product(i.e. hair tonic and lotion) was found to contain amounts of the vitamins. This method was sensitive and gave 77.5-99.9% recovery of each vitamin from these cosmetic products. From these results, we concluded that silylation with BSTFA followed by GC-MS analysis allows the simple, covenient and exact determination of panthenol, cholecalciferol and tocopherol.
본 연구에서는 최근 활발하게 보급되고 있는 고해상도 영상과 GIS 기술을 활용하여 광역적 자연재해 피해 조사를 위한 피해조사시스템을 개발하였다. 연구 대상지역은 2008년 7월 집중호우로 인해 큰 피해가 발생한 경상북도 봉화군으로 선정하였으며, 시스템 시범적용을 위해 대상지역 중 가장 피해가 큰 춘양면 약 $60km^2$을 중심으로 GIS DB를 구축하였다. GIS DB는 춘양면 일대의 피해 전, 후 항공사진 및 위성 영상과 1:5,000 수치지형도, 1:1,300 연속지적도를 편집 가공하였다. 피해조사시스템은 VB.NET 2005와 공간 연산을 위해 ArcObject 컴포넌트를 이용하여 개발하였으며, MS-SQL을 사용하여 정보전송 및 동기화를 위한 방안을 마련하였다. 세부 프로세스는 피해 전, 후 항공 위성영상을 비교하여 피해지역을 파악하고, 제반 DB와 중첩분석을 통해 해당 피해항목의 피해규모와 피해추정액을 자동으로 산출되도록 하였다. 고해상도 영상기반의 자연재해 피해조사시스템은 광역적 피해지역에 대하여 객관적이고 정확한 피해정보를 소수의 전문 인력을 통해 신속하게 산출할 수 있으며, 이에 따른 복구예산의 조기편성 및 응급대응책 마련에 효율적이다. 또한 피해정보의 손쉬운 관리와 전산화된 데이터를 통해 피해예방계획 수립에 있어서도 활용 가능 할 것이라 생각되며, 궁극적으로 IT 기반의 유비쿼터스 방재시스템 개발에 효율적으로 활용 가능할 것이라 사료된다. 추후 더욱 효율적인 시스템 운영을 위해서 산출된 피해정보의 전자재해대장 연계를 통한 지속적인 방재 DB 구축 방안 마련이 필요하다.
곽향은 식욕부진, 메스꺼움 등의 치료에 사용될 뿐만 아니라 최근에는 항당뇨 효능도 알려졌다. 본 연구에서는 곽향의 항산화력과 주요 성분들을 조사한 다음, in-silico 방법론을 적용하여 타겟 단백질들을 예측하였다. 먼저 메탄올 추출물의 DPPH와 ABTS 라디칼 소거능의 EC50 값은 각각 78.6 ㎍/mL과 31.0 ㎍/mL이었다. 이것은 ascorbic acid의 값(9.9 ㎍/mL, 5.2 ㎍/mL)과 비교할 때 항산화력이 뛰어나다고 할 수 있다. HPLC-PDA-MS/MS를 이용하여 성분들을 정성 분석한 결과, 추출물의 주요 화합물로 rosmarinic acid, tilianin, agastachoside 그리고 acacetin을 확인하였다. 이들 성분들의 항당뇨 작용 타겟 단백질을 DIA-DB 서버를 사용하여 구조 유사도와 inverse doking 방법론을 적용하여 예측하였다. 본 가상 탐색 결과, 주요 타겟 단백질들은 PPAR-γ, DPP IV, glucokinase, α-glucosidase, SGLT2, aldose reductase, corticosteroid 11-beta-dehydrogenase로 예측되었다. 그리고 이들 단백질들 중 일부는 이미 실험적으로 검증된 타겟 단백질이었다. 따라서 in silico 검색 방법이 유효하다고 생각할 수 있다. 마지막으로 활성성분들의 최적의 추출 조건을 결정하기 위하여 여러 추출 용매들로 곽향을 추출하였다. 여러 유기 용매들 중에는 메탄올이 그리고 에탄올-물 혼합용매에서는 80% 에탄올이 가장 효과적인 추출 용매로 확인되었다.
본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.
본 연구는 국내 및 수출입 원예작물의 일상적 잔류농약 검사에 활용 가능한 dinitroaniline계 광범위 살균제 fluazinam의 GC-ECD/MS 잔류 분석법을 확립하고자 하였다. 원예작물 중 채소류에서는 청양고추와 결구배추를, 과일류에서는 감귤과 사과를 대표 시료로 선정하였고, 아세톤으로 추출된 fluazinam은 식염수로 희석하고, 수용액층을 n-hexane 액-액 분배법으로 회수하였으며, 회수된 추출액으로부터 fluazinam의 최종적 정제를 위하여 florisil 칼럼 크로마토그래피법으로 추가 정제하여 GC-ECD/MS 분석용 시료로 사용하였다. Fluazinam의 정량적 분석을 위하여 DB-17 capillary column을 적용한 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며, 각 작물별 4수준의 농도로 fluazinam을 인위 첨가하여 회수율을 분석하였다. 각 대표 원예작물에 대해 정량한계, 정량한계의 10, 50, 및 100배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 82.5-99.9% 수준을 나타내었으며, 정량한계(LOQ)는 $0.004mg{\cdot}kg^{-1}$이었다. 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.6%를 나타내어 국제적 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 또한 GC/MS SIM을 이용하여 실제 각 작물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fluazinam의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로서 국내 및 수출입 검역을 위한 원예작물의 공정 잔류분석법으로 사용 가능할 것이다.
이 연구는 ISO/TC54 전문위원회(Shanghai, Sep. 14-15, 2010)의 결정에 따라 국제규격 초안으로 제안된 ISO/DIS (Draft International Standard) 25157-resolution 385 중국산 쿠스이(苦水)형 장미(Rosa sertata ${\times}$ Rosa rugosa) 정유의 기체 크로마토그래피 분석표에 대한 국제 6개국 전문가 실험실간 재현정밀도 시험 (round-robin test: RRT)의 하나로 수행되었다. GC-FID로 분석할 때 비극성인 SPB-1 컬럼에서는 총 179개 성분, 중간 극성의 DB-624 컬럼에서는 165개 성분, 극성 Supelcowax-10 컬럼에서는 총 162개 성분을 분리하였다. ${\beta}$-Citronellol (41.6~46.7%)과 geraniol (9.7~11.0%) 및 nerol (3.4~4.5%)이 쿠스이형 장미 정유의 주성분이었다. SPB-1 컬럼과 DB-624 컬럼에서는 ${\beta}$-citronellol과 nerol성분 피크가 서로 분리되지 않고 중첩하였으나, Supelcowax-10 컬럼에서는 두 성분을 분리할 수 있었다. Phenethyl alcohol의 경우 정지상 극성이 커질수록 머무름 시간이 길어짐을 확인하였다. 그런데 거의 대부분의 특성 성분들의 머무름 시간은 중국측이 ISO/DIS 25157에서 제시한 것과 일치하였으나 극성 컬럼으로 분리한 phenethyl alcohol의 머무름 시간의 경우 중국측이 제시한 것 보다 큰 차이를 보였다. 동시에 불가리아산 장미(Rosa damascena Miller) 정유와 향수에 대한 기체크로마토그래피 분석표도 비교 분석하였다. 불가리아 장미 정유의 특성 아로마 성분 함량이 중국산 쿠스이형의 함량보다 더 많았다.
In order to evaluate the aroma compounds in Korean traditional alcoholic beverages, volatile compounds of the commercial wines, Makgeolli were analyzed and quantified using the conventional method. Eight volatile compounds including three kinds of alcohols, two kinds of organic acids and three kinds of ether were extracted by Liquid-Liquid Extraction with Dichloromethane. For the separation and quantification, Gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS) was used to analyze these compounds. Also, the separation efficiency of these compounds was performed and compared with GC column. The results of this study were as follows ; Eight kinds of volatile compounds were separated well on the HP-88 column better than on the DB-5MS column. Short chain fatty acids, butyric acid and isovaleric acid were not detected in two brands of makgeolli samples. The higher alcohols were detected in the range of 0.86~225.68 ${\mu}g/mL$ and ethyl esters were detected in the range of 0.86~225.68 ${\mu}g/mL$, respectively. There compounds are known to be associated with sensory and odorant.
합성음의 음질을 향상시키기 위하여 분할된 corpora로부터 합성유닛을 선택하여 사용하는 연속음성합성에서 정확한 음소분할은 매우 중요하다. 일반적으로 음소분할은 사람에 의해 수행되지만 많은 작업량으로 인한 시간적 지연, 일관 성 유지 어려움 등 많은 문제가 발생한다. 이에 따라 음성인식에서 도입된 HMM 기반의 자동음소분할이 음성인식, 음성 합성에서 널리 사용되어지고 있지만 음성전문가의 수작업 결과와 비교할 때 HMM 기반 자동음소분할은 오류가 있고, 이는 합성음 품질의 열화의 주요 원인이 되고 있다. 본 논문에서는 HMM 기반의 자동음소분할기를 사용하여 나타난 자동음소분할 결과와 수작업에 의한 음소분할 결과를 비교하고 유형별로 분석함으로써 음성합성의 성능향상을 위해 개선해야 할 문제점들을 제시한다. 실험에서는 ETRI의 표준형 한국어 공통 음성 DB을 사용하였고, 오차의 범위가 20ms를 벗어난 경우를 분절 오류로 간주하였다. 실험 결과 여성화자의 경우 파열음 + 모음, 파찰음 + 모음, 모음 + 유음 음소쌍에서는 각각 약 99%, 99.5%, 99%의 높은 정확률을 보인 반면, 폐쇄음 + 비음, 폐쇄음 + 유음, 비음 + 유음 음소쌍에서는 44.89%, 50%, 55% 의 낮은 정확률을 보였으며, 남성화자에 대한 실험결과에서도 유사한 경향을 보였다.
Low viscosity aromatic hyperbranched polyester epoxy resin (HTBE) was synthesized by the reaction between epichlorohydrin (ECH) and carboxyl-end hyperbranched polyester (HTB) which was prepared from inexpensive materials $A_2$ (1,4-butanediol glycol, BEG) and $B_3$ (trimellitic anhydride, TMA) by pseudo one-step method. The molar mass of the HTB was calculated from its acid value by "Recursive Probability Approach". The degree of branching (DB) of the HTB was characterized by model compounds and $^1H$ NMR-minus spectrum technology, and the DB of the HTB was about $0.47{\sim}0.63$. The viscosity and epoxy equivalent weight of the HTBE were $3,600{\sim}5,000\;cp$ and lower than 540 g/mol respectively. The reaction mechanism and structure of the $AB_2$ monomer, HTB and HTBE were investigated by MS, $^1H$ NMR and FTIR spectra technology. The molecular size of HTBE is under 8.65 nm and its shape is ellipsoid-like as determined by molecular simulation.
한국에서 자생하고 있는 쑥(A. asiatica nakai)을 이용하여 전래의 녹차제조법에 따라 덖음쑥차를 제조하였다. 생쑥과 덖음쑥차의 휘발성 향기성분을 Tenax trap으로 포집한 다음, GC-MS로 분리, 동정한 결과 58가지의 화합물이 동정되었다. 이들 휘발성 화합물 중 향의 특징으로 보아 쑥향과 유사한 11가지 향기성분은 benzaldehyde, pinene, myrcene, cineole, 2-pyrrlidinone, camphor, thujone, 1-acetylpiperidine, caryophyllene, coumarin 그리고 famesol이었으며, 이들의 혼합물은 4월에 채취한 쑥의 향기를 그대로 재현할 수 있었으므로 이들 11가지 화합물을 덖음쑥차의 품질을 측정할 수 있는지 표가 되는 화합물로 생각되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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