대표 농산물 섭취에 따른 친환경유기농자재 rotenone의 노출량 위해성 평가를 위하여 총식이조사(Total Diet Study, TDS)자료를 바탕으로 선정한 대표 농산물인 상추 및 오이에 포장시험을 통한 잔류량을 분석하였다. 상추, 오이의 rotenone 오염도를 확인하기 위해 잔류성 시험결과를 토대로 rotenone의 잔류 모니터링을 실시한 결과, upper bound (UB) 적용 시 평균 0.00~0.68 mg/kg 이었으며, lower bound (LB) 적용 시 평균 0.00~0.45 mg/kg이었다. 전체인구집단에서 평균오염도의 상추, 오이 섭취를 통한 rotenone 위해도는 UB의 경우 0.00~18.41%이었고, LB의 경우 0.00~12.19%로 매우 낮은 수준으로 나타났다.
국내 미지정 색소인 azorubine에 대한 우리나라의 공인분석법을 설립하기 위해 제외국의 공인분석법들(유럽연합의 EFSA, 영국의 FSA, 우리나라의 식품의약품안전평가원)이 비교되었다. 재현된 HPLC 방법들 중 FSA의 분석법이 가장 우수한 분석 결과를 나타내어 azorubine분석법으로 최종 선정되었다. Azorubine 분석을 위한 위 세 기관의 전처리 방법은 모두 낮은 회수율을 나타내었다. 따라서 식품의약품안전평가원의 전처리법을 개선한 새로운 전처리 방법이 개발되었다. 최종 선정된 HPLC 분석법과 본 연구를 통해 개발된 새로운 식품 전처리법에 대한 분석법 밸리데이션을 실시하였다. 검증 실험에서 음료류에서 97~103%, 빵 및 과자류에서 95~101%, 기타 식품에서 93~102%의 회수율을 나타내었고, 실험실간 교차검증에서 -1.29~0.26의 z-score를 보여 신뢰할 수 있는 것으로 판단되었다. 이 결과로부터 본 연구에서 확립된 전처리법 및 분석법은 미지정 색소 azorubine이 사용된 식품검사에 활용될 수 있는 분석법으로 확인되었다.
HPL-4 is a new herbal formulation developed for the treatment of osteoarthritis. In this study, we took HPL-4 to develop a method for simultaneous determination of nine marker compounds (protocatechuic acid, chlorogenic acid, liriodendrin, nodakenin, ${\beta}$-$\small{D}$-(3-O-sinapoyl)frucofuranosyl-${\alpha}$-$\small{D}$-(6-O-sinapoyl)glucopyranoside, quercitrin, 6-gingerol, decursin and decursinol angelate) present in the formulation. The analytes were separated by UPLC system consisting of diode array detector at 205 nm and RP-amide column, and solvent system of $ACN/0.1%H_3PO_4$. Analytical method was validated to evaluate its linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision, and accuracy. All standards showed good linearity ($R^2$ >0.99) in the rage of $0.25-400.0{\mu}g/mL$. The LOD and LOQ were within the range of 0.021-0.148 and $0.070-0.448{\mu}g/mL$, respectively. Intra- and inter-day precision was less than RSD 4.0% and the accuracy was range from 92.00-104.81% with RSD<4.2%. The results suggest that the developed UPLC method is precise, accurate and effective, and could be applied for quality control of HPL-4 formulation.
본 연구는 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류특성을 조사하여 약제별 잔류량 감소추이와 생물학적 반감기를 바탕으로 생산단계 잔류허용기준(pre-harvest residue limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행되었다. 온실 재배 중인 엇갈이배추에 안전사용기준 농도로 희석한 bistrifluron과 fluopicolide를 다른 두 지역의 포장에 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 2, 4, 6, 8, 10일에 시료를 채취하여 분석하였다. 엇갈이배추 중 두 성분의 잔류농약은 acetonitrile을 이용하여 추출하고 Florisil SPE cartridge로 정제한 후 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 시험농약의 정량한계는 $0.03mg\;kg^{-1}$이었고, 시험분석법의 회수율은 0.1 및 $0.5mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 87.2%~110.6%이었으며 상대표준편차는 모두 5% 미만이었다. 두 지역의 시험포장에서 엇갈이배추 중 각 시험농약의 생물학적 반감기는 bistrifluron의 경우 3.9일과 4.2일이었으며, fluopicolide의 경우 4.9일과 4.2일로 나타났다. 잔류회귀감소식을 이용하여 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일 전 $3.83mg\;kg^{-1}$과 $3.23mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.
액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
코코아가공품이나 초콜릿은 영양적으로 고에너지 식품이며 간식이나 후식으로 과다하게 섭취할 경우 비만이나 다른 부작용이 있음에도 불구하고, 건강에 유익하다는 인식이 점차 확산되고 있다. 그럼에도 불구하고 코코아가공품이나 초콜릿의 건강에 유익성은 코코아가공품, 초콜릿의 코코아로 부터 얻어지는 폴리페놀류와 그 항산화능에 있다. 이 연구에서는 코코아자체의 폴리페놀류와 그 항산화능보다는 실제로 사람들이 날마다 먹는 제품에서의 폴리페놀류와 그 항산화능과 연관성을 연구하고자 하였다. 그러나 수많은 폴리페놀류가 존재하고, plant-derived product의 폴리페놀류의 정량과 항산화능의 분석에 관한 표준화된 방법이 아직 확립되지 않아 연구에 어려움이 있으며, 더구나 이 연구에서는 코코아함량에 대한 정확한 정보를 제공하는 제품이 많지 않았다. 그러므로 이 연구 결과의 약간의 불확실한 결론은 당연한 것으로 보인다. 코코아 추출물에서 총 폴리페놀과 총 플라보노이드 함량이 가장 높은 군은 코코아함량이 가장 높은 것으로 추정하는 다크초콜릿이었다. 코코아 추출물의 epicatechin은 정량적으로 catechin보다 높았으며, 다크초콜릿에서 그 함량이 가장 높았고, 다크초콜릿에서만 epicatechin gallate, caffeic acid, quercetin 등이 소량 검출되었다. 항산화능은 밀크초콜릿과 다크초콜릿이 코코아믹스와 초코시럽과는 유의하게 높았고, 밀크초코릿과 다크초콜릿의 비슷한 항산화능을 보였으며, 이 결과는 더 정밀하고 확실한 항산화능 실험법의 확립의 필요성을 보여준다. 이 연구의 결과는 코코아로 만들어지는 초콜릿이 항산화능이 있음을 암시하며, 건강과의 관련 있음의 가능성을 나타내었다.
Carrots (Daucus carota L.) are consumed as an important dietary source of provitamin A including $\beta$-carotene, $\alpha$-carotene and lutein. An HPLC method was applied to determine the content of the carotenoid composition in carrot cutivars cultivated in Korea. HPLC analyses were carried out with five carrot cultivars (Socheon-5-chon, Hongsim-5-chon, Myeongju-5-chon, Seonhongbom-5-chon and Betarich) sown at April, 2007 and six cultivars (Yeoreum-5-chon, Hanyeoreum-5-chon, Sinheukjeon-5-chon, Bibariheukjeon, Manina and Betarich) sown at August of the same year. In general, the former varieties are not used for the sowing at summer because of their bolting (growth of floral axis). The former and the latter carrots were harvested after 110 and 96 days from seeding, respectively, and the carotenoids were extracted with acetone after freeze-drying. The amount of $\alpha$-carotene ($117.7{\sim}205.3\;{\mu}g/g{\cdot}DW$) was similar to that of $\beta$-carotene ($113.1{\sim}189.6\;{\mu}g/g{\cdot}DW$) for the carrot cultivars sown at spring, while the content ($46.2{\sim}71.1\;{\mu}g/g{\cdot}DW$) was about a half of $\beta$-carotene content ($92.5{\sim}140.2\;{\mu}g/g{\cdot}DW$) for the latter cultivars. In addition, the average content of lutein ($25.2\;{\mu}g/g{\cdot}DW$) in the former cultivars was eight times higher than that in the latter cultivars ($3.1\;{\mu}g/g{\cdot}DW$). Among the spring cultivation types, Socheon-5-chon and Myeongju-5-chon showed higher amount of $\alpha$-carotene and $\beta$-carotene, while the higher amount was determined in Yeoreum-5-chon and Sinheukjeon-5-chon among the autumn cultivation types. Validation of the HPLC-DAD method showed good linearity ($r^2$ > 0.997) of the three compounds analyzed in a wide concentration range ($0.025{\sim}20\;{\mu}g/ml$). The R.S.D. values for intra-day and inter-day precision were less than 19.2% and the mean recovery of each compound was 85.4~104.7%.
Sulfonylurea계 제초제인 rimsulfuron, ethametsulfuronmethyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 네 가지 물질의 잔류농약 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석방법을 개발하였다. ODS 칼럼($250\;mm{\times}4.6\;mm$, $5\;{\mu}m$ diameter particle size)를 사용하였으며 칼럼오븐은 $35^{\circ}C$로 유지하고 용매 A(20 mM $KH_2PO_4$, pH 2.5)와 용매 B(acetonitrile)를 45:55의 비율로 1 mL/min의 유속으로 흘려주었다. 시료 주입량은 $20\;{\mu}L$였으며 분석조건 하에서 rimsulfuron, ethametsulfuron-methyl, tribenuron-methyl, chlorimuron-ethyl의 retention time은 각각 5.92, 6.54, 9.28, 14.35분이었고 정량한계는 각각 0.02, 0.01, 0.001, 0.004 mg/kg이었다. 회수율 실험은 백미, 사과, 콩에 4종의 농약 표준품을 각각 0.05, 0.1, 0.5 mg/kg의 세 가지 농도로 spiking하여 수행하였으며 86.12~116.26%의 회수율을 얻었고 표준오차는 모든 실험에서 10% 이하였다.
국내 유통 중인 친환경 인증 곡류와 근채류 중 잔류농약을 모니터링하여 친환경인증 농산물의 농약잔류 실태를 조사하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 27종의 곡류와 근채류를 747점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 분석하였다. 잔류농약 분석결과 모든 시료에서 농약은 검출되지 않아 재배기간 중 농약을 사용할 수 없는 기준에 따라 생산되었음을 입증하였다.
미래 기후변화 시나리오에 따르면 극한강우사상이 현재보다 더 강화될 것으로 전망되기 때문에, 기후변화의 영향이 추정절차에 반영되지 않는다면 가능최대강수량(PMPs)을 과소 추정하게 될 가능성이 매우 높다. 본 연구에서는 미래의 강우 변동이 반영된 PMPs가 추정된다. PMPs 계산을 위하여 수문기상학적 방법이 이용되며, 기존에 사용되어오던 지형영향비를 대신하여 산악전이비가 가능최대강수량의 산정에 적용된다. 미래 주요호우사상들로부터의 DAD는 기상청 RCM (HEDGEM3-RA) RCP 8.5 기후변화 시나리오의 일 강수자료를 기반으로 편의보정 및 이동평균 된 변화인자를 이용하여 간접적으로 산출된다. 미래 PMPs 산출결과, 현재보다 증가하는 것으로 나타났으며 증가율은 2045년 기준으로 평균적으로 연간 3 mm 정도 증가하는 것으로 예측되었으며, 먼 미래로 갈수록 PMPs의 증가율은 커졌으나 미래강우자료로부터 유발되는 PMPs 추정의 불확실성 또한 증가되고 있는 것으로 파악된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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