$LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$의 리튬이온 이차전지 양극 물질로의 특성을 연구하기 위해서 단순 연소합성법을 이용하여 합성했다. 합성된 물질의 구조적 특징을 분석하기 위하여 X-선 회절분석(XRD)과 주사전자현미경 (FE-SEM)을 측정하였다. X-선 회절분석을 통하여 합성된 $LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$시료가 육방정계 층상구조가 형성된 것을 확인하였다. FE-SEM을 통해 측정한 결과 $LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$ 입자는 일정한 형태를 가지지 않았으며 크기는 대략 100~300 nm의 크기임을 확인할 수 있었다. 그리고 전기화학적 특성을 측정하기 위하여 충 방전 용량 측정과 CV(Cyclic Voltammetry)를 측정하였다. 2.8 V에서 4.3 V까지 충 방전 용량을 측정한 결과 ~162 mAh/g의 초기 방전 용량을 가졌다.
산업화의 급격한 진전으로 인한 에너지 소비가 세계적으로 증가되면서 새로운 에너지 저장 소자에 대한 개발의 필요성이 늘고 있으며, 이에 빠른 충 방전 시간과 반영구적으로 사용이 가능한 슈퍼커패시터에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 수열반응(Hydrothermal) 제조법을 이용하여 기판인 탄소섬유(carbon cloth)에 비정질의 이산화망간($MnO_2$)을 도포하여 슈퍼커패시터를 제작하였다. 탄소섬유에 Fe 이온이 도핑 된 이산화망간을 결합한 전극으로 이루어진 슈퍼커패시터의 특성 파악을 위해 전기주사현미경(SEM), X-ray 회절분석(XRD), 그리고 X-ray 분광 분석(EDX)을 실시하였다. 또한, 1 M의 $Na_2SO_4$ 전해질에서 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry)과 정전류충전법(Galvanostatic charge-discharge)을 통해 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 조사하였으며, 이를 통해 전류밀도 1 A/g에서 정전용량이 163 F/g 임을, 그리고 1000 회의 충 방전 후 수명 측정 시에 안정적으로 87.34%가 유지됨을 확인하였다.
높은 출력의 장점을 가지는 전기이중층 커패시터 (EDLC: electric double layer capacitors)는 이차 전지와 더불어 차세대 에너지 저장장치로서 각광받고 있으나 낮은 에너지 밀도로 인해 그 사용처가 제한적이다. 본 연구에서는 EDLC의 에너지 밀도 향상 방법 중의 하나인 고전압화 구현 시 적합한 전해액을 연구하기 위해 AN (acetonitrile)용매에 $SBP-BF_4$ (spirobipyrrolidinium tetrafluoroborate), $TEA-BF_4$ (tetraethylammonium tetraflouroborate), $EMI-BF_4$ (1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)의 세가지 염을 각각 선정하여 다양한 전해액의 조성에 따른 전기화학 특성을 비교 평가하였다. LSV (linear sweep voltammetry)측정에서 1.5M SBP-BF4/AN 전해액은 넓은 전위영역에서 안정함을 보였고, 고전압의 환경 (3.0 V 이상)에서 다른 조합의 전해액들과 비교하여 가장 우수한 전기화학적 성능을 보였다. 또한, 장기적으로 안정적인 성능을 유지하기 위해 리튬이온전지시스템에서 기능성 첨가제 효과가 입증된 TMSP (tris(trimethylsilyl)phosphite) 첨가제를 적용 했을 때 고전압의 환경 (3.3 V)에서 10,000 cycle 후 93%의 높은 용량 유지율을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
본 연구에서는 LiNi0.85Co0.15O2의 전기화학적 특성과 열적 안정성을 향상시키기 위하여 LiNi0.85Co0.15O2에 이종원소인 Zn와 Al을 함께 첨가하여 고상법으로 합성하였다. 물질의 결정 구조, 크기 및 표면 상태는 XRD, SEM을 이용하여 분석하였고 전기화학적 특성은 충방전기를 이용하여 CV(cyclic voltammetry), 초기 충·방전 프로파일, 출력 특성, 수명 특성 등을 측정하였다. Al-O의 강한 결합에너지는 양극활물질의 구조적 안정성을 향상시켰으며, Li+와 Ni2+의 양이온 혼합을 막아 전기화학적 특성 또한 향상되었다. Zn의 큰 이온반경은 양극활물질의 격자상수를 증가시켜 단위 셀의 부피가 확장되었다. Zn와 Al을 0.025몰씩 첨가한 물질의 경우, 0.5 C-rate의 전류밀도에서 100 사이클 동안 80%의 용량 유지율을 보여주었으며 이 결과는 NC 양극활물질보다 12% 높은 수치이다. 또한, 5 C-rate에서의 방전용량은 104 mAh/g으로 기존의 NC 양극활물질보다 36 mAh/g 높은 수치를 보였다. Zn과 Al이 0.025몰씩 첨가된 NC 양극활물질은 출력 특성, 수명 특성에서 우수한 특성을 보여주었다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 리튬 이온 배터리 용 음극활물질인 실리콘의 사이클 안정성 및 율속 특성을 개선하기 위해 도파민이 코팅된 실리콘/실리콘카바이드/카본(Si/SiC/C) 복합소재의 전기화학적 특성을 조사하였다. Stöber 법에 CTAB을 추가하여 CTAB/SiO2를 합성한 후 열 흡수제로써 NaCl을 첨가한 마그네슘 열 환원법을 통해 Si/SiC 복합소재를 제조하였으며, 도파민의 중합반응을 통해 탄소코팅을 하여 Si/SiC/C 음극소재를 합성하였다. 제조된 Si/SiC/C 음극소재의 물리적 특성 분석을 위해 SEM, TEM, XRD와 BET를 사용하였으며, 1 M LiPF6 (EC : DEC = 1 : 1 vol%) 전해액에서 리튬 이온 배터리의 사이클 안정성, 율속 특성, 순환전압전류 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 특성을 조사하였다. 제조된 1-Si/SiC는 100사이클, 0.1 C에서 633 mAh/g의 방전용량을 나타냈으며, 도파민이 코팅된 1-Si/SiC/C는 877 mAh/g으로 사이클 안정성이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 또한 5C에서 576 mAh/g의 높은 용량과 0.1 C/0.1 C 일 때 99.9%의 용량 회복 성능을 나타내었다.
본 논문은 니켈수소전지의 양극 재료인 수산화니켈의 단일 입자 및 코발트 금속산화물에 의해 표면처리 된 수산화니켈 단일 입자에 대해 각각 알카리 전해액 중의 LiOH 첨가 효과를 마이크로전극 측정시스템을 사용하여 평가하였다. 전위 주사법에 의해 실험한 결과, 수산화니켈 입자에 대한 산화환원 반응과 산소발생 반응에 대한 전기화학적 거동을 보다 명확히 확인 할 수 있었다. 특히, LiOH 첨가에 의해 관찰되는 특징적인 변화는 환원전류 피크가 매우 낮고 브로드하게 반응하는 것으로서, LiOH가 수산화니켈 입자의 격정 구조에 영향을 주어 전기화학적 반응특성에 관여함을 알 수 있다. 그러나 표면 개질 하지 않는 수산화니켈 입자에 LiOH를 첨가 할 경우 용량 및 사이클 특성이 동시에 저하하는 경향을 의였다. 그러나 코발트 금속 산화물로 표면 개질 한 수산화니켈 입자의 경우, LiOH 첨가에 의해 용량 및 싸이클 특성이 향상되는 현상이 관찰 되었다.
납이 용해된 수용성메탄술폰산을 전해액으로 사용하는 레독스 플로우 전지의 전기화학적 특성과 성능을 평가하였다. 납과 이산화납의 부착, 용해과정을 평가하기 위해 전압전류법을 실시하였다. 음전위쪽으로 순방향 주사에서 뚜렷한 환원피크는 관찰되지 않고, 전류는 서서히 증가하였다. 음전위 구간에서 역방향 주사에서 산화피크의 on-set potential은 -0.47 V(vs SCE)에서 관찰되었다. 양전위 구간에서는 순방향과 역방향에서 뚜렷한 피크가 나타났다. 비이커 셀내에 설치된 전극으로 충방전 실험을 실시하였다. 납의 충전(부착)은 약 0.5 V(vs SCE), 납의 방전(용해)는 약 0.25 V(vs SCE)에서 진행되었으며, 충전 및 방전시의 전위 차이는 약 0.25 V이다. 이산화납의 초기 충전(부착)은 1.7 V(vs SCE)에서 진행되었고, 방전(용해)은 0.95 V 부근의 일정전위에서 진행되었다. 두번째 사이클에서, 충전은 1.5 V(vs SCE)이하에서 시작되고, 이후 전위가 1.7 V(vs SCE)로 증가하였다. 방전 전위는 약 1.0 V로 안정적으로 유지하였다.
Ferrocenyl chalcones (Fc-C(O)CH=CH-Ar: Fc-Ar) with mono- and di-1-naphthalenyl moieties (Fc-1Naph and Fc-d1Naph) were prepared and spectroscopically characterized. The enone bridge was in the s-cis conformation and the $\pi$-electrons on the C=C bond were further delocalized on the bridge. The naphthalenyl moiety deviates greatly from the enone-Cp plane by $26.9(1)^{\circ}$. Cyclic voltammetry measurements for Fc-1Naph exhibit one reversible cycle for the redox of the ferrocenyl moiety at a lower potential, and one irreversible oxidation peak at the higher potential region. For Fc-d1Naph, the cyclic voltammogram is more featureless. Fluorescence properties for both compounds are active in polar solvents with $\lambda_{em}$ = 500 nm (EtOH) and $\lambda_{em}$ = 512 nm (MeOH) for Fc-1Naph and $\lambda_{em}$ = 496 nm (EtOH) and $\lambda_{em}$ = 508 nm (MeOH) for Fc-d1Naph. The intensity of Fc-d1Naph is more than twice than that of Fc-1Naph. The fluorescence properties for both compounds are inactive in the less polar solvents such as $CH_3CN$, $CH_2Cl_2$ and $CHCl_3$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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