• 한국동물위생학회지
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• 제38권2호
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• pp.127-136
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• 2015

A simultaneous determination method was developed for nine preservatives (benzoic acid, sorbic acid, dehydroacetic acid, methyl-, ethyl-, isopropyl-, propyl-, isobutyl- and butyl-parabens) in sausage by liquid chromatography with electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC/ESI-MS/MS). Each parameter was established by multiple reaction monitoring in negative mode. Separation was achieved on a phenyl-hexyl ($2.5{\mu}m$, $2.1{\times}150mm$, Waters) with A-20 mM ammonium acetate containing 0.1% acetic acid in water, B-Acetonitrile as mobile phase with gradient mode at a flow rate of 0.3 mL/min. The developed method was validated for specificity, linearity, accuracy and precision in sausages samples. Linearity was over 0.998 with calibration curve of the mixed standards. The mean recoveries from sausages fortified at the level of 2.0~10.0 mg/L were in range of 98.60~109.16% with RSDs lower than 8.93%. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) were in the range between 0.0003~0.085 mg/L and 0.01~0.257 mg/L, respectively. Intra-day precision and inter-day precision were 0.45~6.16% and 2.81~13.33%, respectively. Using presently developed determination method, 33 field sausage samples from Gwangju city in Korea were screened over nine preservatives. As a result, no preservatives were detected in all samples.

• 한국인터넷방송통신학회논문지
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• 제13권3호
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• pp.63-69
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• 2013

본 논문은 대역폭 제한과 시분산 특성을 갖는 비선형 통신 채널에서 부호간 간섭을 경감시킬 수 있는 MMA(Multiple Modulus Algorithm) 블라인드 등화 알고리즘의 연산량을 더욱 간소화시킨 SE-MMA (Signed-Error MMA)의 성능에 관한 것이다. training sequence 없이도 채널에서 발생되는 부호간 간섭의 진폭과 위상 회전을 동시에 경감시킬 수 있는 MMA 알고리즘에서 등화기 출력 신호와 송신 신호의 통계적 특성인 Constant Modulus간의 오차 신호를 이용하지만, SE-MMA 알고리즘에서는 오차 신호의 극성만을 이용하게 되어 탭 계수의 갱신을 위한 연산량을 줄일 수 있으며, 이를 H/W 구현하는 경우 단순화할 수 있게 된다. SE-MMA 알고리즘의 성능을 기존의 MMA 알고리즘과 비교하기 위하여 컴퓨터 시뮬레이션을 수행하였으며, 이를 위해 수신측에서의 등화기 출력 신호인 복원된 신호 성상도, 수렴 성능을 나타내는 성능 지수인 MSE, MD (Maximum Distortion) 및 잔류 isi 특성 곡선과 SER을 사용하였다. 시뮬레이션 결과 수렴 속도에서는 SE-MMA가 MMA 보다 빠른 성능을 얻었지만, 정상 상태 이후 성능 지수의 양에서는 열악해짐을 확인하였다.

• 한국지반공학회논문집
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• 제30권2호
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• pp.53-64
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• 2014

이 연구에서는, 균질한 재성형 점토를 이용한 실내시험을 통해 정규압밀 영역에서의 하중재하기간이 점성토의 압축 및 장기압밀 특성에 미치는 영향을 명확히 하고자 하였다. 또한 각 하중재하기간에 따른 현장에서의 유효상재하중에 해당하는 초기압밀하중을 변화시킨 장기압밀 시험을 수행하여 표준압밀시험시의 하중단계별 재하방법과 하중재하기간의 증가에 따른 압축곡선의 특성을 비교/분석하여 하중재하기간에 따라 최종침하량을 예측하는 방법을 제안하고자 하였다. 연구 결과 하중재하기간에 따른 점성토의 압축특성은 초기압밀하중을 가한 후 하중재하기간이 증가할수록 주어진 단계에서의 압밀후반부의 2차압밀의 증가로 선행압밀하중이 약간씩 감소하는 경향을 나타내었다. 그와 동시에 2차압밀이 유사과압밀 현상 및 점토골격의 안정화를 유발하여 정규압밀영역에서의 압축지수에 미치는 영향은 미미했으며 과압밀영역에서는 유사과압밀 현상으로 재압축지수의 증가를 유발하는 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권2호
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• pp.105-110
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• 2015

BACKGROUND: Soy isoflavones, structurally similar to endogenous estrogens, may affect human body through both hormonally mediated and non-hormonally related mechanisms. Heat processing could change chemical compositions. The effects of different thermal processes, boiling and HTHP(high temperature and high pressure) on the composition of isoflavone compounds and total amount of domestic soybeans were investigated in this study. METHOD AND RESULTS: Three different kinds of soybean samples were collected from RDA-Genebank. The samples were extracted using methanol, distilled water, and formic acid based solvent. Also the same solvents were used for mobile phase in UPLC/ToF/MS. All of the isoflavone compounds were analyzed based on the aglycone type of external standard for quantification. The standard calibration curve presented linearity with the correlation coefficient R2 > 0.98, analysed from 1 to 50 ppm concentration. The total isoflavone contents does not change by treatment within the same breed. While "boiling" and "HTHP" processes tend to increase the contents of aglycone and ${beta}$-glucosides, "fresh" soybeans retained the high concentration of malonylglucosides. CONCLUSION: These results have to be considered while developing an effective functional food, from the health while point of view using soybeans.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권2호
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• pp.553-558
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• 2012

A simple new method was developed for the determination of betaine in Fructus Lycii using hydrophilic interaction liquid chromatography with evaporative light scattering detection (HILIC-ELSD). Good chromatographic separation and reasonable betaine retention was achieved on a Kinetex HILIC column ($2.1{\times}100mm$, $2.6{\mu}m$) packed with fused-core particle. The mobile phase consisted of (A) acetonitrile and (B) 10 mM ammonium formate (pH 3.0)/acetonitrile (90/10, v/v). It was used with gradient elution at a flow rate of 0.7 mL/min. The column temperature was set at $27.5^{\circ}C$ and the injection volume was $10{\mu}L$. The ELSD drift tube temperature was $50^{\circ}C$ and the nebulizing gas (nitrogen) pressure was 3.0 bar. Stachydrine, a zwitterionic compound, was used as an internal standard. Calibration curve over $10-250{\mu}g/mL$ showed good linearity ($R^2$ > 0.9992) and betaine in the 70% methanol extract of Fructus Lycii was well separated from other peaks. Intraand inter-day precision ranged from 1.1 to 3.0% and from 2.4 to 5.3%, respectively, while intra- and inter-day accuracy ranged from 100.0 to 107.0% and from 94.3 to 103.9%, respectively. The limit of quantification (LOQ) was $10{\mu}g/mL$ and the recoveries were in the range of 98.2-102.7%. The developed HILIC-ELSD method was successfully applied to quantitatively determine the amount of betaine in fourteen Fructus Lycii samples from different locations, demonstrating that this method is simple, rapid, and suitable for the quality control of Fructus Lycii.

• 한국식품영양과학회지
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• 제33권2호
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• pp.381-385
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• 2004

기존의 미생물학적 분석법의 많은 단점을 보완하고자 식품중 판토텐산의 HPLC 분석법을 시도하였다. 추출용매는 20 mM potassium phosphate를 사용하였고, PDA spectrum 결과 최대 흡광도를 200 nm에서 분석하였다. HPLC 방법에 의한 판토텐산의 평균 회수율은 83.5∼109.5%이었으며 검출한계는 0.5 ppm이었다. 또한 HPLC 분석법의 신뢰성을 검증하고자 미생물학적 분석법도 병행했는데 그 결과 회수율은 87.0∼118.3%이었고 검출한계는 0.000375 ppm으로서 미생물학적 분석법이 검출한계는 훨씬 낮았다 HPLC법이나 미생물학적 분석법(MBA)에서 대상식품중 판토텐산의 측정값은 13건의 시료에서 모두 표시값보다 높았다. 미생물학적 분석법 (MBA)에 대한 HPLC 분석 회수율은 91.9∼117.6%이었고, paired t-test 및 회귀분석결과, 두 상법 사이에는 유의적인 차이(p<0.01)가 없었으며, 상관관계(r=0.9842, y=1.1428x-0.2269)가 양호하였다. 본 연구에 의해 개발된 HPLC 분석법은 기존의 미생물학적 분석법에 비하여 간단하면서 정화하여 분석의 효율성을 증대시킬 수 있으리라 기대된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권11호
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• pp.1791-1795
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• 2014

본 연구에서는 HPLC를 사용하여 채소류 식품군에서 비타민 K1의 분석법을 확립하고 이에 대한 분석법 검증하고자 하였다. 그 결과 본 시험법에서 표준용액의 피크유지시간과 부추 추출액의 피크유지시간이 일치하여 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수($R^2$)는 0.9994 이상으로 높은 유의수준을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 검출한계는 0.1335 ng/injection volume($50{\mu}L$)이었고 정량한계는 0.2784 ng/injection volume($50{\mu}L$)으로 설정되었다. 일내, 일간분석에서 정밀도를 나타내는 변동계수(coefficient variation, CV)는 표준용액에서 각각 1.979%, 2.107%로 나타내었고 정확성은 99.439%로 나타내어 채소류에서 비타민 K1의 분석법이 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법에 따라 채소류의 비타민 K1을 분석한 결과 식품공전의 효소를 이용한 분석법보다 더 높은 추출률을 나타내었으며 다른 물질의 간섭 없이 분석 가능하여 채소류의 비타민 K1의 검출에 응용되어 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.329-334
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• 1993

형성시킨 Mo(VI)의 킬레이드이온과 이온쌍을 만들어 유기용매에로 상승추출시켜 자연수 중 극미량의 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하는 방법을 해수에 응용하였다. pH 2.0과 4.0에서 anthranilic acid를 가해 Cu(II)와 Fe(III), Zn(II)을 침전시켜 그들의 방해를 제거한 해수시료 100mL를 분액 깔때기에 취하였다. pH를 4.6으로 조절한 시료에 0.01M alizarin red S 1.0mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음 aliquat-336을 0.6% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하도록 하였다. 30분간 방치하여 두 상이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 추출조건인 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 공존 이온들의 방해와 제거방안에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 동해와 황해 해수의 분석에 응용하였으며, 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 85% 이상으로 본 방법을 해수 중 Mo(VI)의 분석에서도 정량적임을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.289-296
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• 1993

자연수 중 극미량 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하기 위하여 Mo(VI)의 킬레이트이온을 이온쌍으로 만들어 유기용매로 상승 용매추출시키는 방법에 대해 검토하였다. 자연수 시료 100mL를 분별 깔때기에 취하였다. pH 4.0인 시료에 0.01M alizarin red S 용액 0.5mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음, aliquat-336을 0.2% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하여 용매층으로 분배되도록 하였다. 90분간 방치하여 두 쌍이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 같은 추출조건에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 강물과 수돗물의 분석에 응용하였다. 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 99% 이상으로 본 방법이 정량적임을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제38권6호
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• pp.725-729
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• 2006

본 연구에서는 1-kestose, raffinose, nystose 및 $1^{F}-{\beta}-fructofura-nosylnystose$ 등 4종 올리고당 분석을 위하여 기울기용매가 가능 한 증기화광산란검출기를 사용하여 이동상 조성, 유속 등 최적 조건을 설정하였다. 설정한 분석조건을 이용하여 표준액을 농도별로 희석(50, 100, 200, 400, 800${\mu}g/mL$)하여 검량선을 quadratic curve로 작성한 결과 상관계수는 1-kestose(1.0000), raffinose(0.9999), nystose(1.0000), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(1.0000)으로 나타났다. 또한 분석조건의 재현성을 측정하기 위하여 혼합표준액 200${\mu}g/mL$을 5회 주입한 면적 값의 RSD는 1-kestose(1.47), raffinose(8.98), nystose(0.77), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(2.02)으로 나타났다. 또한 사용된 시료의 프락토올리고당의 측정된 함량 결정계수에 대한 t-검정결과 모든 표준당에 대해 상관이 유의(p<0.05)함을 알 수 있어 본 HPLC-ELSD방법에 의한 정량이 타당한 것으로 나타났다. 본 방법을 통하여 fructooligosacchrides 및 raffinose분석에 유용한 것으로 사료된다.