HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응에 대한 열역학적 검토 결과 수십 ppm 수준의 HCl이 존재하는 경우에 SCR 반응 온도범위에서 원소수은의 염화수은으로의 전환은 100% 가능한 것으로 확인하였다. SCR공정 운전 온도범위에서 Cu, Fe, Mn의 염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 우수한 NO 제거 활성을 보였다. $NH_3-TPD$ 측정결과 $NH_3$의 흡착강도를 나타내는 탈착온도가 높은 촉매가 우수한 NO 제거활성을 나타내었다. 반응가스에 HCl을 공급할 경우 원소수은의 산화반응이 촉진되는 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, NO와 함께 $NH_3$가 존재하는 SCR반응 조건에서는 촉매표면에 강하게 흡착되는 $NH_3$에 의해 촉매표면에 HCl의 흡착이 방해를 받기 때문에 HCl에 의한 원소수은의 염화수은으로의 산화반응 활성이 억제되는 것으로 나타났다. SCR반응 조건에서 금속염화물이 담지된 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매가 금속염화물이 담지되지 않은 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매에 비해 우수한 수은 산화활성을 보이는데 이는 촉매 표면에 존재하는 금속염화물의 염소기가 수은 산화반응에 참여하여 활성을 증가시키기 때문으로 판단된다.
In this study, a thick-film semiconductor odor gas sensor for the detection of $CH_3$SH was developed using SnO$_2$ as the main substrate and was investigated in terms of its sensitivity and reaction time. In the process of manufacturing the sensor, Taguchi's design of experiment (DOE) was applied to analyze the effects of a variety of parameters, including the substrate, the additives and the fabrication conditions, systematically and effectively. Eight trials of experiments could be possible using the 27 orthogonal array for the seven factors and two levels of condition, which originally demands 128 trials of experiments without DOE. The additives of Sb$_2$O$_{5}$ and PdCl$_2$ with the H$_2$PtCl$_{6}$ ㆍ6$H_2O$ catalyst were appeared to be important factors to improve the sensitivity, and CuO, TiO$_2$, V$_2$O$_{5}$ and PdO were less important. In addition, TiO$_2$, V$_2$O$_{5}$ and PdO would improve the reaction time of a sensor, and CuO, Sb$_2$O$_{5}$, PdCl$_2$ and H$_2$PtCl$_{6}$ㆍ6$H_2O$ were negligible. Being evaluated simultaneously in terms of both sensitivity and reaction time, the sensor showed the higher performance with the addition of TiO$_2$ and PdO, but the opposite results with the addition of CuO, V$_2$O$_{5}$, Sb$_2$O$_{5}$ and PdCl$_2$. The amount of additives were superior in the case of 1% than 4%. H$_2$PtCl$_{6}$ㆍ6$H_2O$ would play an important role for the increase of sensor performance as a catalyst.nce as a catalyst.
$TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 나노 크기의 결정 구조를 가진 타이타니아 담체를 용매열합성법(solvothermal method)을 활용하여 합성한 후 팔라듐과 구리를 담지한 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매를 수중 질산성 질소 저감 반응에 적용한 결과, 타이타니아 담체의 결정 크기가 반응 활성에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 결정 크기가 작은 담체를 활용한 촉매가 더 빠른 속도로 질산성 질소를 저감하였지만, 반응 중 pH가 높게 형성되어 질소 선택도가 매우 낮은 현상을 보였다. 이를 해결하기 위해 pH 완충제인 이산화탄소를 공급하여 질소 선택도를 약 60% 증가시켰다. 상기에 언급한 촉매를 대상으로 질소 흡-탈착, X-ray diffraction (XRD), $H_2$-temperature programmed reduction (TPR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 등의 다양한 특성화 분석을 수행하여 촉매의 반응활성과 물성간의 상관관계에 대해 조사하였다.
The high-temperature superconductor YBa2Cu3O7-x (YBCO) have attached attentions because of a high superconducting transition temperature, low surface resistance, high superconducting critical current density (Jc), and superior superconducting capability under magnetic field. Moreover, the Jc of YBCO superconductors can be enhanced by adding impurities to the YBCO films for vortex-pinning. Understanding and controlling pinning centers are key factors to realize high Jc superconductors. We synthesized vertically-aligned ZnO nanorods on SrTiO3 (STO) substrates by catalyst-free metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD), and subsequently, deposited YBCO films on the ZnO nanorods/STO templates using pulsed laser deposition (PLD). The various techniques were used to analyze the structural and interfacial properties of the YBCO/ZnO nanorods/STO hybrid structures. SEM, TEM, and XRD measurements demonstrated that YBCO films on ZnO nanorods/STO were well crystallized with the (001) orientation. EXAFS measurements from YBCO/ZnO nanorods/STO at Cu K edge demonstrated that the local structural properties around Cu atoms in YBCO were quite similar to those of YBCO/STO.
수중 금속이온 착화용 공업세정제를 비롯하여 산업적으로 다양한 용도로 폭넓게 사용되고 있는 EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid)는 수처리시 금속이온들을 제거할 경우에 방해요인으로 작용하므로, EDTA를 우선적으로 분해하여 착화결합을 끊어야 금속이온들의 제거가 용이해진다. 본 연구에서는, $TiO_2$ (Degussa P-25)를 사용하여 1.79 mM의 초기 Cu(II)-EDTA 수용액 농도와 $20^{\circ}C$의 호기성 분위기 하에서, 촉매의 양과 초기의 수용액 pH가 Cu(II)-EDTA 착물의 산화에 미치는 영향을 고찰하였다. $TiO_2$량이 2.0 g/L일 경우에 EDTA, Cu와 TOC 감소율이 최대로 나타났고, DETA의 촉매표면 흡착은 $TiO_2$ 표면전하에 의해 영향을 받으며 광-촉매 반응에 의한 EDTA의 분해는 광-조사전의 촉매표면 흡착에 의존하는 것으로 보였다.
본 연구에서는 인공 UV lamp의 대체에너지로 무한한 청정에너지인 태양광을 광원으로 이용하여 Cu(II)-EDTA 제거를 위한 광촉매 산화반응을 실시하였다. Cu(II)-EDTA의 광촉매 산화반응의 효율에 관한 연구를 위해 집광반사판의 형태, 집광반사판의 입사각, 광세기, 유량, 반응면적, $H_2O_2$의 효율, 그리고 광촉매 형태의 변화에 따라 실시하였다. Cu(II)와 DOC 제거율은 평판형의 집광반사판보다 반구형의 집광반사판 사용시 높게 나타났으며, 반사판의 각도를 $38^{\circ}$까지 증가시킬수록 제거속도 및 제거율이 각각 증가였다. $TiO_2$ 분말시스템은 $TiO_2$ 코팅 시스템보다 Cu(II)와 DOC 제거율에 있어서 약 4배 이상의 큰 제거율을 나타내어서 제거효율에 있어서는 우수한 것으로 조사되었다. Cu(II)와 DOC 모두 자외선 세기가 높은 맑은 날($0.372{\sim}2.265\;mW/cm^2$)에 제거효율이 가장 좋은 것으로 나타났는데, Cu(II)의 경우 흐린날($0.038{\sim}1.129\;mW/cm^2$에 비하여 약 3배, DOC의 경우 약 2배의 높은 제거율이 나타나서 광세기가 양자수율에 직접적으로 영향을 미침을 알 수 있었다. Cu(II)가 제거되는 경향은 반응기의 면적이 클수록 증가하였으며, 유량변동에는 비슷한 경향을 보였지만 일정유량 이상에서는 방해요인이 되는 것으로 나타났다. 코팅된 $TiO_2$를 광촉매로 사용하였을 때 $H_2O_2$ 농도증가에 따라 Cu(II)의 제거효율은 크게 증가하였지만 분말형 $TiO_2$ 사용시에는 이에 비해 $H_2O_2$ 주입효과가 크게 나타나지 않았다.
Metal organic chemical vapor deposition(MOCVD) 방법을 이용하여 금속 촉매에 따른 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어의 제작과 특성에 대해 연구하였다. 본 연구의 성장 조건에서 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어의 성장이 가능한 금속 촉매는 Au, Cu 그리고 Ni이 있었으며 각 금속 촉매로 성장한 나노 와이어는 성장률과 형상에 많은 차이가 있었다. Ni 촉매 성장의 경우에는 Vapor-Solid(VS) 과정이 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어 성장의 주된 메커니즘이고 Au, Cu 촉매 성장의 경우에는 Vapor-Liquid-Solid(VLS) 과정이 주된 성장 메커니즘 임을 확인할 수 있었다. 또한, 촉매의 종류에 따라서 ${\beta}-Ga_2O_3$ 나노 와이어의 광학적 특성도 다르게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 동일한 성장 조건에서 Ti, Ag 그리고 Sn 금속은 나노 와이어 성장을 위한 촉매로 작용하지 못하였다. 본 연구에서는 금속 촉매에 따른 나노 와이어의 성장 가능 여부와 성장한 나노 와이어의 특성 변화가 금속 촉매의 녹는 점, 금속- Ga의 공융 점과 관련이 있음을 상태도와 연관 지어 밝혀내었다.
순수한 아나타제 구조로 이루어진 DT51D $TiO_2$에 $CrO_x,\;FeO_x,\;MnO_x,\;LaO_x,\;CoO_x,\;NiO_x,\;CeO_x,\;CuO_x$와 같은 단일 산화물 촉매를 각각 5 wt.% 담지하여 모델반응으로 선택한 기상 TCE 제거반응을 수행하였으며, 이로부터 얻어진 결과를 바탕으로 $CrO_x/TiO_2$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 산화반응을 연구함으로써 유해 중금속의 사용량을 최소화하기 위한 최적의 촉매 디자인 방법을 도출하고자 하였다. DT51D $TiO_2$에 담지된 여러 단일 금속 산화물들 중에서 기상 TCE 제거반응에 대하여 $CrO_x$가 가장 우수한 촉매활성을 보이는 것으로 나타났으며, 반응온도의 함수로 얻어진 TCE 제거반응의 활성은 $CrO_x$의 담지량에 의존하였다. 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매는 10 wt.% $CrO_x$만으로 이루어진 단일 산화물 촉매와 거의 동일한 수준의 TCE 제거반응 활성을 보였을 뿐만 아니라 이 복합 산화물 촉매들은 10 wt.% $CoO_x,\;MnO_x,\;FeO_x,\;NiO_x$ 등과 같은 단일 산화물 촉매들보다 높은 반응활성을 갖는 것으로 나타났다. 단일 산화물 촉매의 반응활성과 비교하였을 때 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 제거반응 동안에 얻어지는 반응활성의 증가 정도는 $420^{\circ}C$ 이하의 반응온도 기준으로 약 $10{\sim}80%$ 이상이었다. 따라서, CVOCs 제거반응을 위하여 널리 사용되고 있는 단일 $CrO_x/Al_2O_3$ 촉매보다는 $CrO_x$의 사용량을 최소화하면서도 우수한 반응활성을 얻을 수 있는 $CrO_x/TiO_2$-based복합 산화물 촉매가 보다 바람직하며 하나의 대안적인 촉매 디자인 방법으로 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
Based on the differential electrode equilibria approach, potentiometric YSZ sensors with semiconducting oxide electrodes for CO detection are developed. To improve the selectivity, sensitivity and response-time of the sensor, our strategy includes (a) selection of an oxide with a semiconducting response to CO, (b) addition of other semiconducting materials, (c) addition of a catalyst (Pd), (d) utilization of combined p- and n-type electrodes in one sensor configuration, and (e) optimization of operating temperatures. Excellent sensing performance is obtained by a novel device structure incorporating $La_2CuO_4$ electrodes on one side and $TiO_2$-based electrodes on opposite substrate faces with Pt contacts. The resulting response produces additive effects for the individual $La_2CuO_4$ and $TiO_2$-based electrodes voltages, thereby realizing an even higher CO sensitivity. The device also is highly selective to CO versus NO with minor sensitivity for NO concentration, compared to a notably large CO sensitivity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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