• 제목/요약/키워드: Crystal-field parameters

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AIFeO3 물질의 Mössbauer 분광학적 연구 (Mössbauer Study of AIFeO3)

  • 위지훈;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.14-17
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    • 2006
  • 졸겔법을 이용하여 $AIFeO_3$ 단일상을 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 X선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. 결정구조는 공간군이 $Pna2_1$ orthorhombic 구조로 분석되었으며, 격자 상수는 각각 $a_0=4.983\;{\AA},\;b_0=8.554\;{\AA},\;c_0=9.239\;{\AA}$임을 알 수 있었다. VSM을 이용하여 65K에서부터 상온까지 여러 온도 구간에서 자기이력곡선을 측정하였으며, 강자성 특성과 함께 저온영역에서 자기 이력 곡선의 비대칭성이 관측되었다. 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과로부터 자기전이온도는 250k로 결정하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 4.2K에서부터 상온까지의 온도 영역에서 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 이성질체 이동치는 0.32mm/s로 철의 이온상태가 ferric임을 확인할 수 있었다. 온도변화에 따라 측정된 뫼스바우어 스펙트럼 분석은 온도에 따라 선폭이 증가함이 관측되었는데, 이러한 흡수선의 비대칭적 선폭 증가는 1개의 사면체자리와 3개의 팔면체 자리의 Fe이온 분포와 각 부격자간 자기이방성 에너지 차이에 따른 결과로 해석된다.

Sol-Gel Synthesis, Crystal Structure, Magnetic and Optical Properties in ZnCo2O3 Oxide

  • Das, Bidhu Bhusan;Barman, Bittesh
    • 대한화학회지
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    • 제63권6호
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    • pp.453-458
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    • 2019
  • Synthesis of ZnCo2O3 oxide is performed by sol-gel method via nitrate-citrate route. Powder X-ray diffraction (XRD) study shows monoclinic unit cell having lattice parameters: a = 5.721(1) Å, b = 8.073(2) Å, c = 5.670(1) Å, β = 93.221(8)°, space group P2/m and Z = 4. Average crystallite sizes determined by Scherrer equation are the range ~14-32 nm, whereas SEM micrographs show nano-micro meter size particles formed in ZnCo2O3. Endothermic peak at ~798 K in the Differential scanning calorimetric (DSC) trace without weight loss could be due to structural transformation and the endothermic peak ~1143 K with weight loss is due to reversible loss of O2 in air atmosphere. Energy Dispersive X-ray (EDX) analysis profile shows the presence of elements Zn, Co and O which indicates the purity of the sample. Magnetic measurements in the range of +12 kOe to -12 kOe at 10 K, 77 K, 120 K and at 300 K by PPMS-II Physical Property Measurement System (PPMS) shows hysteresis loops having very low values of the coercivity and retentivity which indicates the weakly ferromagnetic nature of the oxide. Observed X-band EPR isotropic lineshapes at 300 K and 77 K show positive g-shift at giso ~2.230 and giso ~2.217, respectively which is in agreement with the presence of paramagnetic site Co2+(3d7) in the oxide. DC conductivity value of 2.875 ×10-8 S/cm indicates very weakly semiconducting nature of ZnCo2O3 at 300 K. DRS absorption bands ~357 nm, ~572 nm, ~619 nm and ~654 nm are due to the d-d transitions 4T1g(4F)→2Eg(2G), 4T1g(4F)→4T1g(4P), 4T1g(4F)→4A2g(4F), 4T1g(4F)→4T2g(4F), respectively in octahedral ligand field around Co2+ ions. Direct band gap energy, Eg~ 1.5 eV in the oxide is obtained by extrapolating the linear part of the Tauc plot to the energy axis indicates fairly strong semiconducting nature of ZnCo2O3.

X선 회절법에 의한 전남지역 천일염의 결정학적 특성 (Crystallographical Characteristics of Solar Salts Produced from Jeonnam Area by X-Ray Diffraction Technique)

  • 정병조;김용;김창대;현승철;함경식
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제38권9호
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    • pp.1284-1288
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    • 2009
  • 본 연구는 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 비파괴적인 방법인 XRD 방법으로 규명할 수 있는지를 조사하기 위하여, 전남 서남해안의 12개 지역 염전에서 채취한 12종의 천일염들에 대하여 X선 회절선을 측정하고, 이 X선 회절선 스펙트럼을 EDX 측정 결과와 JCPDS 데이터와의 비교 분석을 통하여 천일염 결정 내에 함유된 무기물들의 화합물 결정 상태를 처음으로 확인하였다. 특히 아직까지 알려져 있지 않았던 무기질 화합물 결정들이 천일염에 함유되어 있음을 밝혀냈는데, 신안 증도와 신의의 천일염에서 $Na_2S$, 신안 비금의 천일염에서 $KMgCl_3$, 신안 도초에서 $Ca(ClO_3)_2$, 해남 송지에서 $CaAl_4O_7$, 고흥에서 $CaSiO_3$, $CaCl_2$, 해남 토판 소금에서 NaKCl 등이 관측되었다. 또한 XRD 측정 결과는 천일염의 결정구조가 소금의 입방구조인 NaCl구조를 그대로 유지함을 보였으며, 격자상수도 정제염이나 시약염에 비해 거의 변화가 없는 비슷한 값을 보였다. 그러나 FE-SEM으로부터 조사한 천일염의 외형적 결정 구조는 정제염과 시약염에서 보이는 소금 NaCl의 결정구조인 정육면체의 결정 형태와는 달리 이들이 적층되어 이루어진 결정 형태의 특징을 보였다. 또한 결정 입자의 크기에 있어서도 정제염이나 시약염보다 수백 배에 이르는 특징을 보였다.

57Fe 이온이 CuO에 미치는 효과에 관한 Mössbauer 분광 연구 (Mössbauer Study on the Variation in Magnetic Properties of CuO Induced by 57Fe Addition)

  • 박재윤;김광주
    • 한국자기학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.113-119
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    • 2009
  • sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.

NaI(Tl) 섬광결정과 위치민감형 광전자증배관을 이용한 소형 감마카메라의 신호 특성 고찰 (Investigation of the Signal Characteristics of a Small Gamma Camera System Using NaI(Tl)-Position Sensitive Photomultiplier Tube)

  • 최용;김종호;김준영;임기천;김상은;최연성;이경한;주관식;김병태
    • 대한핵의학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.82-93
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    • 2000
  • 목적: 이 논문에서는 본 연구진이 개발한 소형 감마카메라 시스템에서 사용한 NaI(Tl)섬광결정-위치민감형 광전자증배관 검출기와 각 전자회로에서의 입 출력 신호특성을 조사하고, 시스템 개발을 위해 각 전자회로에서 결정한 변수들에 대하여 고찰하고자 한다. 대상 및 방법: 크기가 $60{\times}60{\times}6mm^3$인 NaI(Tl) 섬광결정을 위치민감형 광전자증배관에 접합하고, 저항 회로와 전치증폭기, 여러 가지 전자회로, 아날로그-디지털 변환기 그리고 개인용 컴퓨터를 이용하여 소형 감마카메라 시스템을 개발하였다. 섬광결정에서 검출된 신호들을 위치민감형 광전자증배관을 통하여 증폭한 후, 전하분할방법으로 34개의 교차된 양극채널 신호를 4개($X^+,\;X^-,\;Y^+,\;Y^-$) 위치신호로 출력시켰다. 출력된 신호를 전치증폭기와 층폭기를 사용하여 증폭 정형하였으며, 핵기기 모듈(nuclear instrument modules, NIMs)을 이용하여 위치신호와 트리거 신호를 처리하였고, 각 단계에서 신호특성을 분석 고찰하였다. 이 신호들을 아날로그-디지털 변환기와 앵거로직을 사용하여 처리한 후, 일반 개인용 컴퓨터에서 그래픽 프로그램을 이용하여 감마카메라 영상을 구현하였다. 결과: 연구에서 분석 고찰한 신호특성을 그림을 통하여 나타내었으며, 이러한 신호처리를 이용하여 개발한 감마카메라는 약 $8{\times}10^3$ counts/sec/${\mu}Ci$의 계수율을 보였다. 140 keV에 대하여 18% FWHM의 에너지 분해능과 X, Y 방향으로 각각 2.2, 2.3 mm FWHM의 내인성 위치 분해능을 나타내었다. 또한 평행구멍형 조준기를 장착한 상태에서 유방모형에 위치한 $2{\sim}7mm$ 직경의 방사능 분포를 정확하게 영상화할 수 있었다. 결론: 이 연구에서 개발한 소형 감마카메라 시스템을 구성하고 있는 각 전자회로에서 결정한 매개변수와 신호특성 고찰결과를 나타내었다. 이 신호처리 시스템 분석을 통하여 감마선 검출을 이용한 영상표현 기술을 확보할 수 있었으며, 소형 감마카메라 개발을 위한 간단한 신호처리 방법을 고안하여 제시하였다.

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Struvite 결정화 반응을 이용한 고온 소화 여과액의 N, P 처리 특성 (Treatment of N, P of Auto-Thermal Thermophilic Aerobic Digestion Filtrate with Struvite Crystallization)

  • 추연덕;김금용;류홍덕;이상일
    • 대한환경공학회지
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    • 제33권11호
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    • pp.783-789
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    • 2011
  • 하수처리장에서 발생되는 잉여슬러지가 고온 호기 소화 반응을 거치면 슬러지부피가 크게 감소하게 된다. 그러나 고온 호기 소화 상등액에는 고농도의 유기물, 질소 및 인이 함유되어 있기 때문에 이들을 별도로 제거해 주어야만 한다. 본 연구에서는 고농도의 질소와 인의 제거에 많이 사용되는 방법인 Struvite 결정화 공법을 이용하여 고온 호기 소화 여액에 함유되어 있는 질소와 인을 제거하였다. 대상폐수의 암모니아성 질소와 인산염인의 평균농도는 각각 1716.5 mg/L 및 325.5 mg/L였다. 최적의 결정화 반응 조건을 결정하기 위하여 $Mg^{2+}$$PO_4^{3-}$의 주입량, pH, 교반 시간($t_d$), 교반 강도(G), 결정핵 주입 그리고 반응 온도를 결정하였다. Struvite 결정화 반응시 마그네슘원으로 $MgCl_2{\cdot}6H_2O$, 인산염인염의 원으로 $K_2HPO_4$를 이용하였다. 질소와 인의 제거를 위한 $Mg^{2+}:PO_4^{3-}:NH_4^+$의 적정 주입 몰비는 2 : 1 : 1과 2 : 2 : 1로 압축되었는데 각각의 주입 몰비에 따른 암모니아성 질소 및 인산염인의 제거효율은 전자의 경우에 각각 71.6% 및 99.9%였고, 후자의 경우에는 93.8%와 98.6%였다. Struvite 결정화 반응에서 반응 시간($t_d$)과 교반 강도(G)는 암모니아성 질소와 인산염인의 제거율에 큰 영향을 미치지 않았다. 또한 결정핵 주입과 온도의 영향에서도 같은 결과가 나타났다. 그러나 결정핵의 주입량이 증가함에 따라 슬러지 발생량이 감소하였으며, 온도의 증가에 따라 생성된 슬러지의 부피는 증가하는 것으로 나타났다.