EAF 더스트-점토계 소지에서 혼합비와 열처리 온도에 따른 소지 내의 중금속 총량을 측정하여 높은 증기압을 갖는 Cd, Pb, Zn 등의 중금속 성분의 휘발량을 분석하였으며 TCLP 분석을 통해 소지 내 중금속 성분의 안정화에 대해 평가하였다. 중금속 성분의 휘발은 EAF 더스트-점토의 혼합비와 열처리 온도에 크게 영향을 받으며 점토의 혼합비가 증가할수록 휘발이 효과적으로 억제되었다. 중금속 성분의 용출은 점토의 혼합비와 열처리 온도가 증가할수록 감소하였으며 안정화 효과가 큰 것으로 나타났다. EAF 더스트 20wt%-점토 800 wt%의 혼합비를 갖는 소지의 경우 중금속의 휘발과 용출이 거의 없었으며 XRD 분석 결과에 의하면 점토의 혼합비와 열처리 온도가 증가할수록 EAF 더스트-점토계 소지의 주결정상인 $(Zn{\cdot}Fe)Fe_2O_4$상과 quartz상의 회절강도가 감소하였으며, 이는 중금속의 휘발 억제 및 안정화 기구가 점토의 $SiO_2$ 성분에 의한 유리화 과정에 의한 것임을 나타내는 것으로 보여진다.
Microwave plasma CVD 다이아몬드/Ti 박막 성장 시 CH₄/H₂ 가스의 유량비율, chuck bias, microwave power 등이 다이아몬드 박막의 구조적 특성과 입자밀도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 2∼3 CH₄ Vol.% 조건일 때 sp³-결합성의 탄소 neutral 들이 우선적으로 형성되고 sp²-결합성의 탄소 neutral 들이 선택적으로 제거됨에 따라 양질의 다이아몬드 박막을 얻을 수 있었으며, 다이아몬드 입자 증착 기구를 해석하였다. Ti 기판에 걸어준 negative chuck bias가 증가함에 따라 다이아몬드 핵생성이 증진되어 다이아몬드 입자 밀도가 증가하였고, 임계 전압은 약 -50V 임을 확인하였다. 또한, microwave power가 증가함에 따라 미세결정질(micro-crystalline) graphite 층 생성이 제어되고 다이아몬드 층이 형성됨을 확인하였다.
Li, K과 Na-흑연 층간화합물의 stage 전이 특성을 탄소층사이에 존재하는 intercalants의 deintercalation 메카니즘을 고려하여 제시하였다. 온도와 압력을 조절하여 합성된 Li-GICs(graphite intercalation compounds)를 분위기하에서 자발적으로 분해시켰다. 이들 화합물을 XRD 분석한 결과 1, 2 stage의 d001-값이 각각 3.71, 7.06 $\AA$으로 나타났다. 분위기하에서 Li-GiCs를 deintercalation 반응을 시킨 6주 후에 잔유화합물이 형성됨을 알 수 있었다. 또한, two-bulb 법으로 K-GICs를 합성하였으며, K-GDICs(graphite deintercalation compounds)의 구조적 안정성과 stage 전이에 대하여 조사하였다. X-선회절 결과로부터 K-GDICs는 10주 동안 안정한 K-흑연 잔유 화합물을 형성하였다. 그리고 고온, 고압법을 이용하여 합성된 1, 2stage의 Na-GICs의 deintercalation 반응과 열적 안정성에 대한 온도 의존성에 대하여 논하였다. 열적 안정성과 관련하여 Na-GICs의 구조변화를 XRD에 의하여 확인하였다. 이들 과정에 따르면 stage 전이는 무질서한 stage를 가진 GDICs의 불규칙적인 deintercalation에 의하여 형성됨을 제시할 수 있었다.
소성 분위기를 변화시켜 골재를 제조할 때 골재의 중앙에 만들어지는 블랙코어(black core) 형성정도의 차이와 골재 물성의 차이점을 알아보기 위해 적점토, 탄소(carbon), 산화철($Fe_2O_3$)이 혼합된 직경 10mm 구형골재를 조성별로 산화분위기, 중성분위기, 환원분위기에서 각각 소성시키고 각각의 비중, 흡수율, 블랙코어 면적비(%)를 측정하고 비교하였다. 산화분위기에서 소성시킨 골재는 껍질(shell)과 블랙코어가 뚜렷하게 구분되는 반면 중성 및 환원분위기에서 소성한 시편에서는 시편의 단면전체에 블랙코어가 형성되었다. 산화분위기와 중성분위기와는 달리 환원분위기에서 소성된 시편에서는 탄소첨가량이 증가할수록 비중이 증가했으며, 전반적인 비중은 가장 낮았다. 흡수율은 모든 분위기에서 탄소첨가량이 증가할수록 증가하는 경향을 보였다.
용액의 초기 pH, 온도, 반응시간 등이 소다 라임 유리용기의 flaking 현상에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 용액중에 flaking 현상을 촉진시키는 $Mg^{2+}$ 이온성분이 존재하지 않는 경우에 $121^{\circ}C$, 초기 pH가 11이상의 조건에서만 flaking 현상이 방생하였으며, 용액의 초기 pH가 9이하인 경우에는 flaking이 발생하지 않았으며 용액의 pH가 10으로 수렴하는 경향을 보였다. flaking 현상은 유리의 표면부분에서 $Ca^{2+}$와 $Na^{2+}$ 이온의 용출에 의해 용출층이 형성되고, 냉각시 모유리와의 열팽창계수 차이로 인해 용출층이 박리되어 나타나며, 알카리의 용출은 초기 pH와 온도에 크게 의존하는 것으로 나타났다. 용액에 $Mg^{2+}$ 이온이 첨가된 경우 규산 마그네슘 수화물 형성에 의해서 용액의 pH가 감소하는 양상을 보였으며, flaking 현상을 촉진시키는 것으로 나타났다.
V-Ti(V-rich) 수소저장합금을 기초(base)로 하여 2가지 타입(type)의 전극을 제조하였다. 첫째로 V-Ti 합금에 Ni 분말을 혼합하여 성형한 후 급속가열방법으로 소결하여 전극을 제조하였다. 둘째로 Ni을 V-Ti 합금과 합금화한 V-Ti-Ni 3원계 수소저장합금에 Ni, PTFE 분말을 혼합하여 냉간압축으로 성형하여 전극을 제조하였다. 이와같이 제조된 전극으로 싸이클에따른 충/방전 실험을 한 결과, 모든 전극에 있어 10싸이클 이내에 퇴화(degradation)가 일어났다. 충방전 실험후 전해질내의 조성분석결과 Ti에 비해 V이 많이 전해질 내에 용해되었으며 합금원소의 용해에 의한 표면 형상의 변화가 관찰되었고, 전극표면에 매우 passive 한 Ti-oxide($TiO_2$)가 형성되었다. Ti-oxide($TiO_2$)는 전기전도도가 매우 낮고, 수소에대한 확산계수(diffusivity)도 낮기때문에 전극표면에 형성된 $TiO_2$층은 충/방전 싸이클동안 방전용량을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.
일차입경이 동일한 $Nb_20_5$분체의 응집 상태가 $Pb(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$의 생성 반응 및 소결에 미치는 영향을 조사하였다. 합성 방법으로는 고체 반응법과 용융염법으로 나누어 각각 실험하였다. 고체 반응법의 경우에는 perovskite 상의 생성 반응이 $Nb_20_5$의 응집도가 낮을수록 크게 영향을 받았으나, 용융법시에는 거의 영향을 받지 않았다. 그 이유는 고상 반응법시에는 perovskite 상의 생성이 중간생성물인 perovskite 상의 분포의 균일성, 즉 $Nb_20_5$의 응집도에 지배를 받게되나, 용해, 석출 과정에 의해 진행되는 용융염법에서는 반응물의 비표면적에 의존하므로, 응집도에는 그다지 영향을 받지않는 것으로 사료된다.
Vapor liquid solid 기구에 의한 열화학기상증착법을 이용하여 Si (001) 기판 위에 $SnO_2$ 나노와이어를 성장시켰다. Au 박막 (3 nm)을 성장을 위한 촉매로 사용하여 Si(001) 기판 이에 순수 SnO powder (purity, 99.9%)를 반응 원료로 대기압 하 $950{\sim}100^{\circ}C$ 온도 범위, $750{\sim}800\;sccm$ 아르곤 분위기에서 $SnO_2$ 나노와이어를 성장시켰다. X-ray diffraction 분석을 통해 성장한 $SnO_2$ 나노와이어가 tetragonal rutile 구조임을 확인하였고, transmission electron microscopy 분석을 통해 단일 나노와이어의 결정 특성을 분석하였다. 또한, 상온 photoluminescence 분석을 통해 나노와이어 샘플로부터 600 nm 부근에서 나타나는 defect level 천이에 의한 넓은 emission band를 확인함으로써 성장한 나노와이어 $SnO_2$임을 확인하였다.
Co-Cr 합금은 체내 인공관절용으로 사용될 때 세포 독성이 없고, 생체조직과 반응을 일으키지 않는 뛰어난 생체적합성과 인장강도, 연신율, 내마모성 등의 기계적 성질과 우수한 내마모 특성을 보유하고 있는 것으로 알려져 있다. 또한 Co-Cr 합금은 Carbon 원소를 첨가하여 고용체 강화와 탄화물에 의한 석출강화로 기계적 성질을 향상시키고 내식성을 크게 향상시키고 있다. 본 연구에서는 정밀주조법으로 제조된 인공관절용 Co-Cr 합금 시편의 GPS(Gas Pressured Sintering) 열처리공정에 따른 결정구조 및 미세조직 등의 재료특성 변화를 고찰하였다. XRD 분석을 통하여 as-cast 시편과 GPS 열처리 공정후 시편의 결정상 변화를 고찰하였으며, 제조된 합금의 입계사이에 metal carbide($Cr_{23}C_6$) 석출물들의 생성이 증가되었음을 OM, FE-SEM, EDS 분석으로 확인하였다.
침지노즐(SEN)의 재료로 사용되는 지르코니아/흑연 재질에서 용강 및 슬래그에 의한 침식의 형태를 살펴본 결과, 침식의 첫번째 기구는 부분안정화 지르코니아 내 안정화제인 CaO가 용강 및 슬래그에 의해 용해되면서 입방정 안정화 지르코니아가 단사정상으로 상전이하여 일어났는데, 상전이 시 부피팽창에 의한 균열이 발생하고 파괴가 진행되었고, 이로 인하여 미세 $ZrO_2$입자의 용해 및 탈락이 촉진되었다. 침식의 두 번째 기구는 슬래그가 큰 c-$ZrO_2$입자의 입계를 따라 침투하여 작은 입자들로 분리시키고, 작은 입자들이 용강과 슬래그에 탈락되어 진행되었다. 마지막 기구로는 입방정 지르코니아와 흑연이 반응하여 다공질의 미세한 ZrC 상을 형성하고, 이들이 slag에 용해되면서 침식이 진행되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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