sol-gel 방법을 이용하여 제작된 $^{57}Fe_xCu_{1-x}O$(x = 0.0, 0.02) 분말 시료들에 대한 결정구조 및 초미세 자기적 특성을 X-선 회절(XRD)과 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법을 이용하여 조사하였다. XRD 측정 결과 단사(monoclinic) 구조의 CuO 단일상 만이 나타났고, 열처리 온도 상승에 따라 격자상수 값들은 소폭 증가하였다. 또한, 열처리 온도 증가에 따라 $Fe^{3+}$ 스핀들의 정렬과 관련되는 산소 vacancy 농도가 증가하며, 이에 따라 상온에서의 강자성 상의 세기가 증가되었다. Jahn-Teller 효과에 의하여 왜곡된 팔면체 자리에 위치하는 $^{57}Fe$ 이온에 대하여 CuO의 Neel 온도보다 매우 낮은 17 K에서 사중극자 상호작용과 초미세 자기장 상호작용이 동시에 작용하는 조건을 적용하여 분석한 결과, 초미세 자기장 방향은 전기장 기울기 텐서의 세 주축에 대하여 ${\theta}=65^{\circ}$, ${\phi}=0^{\circ}$이고, 비대칭인자 ${\eta}=0.6$으로 나타났다. 그리고 Jahn-Teller 효과에 의한 왜곡으로 비교적 큰 사중극자 분열 ${\Delta}E_Q=-3.67\;mm/s$ 값이 나타났으며, 이성질체 이동 값은 $Fe^{3+}$에 대한 값인 0.32 mm/s으로 얻어졌다. $500^{\circ}C$에서 열처리를 통하여 얻어진 $^{57}Fe_{0.02}Cu_{0.98}O$ 시료에 대하여 17 K에서 취한 $H_{hf}$ 값은 426.94 kOe로 비교적 작은 값으로 얻어졌는데, 이것은 $H_{hf}$에 관계되는 세가지 항 $H_L$, $H_d$, $H_c$ 사이의 온도 의존성 차이에 기인하는 것으로 해석된다.
Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
$Fe_3O_4$ 나노입자는 hot-injection 제조법에 의해 제조되었으며 반응물질의 injection time에 변화를 주었다. 격자구조는 x-ray diffraction(XRD) 측정을 통해 Fd-3m 공간군을 갖는 cubic inverse spinel 구조로 분석되었으며, $Fe_3O_4$ 나노입자의 형상은 high-resolution transmission electron microscope(HR-TEM)으로 분석하였다. 반응물질을 각각 0.5분, 60분인 젝션시 각각 7.63 nm, 21.73 nm의 $Fe_3O_4$ 나노입자 사이즈를 얻을 수 있었다. $Fe_3O_4$ 나노입자의 자기적 특성은 다양한 온도에서 vibrating sample magnetometer(VSM)과 M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy로 측정하였으며, hyperthermia 측정을 통해 반응물질의 injection time이 60분일 때 50 kHz의 250 Oe에서 $Fe_3O_4$ 나노입자 파우더의 온도가 약 $120^{\circ}C$임을 관측할 수 있었다.
Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$에 $SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.
The purpose of this study was to compare the amount of calcium fluoride deposited on the enamel and dentin surface and to obtain information on the morphological change and crystallographic details of mineral deposition after 12,000ppm APF application in vitro. The bovine enamel and dentin blocks were randomly assigned to eight groups according to artificial caries lesion formation and difference of fluoride application time. The fluoride concentration and morphological characteristics on the treated enamel and dentin surface were investigated by using fluoride quantitative analysis and SEM. The powdered enamel and dentin of the intact bovine incisors were prepared for the X-ray diffraction analysis. The following results were obtained. 1. The amounts of KOH-soluble fluoride on the carious enamel and dentin surface after 24h APF application were higher than after only 5min APF application(p<0.05), but in the case of the sound enamel and dentin surface were similar after 5min and 24h application (P>0.05). The fluoride content was highly increased in the carious dentin as compared with sound dentin after APF application(P<0.05). 2. The carious enamel surface after APF application, the demineralized enamel surface were recovered a more dense enamel surface and precipitation of crystal was observed a distintive surface layer of spherical globules of about 1 m diameter. In the case of the fluorided carious dentin surface, precipitation of calcium fluoride-like material was deposited both inside the dentinal tubules as well as in the intertubular regions. 3. The crystallographic structure of powdered enamel and dentin after 24h APF application had large crystallities of apatite and CaF2 diffraction peaks in the enamel as compared with dentin. The diffraction data collected from the 27.50-29.50(2) angular range of the powdered enamel, the (105) apatite, (225) apatite and (111) CaF2 peaks of the enamel crystallities were detected after 24h APF application.
제3기 마이오세 화성쇄설성 퇴적층인 범곡리충군의 주요 구성 암층인 부석질 응회암의 흡착기능성 광물자원으로서의 자원잠재성을 평가하기 위하여 그 응용광물학적 특성 및 그 규제 요인에 대하여 해석하였다. 장기 지역 범곡리층군에서 주된 암상을 이루는 부석질 응회암은 속성변질되어 저품위 제올라이트 및 벤토나이트를 이룬다. 이들은 부석편의 존재로 인한 성분적 특수성에 기인하여 일부 광석들은 양이온치환 능력, 비표면적 및 산성의 pH 농도와 연관된 우수한 흡착기능성을 나타낸다. 이 흡착기능성 광물질에서 낮은 pH 농도를 유발하는 것은 주로 결정구조상 층간에 수소 이온을 갖는 H-스멕타이트의 존재에 의한 것으로 밝혀졌다. 이 H-스멕타이트는 층간 교환성 양이온으로서 수소 이온의 존재에 의해 결정구조상 불규칙성이 야기되어 엽편상의 결정 가장자리가 다소 말린 형태를 보이고, X-선회절 분석에서는 (001) 회절선을 비롯한 주요 기저 회절선들이 일반적인 Ca-유형의 스멕타이트에 비해 상대적으로 낮은 강도를 보이는 것이 특정이다, 이 H-스멕타이트의 원물질 해석과 광물 공생관계를 토대로 이 독특한 점토광물의 생성 모델을 제시하였다. 즉, 부석질 유리편이 속성과정 동안에 필연적으로 야기되는 수화 변질의 결과로 규산이 해리되면서 생성된 수소 이온에 의해 공극수의 pH가 감소되어 단백석이 생성됨으로써 스멕타이트의 생성을 조장한 것으로 여겨진다. 강한 산성을 유발하는 이같은 H-스멕타이트의 존재에 의해서 범곡리층군의 저품위 흡착기능성 광물자원의 산업적 효용도, 특히 산성백토나 상토 부문 등에서 긍정적으로 평가될 수 있을 것으로 여겨진다.
We report the synthesis of cubic spinel $ZnCo_2$$O_4$thin films and the tunability of the conduction type by control of the oxygen partial pressure ratio. Zinc cobalt oxide films were grown on$ SiO_2$(200 nm)/Si substrates by reactive magnetron sputtering method using Zn and Co metal targets in a mixed Ar/$O_2$atmosphere. We found from X-ray diffraction measurements that the crystal structure of the zinc cobalt oxide films grown under an oxygen-rich condition (the $O_2$/Ar partial pressure ratio of 9/1) changes from wurtzite-type $Zn_{1-x}$$Co_{X}$O to spinel-type $ZnCo_2$$O_4$with the increase of the Co/Zn sputtering ratio,$ D_{co}$$D_{zn}$ . We noted that the above structural change accompanied by the variation of the majority electrical conduction type from n-type (electrons) to p-type (holes). For a fixed $D_{co}$$D_{zn}$ / of 2.0 yielding homogeneous spinel-type $_2$O$ZnCo_4$films, the type of the majority carriers also varied, depending on the$ O_2$/Ar partial pressure ratio: p-type for an $O_2$-rich and n-type for an Ar-rich atmosphere. The maximum electron and hole concentrations for the Zn $Co_2$$O_4$films were found to be 1.37${\times}$10$^{20}$ c $m^{-3}$ and 2.41${\times}$10$^{20}$ c $m^{-3}$ , respectively, with a mobility of about 0.2 $\textrm{cm}^2$/Vs and a high conductivity of about 1.8 Ω/$cm^{-1}$ /.
Crystallographic characteristics and interfacial structures of $Al_2$$O_3$and $ZrO_2$dielectric films prepared by atomic layer chemical vapor deposition (ALCVD) were investigated at atomic scale by high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS)/electron energy-loss spectroscopy (EELS) coupled with a field-emission transmission electron microscope. The results obtained from cross-sectional and plan-view specimens showed that the $Al_2$$O_3$film was crystallized by annealing at a high temperature and its crystal system might be evaluated as either cubic or tetragonal phase. Whereas the $ZrO_2$film crystallized during deposition at a low temperature of ∼$300^{\circ}C$ was composed of both tetragonal and monoclinic phase. The interfacial thickness in both films was increased with the increased annealing temperature. Further, the interfacial structures of X$ZrO_2$$O_3$and $ZrO_2$films were discussed through analyses of EDS elemental maps and EELS spectra obtained from the annealed films, respectively.
Cathodic protection is widely recognized as the most cost effective and technically appropriate corrosion prevention methodology for the port, offshore structures, ships. When applying the cathodic protection method to metal facilities in seawater, on the surface of the metal facilities a compound of calcium carbonate($CaCO_3$) or magnesium hydroxide($Mg(OH)_2$) films are formed by $Ca^{2+}$ and $Mg^{2+}$ ions among the many ionic components dissolving in the seawater. And calcareous deposit films such as $CaCO_3$ and $Mg(OH)_2$ etc. are formed by the surface of the steel product. These calcareous deposit film functions as a barrier against the corrosive environment, leading to a decrease in current demand. On the other hand, the general calcareous deposit film is a compound like ceramics. Therefore, there may be some problems such as weaker adhesive power and the longer time of film formation uniting with the base metal. In this study, we tried to determine and control the optimal condition through applying the principle of cathodic current process to form calcareous deposit film of uniform and compact on steel plate. The quantity of precipitates was analyzed, and both the morphology, component and crystal structure were analyzed as well through SEM, EDS and XRD. And based on the previous analysis, it was elucidated mechanism of calcareous deposit film formed in the sacrificial anode type (Al, Zn) and current density (1, 3, $5A/m^2$) conditions. In addition, the taping test was performed to evaluate the adhesion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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