This paper deals with the separation of MTBE-methanol mixtures using crosslinked Poly(vinyl alcohol)(PVA) membranes with sulfur-succinic acid(SSA) as a crosslinking agent by pervaporation and vapor permeation technique. The operating temperatures, methanol concentration in feed mixtures, and SSA concentrations in PVA membranes were varied to investigate the separation performance of PVA/SSA membranes and the optimum separation characteristics by pervaporation and vapor permeation. And also, for PVA/SSA membranes, the swelling measurements were carried out to study the transport phenomena. The swelling measurements were carried out for pure MTBE and methanol, and MTBE/methanol=90/10, 80/20 mixtures using PVA/SSA membranes with varying SSA compositions. There are two factors of the membrane network and the hydrogen bonding. In pervaporation separation was also carried out for MTBE/methanol=90/10, 80/20 mixtures at various temperatures. The sulfuric acid group in SSA took an important role in the membrane performance. The crosslinking effect might be over the hydrogen bonding effect due to the sulfuric acid group at 3 and 5% SSA membranes, and this two factors act vice versa on 7% SSA membrane. In this case, the 5% SSA membrane shows the highest separation factor of 2,095 with the flux of 12.79g/㎡$.$hr for MTBE/methanol=80/20 mixtures at 30$^{\circ}C$ which this mixtures show near the azeotopic composition. Compared to pervaporation, vapor permeation showed less flux and similar separation factor. In this case, the flux decreased significantly because of compact structure and the effect of hydrogen bonding. In vapor permeation, density or concentration of methanol in vaporous feed is lower than that of methanol in liquid feed, as a result, the hydrogen bonding portion between the solvent and the hydroxyl group in PVA is reduced in vapor permeation. In this case, the 7% SSA membranes shows the highest separation factor of 2,187 with the flux of 4.84g/㎡$.$hr for MTBE/methanol=80/20 mixtures at 30$^{\circ}C$.
본 연구에서는 대표적인 열경화성 재료인 에폭시 기지의 흡습탄성 거동을 예측하기 위해 분자동역학 전산모사를수행하였다. 고분자 복합재가 오랜 시간 동안 흡습환경에 지속적으로 노출될 경우, 거시적 물성의 저하가 발생하기 때문에 복합재의 내구설계 측면에 있어 흡습노화 현상에 대해 분자스케일적으로 접근하는 방법은 매우 중요하다. 본 연구에서는 $EPON862^{(R)}$ 수지와 아민계 Triethylenetetramine (TETA) 경화제로 비정질 에폭시 분자모델을 구성하였으며, 각각 30과 90%의 가교 상태에서 수분 흡수 유무에 따른 물성변화를 관찰하였다. 건조상태의 에폭시와 수분이 4 wt% 포함된 에폭시 단위셀에 대한 평형 및 비평형 앙상블 전산모사 과정을 통해, 에폭시의 수분팽창계수, 응력-변형률 선도 및 탄성계수 그리고 침투된 수분의 수지 내 확산계수를 예측하였다. 또한 흡습된 구조와 그에 따른 물성변화의 상관관계를 규명하기 위해, 자유체적 변화 및 흡습에 따른 에폭시 수지의 비결합 포텐셜 에너지 변화를 관찰하였다.
Hydroxypropyl cellulose (HPC)를 이용하여 제조한 메탄올의 유방성 용액에 두 종류의 aliphatic dicarboxylic acid chlorides (succinyl chloride 와 suberoyl chloride)를 첨가하여 주형시킴에 의해 cholesteric 질서를 지닌 가교필름들을 제조하였다. 가교필름의 cholesteric pitch의 온도의존성과 물과 메탄올중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토하였다. 필름들은 cholesteric 액정상의 특징적인 지문조직을 나타내었으며 이들의 pitch는 HPC 자체와 동일하게 온도가 상승함에 따라 증가하였다. 그러나 모든 가교시료들은 주어진 온도하에서 HPC가 나타내는 pitch에 비해 대단히 크며 가교제의 농도 및 길이의 증가에 의해 증가하였다. 가교시료들은 두 용매중에서 이방성 팽윤을 나타냈다. 이방성 팽윤의 정도는 용매와 가교제의 종류에 다소 의존하나 검토된 가교제의 농도에는 거의 의존하지 않았다.
본 연구는 Silicone rubber (SR40)과 Fluororubber (FKM)을 여러 가지 무게비로 하여 블렌드를 제조하였고 그 특성을 고찰하였다. 블렌드의 가교 거동은 SR40의 함량이 증가함에 따라 SR40 내의 가교제에 의해 가교 속도는 빨라졌다. 블렌드에서 FKM의 함량이 증가하면, 열분해 온도가 증가는 경향이 있고 SR40/FKM 블렌드 비율이 50/50일 때 순수한 SR40보다 높은 열안정성을 나타내었다. 표면 발수성의 척도인 접촉각을 측정한 결과, SR40의 함량이 증가할수록 블렌드의 접촉각은 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 제조한 블렌드들은 모든 조성에서 전형적인 상분리의 모폴로지를 나타내는 것을 확인할 수 있었고, SR40의 비율이 증가할수록 상분리 정도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
Solution-styrene-butadiene rubber (SSBR) composites were manufactured using four kinds of fillers: silica-silane coated carbon black (SC-CB) hybrid, starch-SC-CB hybrid, pure silica, and pure starch. The influence of filler type on the mechanical properties of the rubber matrix was studied in this work. SC-CB was prepared by silane-graft-coating using vinyl triethoxy silane and carbon black, which enhanced the dispersion effect between the rubber matrix and the filler, and improved the mechanical properties of the compounds. The morphology of the composites was observed by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The thermal decomposition behavior of the composites was determined by thermogravimetric analysis (TGA), and the crosslinking behavior of the composites was tested using a rubber process analyzer (RPA). The hardness, tensile strength, swelling ratio, and gas transmittance rate of the composites were evaluated according to ASTM. The test results revealed that with the addition of SC-CB, the hybrid fillers, especially those blended with silica, showed a better reinforcement effect, the highest hardness and tensile strength, and stable thermal decomposition behavior. This implies that the silica-SC-CB hybrid filler has a notable mechanical reinforcement effect on the SSBR matrix. Because of self-crosslinking during its synthesis, the starch-SC-CB hybrid filler produced the most dense matrix, which improved the anti-gas transmittance property. The composites with the hybrid fillers had better anti-swelling properties as compared to the neat SSBR composite, which was due to the hydrophilicity of silica and starch.
This paper deals with the separation of MTBE-methanol mixtures using crosslinked Poly(vinyl alcohol)(PVA) membranes with sulfur-succinic acid(SSA) as a crosslinking agent by pervaporation and vapor permeation technique. The operating temperatures, methanol concentration in feed mixtures, and SSA concentrations in PVA membranes were varied to investigate the separation performance of PVA/SSA membranes and the optimum separation characteristics by pervaporation and vapor permeation. And also, for PVA/SSA membranes, the swelling measurements were carried out to study the transport phenomena. The swelling measurements were carried out for pure MTBE and methanol, and MTBE/methanol=90/10, 80/20 mixtures using PVA/SSA membranes with varying SSA compositions. There are two factors of the membrane network and the hydrogen bonding. In pervaporation separation was also carried out for MTBE/methanol=90/10, 80/20 mixtures at various temperatures. The sulfuric acid group in SSA took an important role in the membrane performance. The crosslinking effect might be over the hydrogen bonding effect due to the sulfuric acid group at 3 and 5% SSA membranes, and this two factors act vice versa on 7% SSA membrane. In this case, the 5% SSA membrane shows the highest separation factor of 2,095 with the flux of 12.79g/㎡·hr for MTBE/methanol=80/20 mixtures at 30℃ which this mixtures show near the azeotopic composition. Compared to pervaporation, vapor permeation showed less flux and similar separation factor. In this case, the flux decreased significantly because of compact structure and the effect of hydrogen bonding. In vapor permeation, density or concentration of methanol in vaporous feed is lower than that of methanol in liquid feed, as a result, the hydrogen bonding portion between the solvent and the hydroxyl group in PVA is reduced in vapor permeation. In this case, the 7% SSA membranes shows the highest separation factor of 2,187 with the flux of 4.84g/㎡·hr for MTBE/methanol=80/20 mixtures at 30℃.
Polyvinylalcohol (PVA)을 전해질 막으로 이용하여 위하여 가교제로서 sulfosuccinic acid (SSA)와 무기물 첨가제로 phosphotungstic acid (PWA), silicotungstic acid (SiWA) 등의 HPA (heteropolyacid)를 사용하여 PVA/SSA/HPA 복합막을 제조하였다. PVA/SSA/HPA 복합막은 HPA의 농도가 증가함에 따라 함수율은 감소하였으나 IEC값은 증가하는 경향을 나타내었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 XRD 분석 결과 HPA의 농도가 증가함에 따라 HPA가 복합막 속으로 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었으며 HPA로서 PWA보다 SiWA의 분산성이 우수하였다. TGA 분석결과 PVA/SSA 복합막은 가교 결합으로 인하여 PVA 보다 열안정성이 우수하였으며 복합막의 HPA의 농도가 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 메탄올 투과저항은 Nafion보다 현저히 우수하였으며 HPA의 농도가 증가할수록 메탄올의 투과도는 감소하였다.
The aim of this study was to develop novel intestinal specific drug delivery systems with pH sensitive swelling and drug release properties. The carboxyl group of ibuprofen was converted to a vinyl ester group by reacting ibuprofen and vinyl acetate as an acylating agent in the presence of catalyst. The glucose-6-acrylate-1, 2, 3, 4-tetraacetate (GATA) monomer was prepared under mild conditions. Cubane-1, 4-dicarboxylic acid (CDA) linked to two 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) group was used as the crosslinking agent (CA). Methacrylic-type polymeric prodrugs were synthesized by the free radical copolymerization of methacrylic acid, vinyl ester derivative of ibuprofen (VIP) and GATA in the presence of cubane cross linking agent. The structure of VIP was characterized and confirmed by FTIR, $^1H$ NMR and $^{13}C$ NMR spectroscopy. The composition of the cross-linked three-dimensional polymers was determined by FTIR spectroscopy. The hydrolysis of drug polymer conjugates was carried out in cel-lophane membrane dialysis bags, and the in vitro release profiles were established separately in enzyme-free simulated gastric and intestinal fluids (SGF, pH 1 and SIF, pH 7.4). The detection of a hydrolysis solution by UV spectroscopy at selected intervals showed that the drug can be released by hydrolysis of the ester bond between the drug and polymer backbone at a low rate. Drug release studies showed that increasing the MAA content in the copolymer enhances the rate of hydrolysis in SIP. These results suggest that these polymeric prodrugs can be useful for the release of ibuprofen in controlled release systems.
IPN 구조를 가지는 감습성 고분자 전해질로 사용하기 위하여 디브로모알칸과 가교가 가능한 copoly(2-(dimethylamino) ethyl methacrylate)(DAEMA)/butyl acrylate(BA)와 광가교가 가능한 copoly(methyl methacrylate) (MMA)/BA/2-(cinnamoyloxy)ethyl methacryate(CEMA)를 제조하였다. 전극의 기재 표면에 광조사에 의한 IPN-감습성 전해질의 부착을 위하여 3-(triethoxysilyl)propyl cinnamate(TESPC)을 전극표면에 처리하였다. IPN 구조의 감습성 고분자 필름은 copoly(DAEMA/BA), copoly(MMA/BA/CEMA) 및 1,4-dibromobutane(DBB) 가교제의 혼합 용액에 침적한 후에 UV 조사와 동시에 가열하여 제조하였다. IPN-전해질 고분자의 전극 기재와의 부착은 광화학적 $[2{\pi}+2{\pi}]$ 환화반응에 의하여 진행하였다. 얻어진 습도센서는 20~95%RH의 영역에서 매우 높은 감도와 1.5%RH 이하의 작은 히스테리시스를 보여주었다. 또한, 33~94%RH 사이에서 가습과 제습과정의 응답 및 회복 속도는 각각 48초와 65초로 나타나 매우 빠름을 알 수 있었다. 그 밖에 감습액 중의 공중합체의 농도, 가교제의 양, 가교반응 시간 등이 내수성을 포함한 감습성질에 미치는 영향을 조사하였다.
전자선 조사 폴리프로필렌과 블랜드의 결정화 거동은 고분자 가공시 중요한 변수중 하나이다. 저밀도폴리에틸렌(linear low density polyethylene, LDPE) 함량에 따라 폴리프로필렌(polypropylene, PP)/LDPE 블렌드를 이축압출기를 이용하여 제조하였다. 조사에 의한 가교반응을 용이하게 하기위해 가교조제로 trimethylolpropane-trimetacrylate (TMPTMA)를 PP/LDPE 블렌드 제조시 첨가하였다. PP/LDPE 블랜드의 조사가교 효율에 대한 LDPE 함량의 영향을 평가하였다. 조사시료의 비등온 결정화과정과 결정구조를 DSC, X-선회절분석(X-ray diffraction, XRD), 그리고 편광현미경(polarized optical microscope, POM)을 이용하여 분석하였다. 조사 후 시료의 용융온도가 감소하는 것은 조사에 의한 PP 사슬의 절단에 의한 것으로 판단된다. Ozawa 지수, n이 4일 때 구형, 3일 때 디스크형, 2일 때 로드형의 결정구조를 나타낸다. Ozawa 분석 결과, 순수 PP의 n 값은 3.8, 30 wt%의 LDPE를 포함하는 시료의 n은 2.3을 나타내었다. LDPE 첨가와 조사에 의해 PP의 결정구조가 구형에서 disk나 rod형으로 변화하는 것을 Ozawa 분석과 POM을 통해 확인하였다. XRD 스펙트럼의 $16.1^{\circ}$에서 나타나는 ${\beta}$ 형 결정구조가 조사 후 시편에서 사라지는데, 이는 가교결합에 의한 것으로 해석할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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