Glancing angle deposition (GLAD) is a powerful technique to control the morphology and microstructure of thin film prepared by physical vapor deposition. Chromium (Cr) thin films were deposited on a polymer substrate by a sputtering technique using GLAD. The change in thickness and Vickers microhardness for the samples was observed with a change in the glancing angle. The adhesion properties of the critical load (Lc) by a scratch tester for the samples were also measured with varying the glancing angle. The critical load, thickness and Vickers microhardness for the samples decreased with an increase in the glancing angle. However, the thickness of the Cr thin film prepared at a $90^{\circ}$ glancing angle showed a relatively large value of 50 % compared to that of the sample prepared at $0^{\circ}$. The results of X-ray diffraction and scanning electron microscopy demonstrated that the effect of GLAD on the microstructure of samples prepared by sputter technique was not as remarkable as the samples prepared by evaporation technique. The relatively small change in thickness and microstructure of the Cr thin film is due to the superior step-coverage properties of the sputter technique.
In the present study, TiN and CrN films were coated by arc ion plating equipment onto aluminum alloy substrate, A2024. The film thickness was about 4.65 ${\mu}m$. TiN and CrN films were analyzed by X-ray diffraction and energy dispersive X-ray equipments. The Young's modulus and the micro-Vickers hardness of aluminum substrate were modified by the ceramic film coatings. The difference in Young's modulus between substrate and coating film would affect on the wear resistance. The critical load, Lc, was 75.8 N for TiN and 85.5 N for CrN. It indicated from the observation of optical micrographs for TiN and CrN films that lots of cracks widely propagated toward the both sides of scratch track in the early stage of MODE I. TiN film began to delaminate completely at MODE II stage. The substrate was finally glittered at MODE III stage. For CrN film, a few crack can be observed at MODE I stage. The delamination of film was not still occurred at MODE II and then was happened at MODE III. This agrees with critical load measurement which the adhesive strength was greater for CrN film than for TiN film. Consequently, it was difficult for CrN to delaminate because the adhesive strength was excellent against Al substrate. The wear process, which the film adheres and the ball transfers, could be enhanced because of the increase in loading. The wear weight of ball was less for CrN than for TiN. This means that the wear damage of ball was greater for TiN than for CrN film. It is also obvious that it was difficult to delaminate because the CrN coating film has high toughness. The coefficient of friction was less for CrN coating film than for TiN film.
Park, Hyun-Woo;Jeong, Se-Hoon;Kim, Hyun-Young;Lee, Kwang-Min
Korean Journal of Materials Research
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v.20
no.11
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pp.570-574
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2010
A diamond-like carbon (DLC) film deposited on a WC disk was investigated to improve disk wear resistance for injection molding of zirconia optical ferrule. The deposition of DLC films was performed using the filtered vacuum arc ion plating (FV-AIP) system with a graphite target. The coating processing was controlled with different deposition times and the other conditions for coating, such as input power, working pressure, substrate temperature, gas flow, and bias voltage, were fixed. The coating layers of DLC were characterized using FE-SEM, AFM, and Raman spectrometry; the mechanical properties were investigated with a scratch tester and a nano-indenter. The friction coefficient of the DLC coated on the WC was obtained using a pin-on-disk, according to the ASTM G163-99. The thickness of DLC films coated for 20 min. and 60 min. was about 750 nm and 300 nm, respectively. The surface roughness of DLC films coated for 60 min. was 5.9 nm. The Raman spectrum revealed that the G peak of DLC film was composed of $sp^3$ amorphous carbon bonds. The critical load (Lc) of DLC film obtained with the scratch tester was 14.6 N. The hardness and elastic modulus of DLC measured with the nano-indenter were 36.9 GPa and 585.5 GPa, respectively. The friction coefficient of DLC coated on WC decreased from 0.2 to 0.01. The wear property of DLC coated on WC was enhanced by a factor of 20.
Microstructure and mechanical properties of $(Ti_{1-x}Alx)N$ films, Produced by the the Ion Beam Sputtering(IBS) method, were studied by changing the Ti, Al contents. The compositions of films determined by RBS were $(Ti_{0.75}Al_{0.25})N$, $(Ti_{0.61}Al_{0.39})N$ and $(Ti_{0.5}Al_{0.5})N$, and XPS binding energies of Ti2P, A12p and N1s shifted to higher energies than those of pure Ti, Al and N, which indicated that nitrides were formed. XRD results indicated that the NaCl structure for $$x{\leq_-}0.39$$ changed into amorphous structure at x=0.5. For films with $$x{\leq_-}0.39$$, the lattice parameter decreased in proportion to the Al content. Nanoindentation hardness value were above HV=3300 at Al content up to x=0.39. However, the hardness of films with x=0.5 abruptly decreased to HV=1800, and this lower hardness values were attributed to different crystal structure. Critical load(Lc) in scratch test showed 23N at x=0.25, 22N at x=0.39 and 22N at x=0.5, which indicated that films with different Al contents showed similar adhesion behavior.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2015.11a
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pp.354-354
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2015
코팅 층과 소지 사이의 접합력 평가를 위하여 박리 시험법(Peel Off Test), 블리스터 시험법(Blister Test), 압입균열 시험법(Indentation Test), 직접 인장 시험법(Direct Full Off Test), 스카치 테이프 시험법(Scotch Tape Test), 그리고 스크래치 시험법(Scratch Test) 등이 사용되어 왔다. 이 중 박리 시험법과 스카치 테이프 시험법이 산업계에서 일반적으로 사용되고 있다. 전자 산업계에서 많이 사용되고 있는 박리시험법은 금속박막과 절연체 기판 사이의 접합력을 간단하게 측정할 수 있으며, 실험값의 재현성이 뛰어난 장점이 있다. 또한, 측정하는 동안 만들어지는 박리 곡선(Peel Curve)로부터 분석의 신뢰성 여부를 확인할 수 있다. 이러한 장점에도 불구하고 박리 시험법 특성 상 금속 코팅층의 강도가 금속 피막/기판간 접합 강도를 초과하여야 하기 때문에 수백 nm 이하의 박막의 접합력 측정에는 적용하기가 어렵다. 이에 반하여, 스카치 테이프 분석법은 일정길이의 접착 테이프를 박막 표면에 붙인 후 다시 떼어내면서 접착력을 평가하는 방법으로, 박막의 접합력 평가에 적용이 가능하다. 그러나 이 방법은 합격 불합격 여부를 판정하는 정성적인 방법으로 정량평가가 어렵다. 또한, 박막에 접착 테이프를 붙일때의 압력, 테이프를 박리할 때의 각도 및 속도를 일정하게 제어하기가 쉽지 않아 결과의 신뢰성이 높지 않다. 스크래치 테스트는 탐사침(Stylus)을 이용하여 박막의 표면에 하중을 증가시키면서 기판을 이동하여, 피막의 균열이나 박리될 때의 임계 하중값 (Critical Load; Lc)을 측정하는 방법이다. 이 방법은 시편 준비가 쉽고 간단하여 빠른 분석이 가능하고, 수백 nm 이하의 박막에도 적용 가능하다. 또한, 접합력을 정량화 할 수 있기 때문에 변수에 따른 접합력 비교가 용이하다는 장점이 있다. 이와 같은 분석적 장점에도 불구하고, 스크래치 시험을 통한 접합력 측정 방법은 아직까진 산업적으로 널리 활용되지 못하고 있다. 따라서, 본 연구에서는 스크래치 테스트의 원리 및 이론에 대하여 간략히 알아보고, 스크래치 분석을 이용한 접합력 비교에 대한 실제 사례들을 소개하고자 하였다.
Kim, Young-Ryeol;Park, Yong-Seob;Choi, Won-Seok;Hong, Byung-You
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.21
no.7
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pp.660-664
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2008
Titanium nitride (TiN) thin films are widely used for hard coatings due to their superior hardness, chemical stability, low friction and good adhesion properties. In this study, we investigated the effect of DC power on the characteristics of TiN thin films deposited on Si and glass substrates by DC magnetron sputtering using TiN target. We made TiN films of 300 nm thickness with various DC powers. The structural properties of films are investigated by x-ray diffractions (XRD) and tribological properties are measured by nano-indentation, nano-scratch tester. The rms roughness was measured by atomic forced microscopy (AFM). In the result, TiN films had the smooth surface and exhibited (111) directions with the increase of DC Power. Also, especially in case of 175 W DC power, TiN film exhibited the maximum hardness about 8 GPa, and the critical load near 25.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.28
no.6
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pp.368-375
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1995
Thermal CVD method is in general used for the fabrication of TiC/$Al_2O_3$-coated carbide tools. The growth of TiC layer and the coating morphology depended on the chemical composition of the hard metal substrate on which the tool properties were strongly influenced. TiC-coated layer was grown by the diffusion of carbon from the substrate, whereas the growth of $Al_2O_3$ layer was unrelated to the composition of substrate. In the nitride hard coatings of Zr, Nb and Mo metals deposited on high speed steel substrate by magnetron sputtering, the reactivity of the metal elements was decreased with increasing group number in one period of the periodic system. The hard material films exhibited the highest adhesion with the chemical composition of stoichiometry or substoichiometry. The critical load as a measure of adhesion was evaluated using scratch tester. The CVD tools indicated the values of 80 and 40N in the coated layers with proper bonding to the substrate and with $\eta$ phase of 1$\mu\textrm{m}$ in the interface respectively, but the nitride films prepared by sputtering of PVD showed only the values between 10 and 20N.
Cho, Yong K.;Kim, Sang K.;Lee, Won B.;Kim, Sung W.
Journal of the Korean Society for Heat Treatment
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v.20
no.2
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pp.78-83
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2007
CrN coatings were deposited by cathodic arc ion plating method on the SKD11 steel substrates. Atmosphere temperature of $350^{\circ}C$, arc current of 90 A, nitrogen partial pressure of 1.0-5.3 Pa, and negative bias voltage of 30-135 V were selected. The characteristics of microstructure were investigated with XRD. Hardness, adhesion and friction coefficient measured by microhardness tester, scratch tester, and ball on disk tribometer. Microstructures depended on nitrogen partial pressure and bias voltage. The preferred orientation of the films was changed from (200) to (111) with decreasing pressure and increasing bias voltage. Adhesion properties related with microstructure, but microstructure changes slightly influenced on hardness and friction properties. The critical load.($Lc_1$) and hardness of CrN films deposited at 5.3 Pa, -30 V condition were 55 N(HF1), $2157{\pm}47\;Hk_{0.025}$. The friction coefficient were about 0.5 under dry condition.
Nano-wear and friction of carbon overcoated laser-textured and mechanically-textured computer hard disk were characterised after contact start/stop (CSS) wear test. Various analytical and mechanical testing techniques were employed to study the changes in topography, roughness, chemical elements, mechanical properties and friction characteristics of the coating arising from the contact start/stop wear test These techniques include: the atomic force microscopy (AFM), the continuous nano-indentation test, the nano-scratch test, the time-of-flight secondary ion mass spectroscopy (TOF-SIMS) and the auger electron spectroscopy (AES). It was shown that the surface roughness of the laser-textured (LT) bump and mechanically textured (MT) Bone was reduced approximately am and 7nm, respectively, after the CSS wear test. The elastic modulus and hardness values increased after the CSS test, indicating straining hardening of the top coating layer, A critical load was also identified fer adhesion failure between the magnetic layer and the Ni-P layer, The TOF-SIMS analysis also revealed some reduction in the intensity of C and $C_2$$F_59$, confirming the wear of lubricant elements on the coating surface.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.34
no.2
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pp.125-134
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2001
($Ti_{1-x}$$Cr_{x}$ )N coatings were deposited by an ion-plating method in a reactor with two separate metal sources, Ti and Cr. Ti was evaporated using an electron beam, while Cr evaporation was carried out by resistant heating. The Ti and Cr concentrations in the coatings were controlled by the Ti and Cr evaporation ratio. The coating hardness increased with increasing the Cr content(x) and showed a maximum value of 6,000 HK at around x=0.8. The critical load of the coatings, measured by the scratch test, was around 30 N. The wear resistance properties of the ($Ti_{1-x}$$Cr_{ x}$)N coatings were evaluated using a CSEM pin-on-disk type tribometer. A Cr-steel ball as well as a SiC ball, which had hardness values of 590 HK and 2,600 HK respectively, were used as the pin. After the wear test, the surface morphology, roughness and the concentration of the coatings were investigated, with the main focus being on the effect of wear debris and the transferred layer on the wear behavior.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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