제철공장의 소결대차 스틸바의 내열성, 내마모성, 내부식성 등의 성질을 향상시키기 위하여 용사코팅을 적용한 연구가 진행되었다. 약 $700^{\circ}C$의 고온환경에서 내열, 내마모, 부식 등에 노출되어 있는 스틸의 표면에 $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, WC 코팅을 적용하여 국부적으로 고온내마모성, 내식성, 내열성, 내열충격성 등을 향상시킴으로써 기존 제강공정에서 사용되는 스틸바의 수명을 향상시켰다. 스틸바에 적용한 금속용사 코팅층에 대하여 고온내마모시험, 열충격시험, 내부식시험을 수행하였다. 코팅층의 물리적, 화학적, 기계적 특성이 코팅이 안된 재료에 비해 매우 우수하였다.
국내외 썬글라스 반미러 코팅렌즈의 광학적 특성을 파악하기 위해, 분광광도계를 이용하여 반미러 코팅렌즈의 반사율을 측정하였으며, Macleod 프로그램을 이용해 계산한 결과와 비교 분석하였다. 또한 황금 색깔이 나는 TiN을 이용한 반미러 코팅렌즈를 설계하였고, 광학특성을 조사하였다. 반미러 코팅렌즈의 분석결과, 은색 투톤(two tone) 반미러 코팅은 금속 크롬(Cr)을 사용하였으며 경도를 증가시키기 위하여 크롬위에 $SiO_2$(또는 $Al_2O_3$)를 증착하여 사용하였다. 크롬 위에 증착되는 $SiO_2$의 두께는 10nm 정도가 적정한 것으로 판단된다. 칼라 반미러 코팅의 경우 디자인 결과는 각각 다음과 같다 ; blue 계열은 [air|$SiO_2$(66.3)|$TiO_2$(129.0)|$SiO_2$(62.9)|$SiO_2$(26.0)|$TiO_2$(120.3)|$SiO_2$(9.1)|glass]이며, gold 계열은 [air|$SiO_2$(60.6)|$TiO_2$(86.2)|$SiO_2$(13.5)|$TiO_2$(86.8)|$SiO_2$(214.38)|glass]이며, green 계열은 [air|$SiO_2$(74.3)|$TiO_2$(75.8)|$SiO_2$(44.3)|$TiO_2$(11.6)|$SiO_2$(160.8)|$TiO_2$(12.9)|$SiO_2$(183.3)|$TiO_2$(143.8)|glass]이며, silver 계열은 [air|$SiO_2$(21.2)|$TiO_2$(49.7)|$SiO_2$(149.3)|glass]이다. white 반미러 코팅인 경우는 [air|$SiO_2$(17nm)|$TiO_2$(43nm)(또는 $ZrO_2$)|$SiO_2$(87nm) polysiloxane($4.46{\mu}m$)|glass or CR-39]이며, 가시광선 영역(400~700 nm)에서 평균 19%의 반사율을 가지며 흡수가 적기 때문에 약 80%의 투과율을 보이는 white 타입의 반미러가 되게 된다. 황금빛 색깔을 띠는 반미러 코팅렌즈의 설계에 있어서 [air|$SiO_2$(170nm)|TiN(15nm)|glass]가 되면 CIE 좌표값은 거의 [air|Au(150nm)|glass]의 좌표값과 유사해지는 것을 볼 수 있었다.
Plasma sprayed ceramic coatings inherently contain pores and usually also cracks. Post-treatment of the plasma sprayed coatings is a way to close the connected pores and cracks. In this study, post-sealing treatment in plasma sprayed $Al_2O_3$ coatings was employed to overcome the reduction of coating properties. $Al_2O_3$ plasma thermal spray coating was made on aluminum alloys plate, $CrO_3$ post coating and heat treatment at $550^{\circ}C$ was carried out in order for final $Cr_2O_3$ to be saturated through phase transformation. Chromia sealing began at the fine defect in coated microstructure, while larger pores were permeated later. The increase in concentration and treatment frequency of sealing solution resulted in the decrease of porosity of coating layer, while cracks occurred partially after the third treatment. After twice treatment of 10M $CrO_3$ solution, microhardness and breakdown voltage of $Al_2O_3$ coatings were found to increase by ${\fallingdotseq}$ 50% and ${\fallingdotseq}$ 390% respectively than without post-treatment.
Cr-Si-Al-N coating with different Si content were deposited by hybrid physical vapor deposition (PVD) method consisting of unbalanced magnetron (UBM) sputtering and arc ion plating (AIP). The deposition temperature was $300^{\circ}C$, and the gas ratio of $Ar/N_2$ were 9:1. The CrSi alloy and aluminum targets used for arc ion plating and sputtering process, respectively. Si content of the CrSi alloy targets were varied with 1 at%, 5 at%, and 10 at%. The phase analysis, composition and microstructural analysis performed using x-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FESEM) including energy dispersive spectroscopy (EDS), respectively. All of the coatings grown with textured CrN phase (200) plane. The thickness of the Cr-Si-Al-N films were measured about $2{\mu}m$. The friction coefficient and removal rate of films were measured by a ball-on-disk test under 20N load. The friction coefficient of all samples were 0.6 ~ 0.8. Among all of the samples, the removal rate of CrSiAlN (10 at% Si) film shows the lowest values, $4.827{\times}10^{-12}mm^3/Nm$. As increasing of Si contents of the CrSiAlN coatings, the hardness and elastic modulus of CrSiAlN coatings were increased. The morphology and composition of wear track of the films was examined by scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy, respectively. The surface energy of the films were obtained by measuring of contact angle of water drop. Among all of the samples, the CrSiAlN (10 at% Si) films shows the highest value of the surface energy, 41 N/m.
MCrAlY overaly coatings are used as oxidation barrier coatings to prevent degradation of the underlying substrate in high temperature and oxidizing environment of the hot section of gas turbines. Therefore, oxidation resistance in high temperature is important property of MCrAlY coatings. Also, coefficients of thermal expansion (CTE) of MCrAlY have middle value of that of Ni-based superalloys and oxides, which have the effect of preventing the delamination of the surface oxides. Cyclic oxidation test is one of the most useful methods for evaluating the high temperature durability of coatings used in gas turbines. In this study, NiCoCrAlY overlay coatings were formed on Inconel 792(IN 792) substrates by vacuum plasma spraying process. Vacuum plasma sprayed NiCoCrAlY coatings and IN 792 susbstrates were exposed to 1000℃ one-hour cyclic oxidation environment. NiCoCrAlY coatings showed lower weight gain in short-term oxidation. In long-term oxidation, IN 792 substrates showed higher weight loss due to delamination of surface oxide but NiCoCrAlY coatings showed lower weight loss. X-ray diffraction (XRD) analysis showed α-Al2O3 and NiCr2O4 was formed during the cyclic oxidation test. Through cross-section observation using scanning electron microscopy (SEM) and electron back scatter diffraction (EBSD) analysis, thermally grown oxide (TGO) layer composed of α-Al2O3 and NiCr2O4 was formed and the thickness of TGO increased during 1000℃ cyclic oxidation test. β phase in upper side of NiCoCrAlY coating was depleted due to oxidation of Al and outer beta depletion zone thickness also increased as the cyclic oxidation time increased.
The rotating components in the hot sections of land-based gas turbine are exposed to severe environments during several tens thousand operation hours at above $1100^{\circ}C$ operation temperature. To protect such components from high temperature oxidation, an intermediate bond coat is applied, typical of a MCrAlY-type metal alloy. This study is concerned with the thermal cyclic behavior of thermal barrier coatings. The MCrAlY bond coatings are deposited by HVOF (High Velocity Oxygen Fuel) method on a nickel-based superalloy (GTD-111). Thermal cyclic tests at $1100^{\circ}C$ in ambient air for various periods of time were used to evaluate the thermal cyclic resistance of the TBC coating. The microstructure and morphology of as-sprayed and of thermal cycled coatings were characterized by scanning electron microscopy (SEM) equipped with energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD).
차세대 원자력발전용 고온 열교환기 소재로 이용될 가능성이 높은 Ni-Cr계 고온합금인 Inconel 617과 Hastelloy X의 표면처리에 따른 FLiNaK(LiF-NaF-KF) 용융염 하에서의 고온물성에 대한 연구를 수행하였다. Inconel 617과 Hastelloy X기판 상에 각각 PVD인 arc discharge 및 sputtering법에 의해 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막을 코팅 하였다. 이러한 표면처리가 이들 합금의 FLiNaK 용융염 하 고온 안정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 용융염 하 Ni-Cr계 고온합금의 부식 원리를 이해하기 위해, 용융염 수송 loop에 사용 중 파단된 Inconel 파이프에 대한 미세구조 분석을 수행하였다. 표면처리 된 합금들을 $600^{\circ}C$ 용융염 내에서 열처리 하였으며, 열처리 전후 시편들에 대해 상형성, 미세구조 등 고온 물성 변화를 측정하였다. 연구결과 코팅되지 않은 경우 보다 TiAlN 및 $Al_2O_3$ 박막이 코팅된 소재에서 보다 우수한 고온 안정성을 보여주었다.
기계 가공품의 정밀화, 경량화 요구로 난색재로 분류되는 비철분야 및 복합재 가공용 공구개발에 대한 수요가 급증하고 있으나, 기존 난삭재 가공 시 절삭공구의 마모가 빠르고, 상대재의 융착 불량 등이 공구 수명 감소의 주요 영향으로 보고된다. 상기문제를 해결하기 위해 절삭가공 공정 중 과다한 절삭유의 사용에 따른 가공비용, 에너지소모 증가, 환경오염 등으로 절삭유의 최소화 또는 절삭유를 사용하지 않는 표면처리기술등의 친환경 가공기술의 개발이 필요하다. 내융착 및 내마모 특성 향상을 위한 표면코팅 방법으로 수소가 포함되지 않은 고경도 비정질 카본 (ta-C)이 있으나, ta-C 코팅 막은 경도 30 - 80 GPa, 잔류응력 3 - 10 GPa 범위로 일반 경질 코팅 막 (AlTiN, TiSiCrN : 평균 3 GPa)에 비해 높고 산업적 활용이 가능한 0.5 - 1.5 um 두께 수준의 후막화가 힘들어 매우 우수한 절삭공구용 코팅 막 특성에도 불구하고 적용사례가 매우 적다. 따라서, 본 연구에서는 아크플라즈마 방식 (Filtered Cathode Vacuum Arc Plasma, FCVA)을 활용한 고경도/무수소 카본 코팅 막을 후막형태로 증착하여 비철금속가공용 절삭 공구류의 수명향상 기법을 제시하고자 한다. ta-C 코팅 막의 기초 공정개발 단계에서는 바이어스 전압, 공정시간을 달리하여 ta-C 코팅 막의 기계적 물성(경도: $50{\pm}3GPa$, 잔류응력: $6{\pm}1GPa$, 밀착력: 30N 이상 및 트라이볼로지 특성: 마찰계수 0.1 이하, 마멸량: $1.85{\times}10-14mm^3$)을 확보하여 절삭공구로의 공정실용화 적용검토를 실시하였다. ta-C 코팅 막은 (1) WC 공구 및 기존 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조에 대해 증착을 실시하였으며 코팅 막의 두께 변화에 따른 실제 절삭환경에서의 내수명 관측을 진행하였다. 시험결과, ta-C/WC의 단일막 구조인 절삭공구의 경우, 실제 절삭환경에서 쉽게 박리가 발생하여 코팅 막으로서의 효과를 나타내지 못하였다. 이는, 기초 공정개발 단계에서의 밀착력 기준이 실제 환경과 부합하지 않는 것을 의미하며 추후 공정개선을 통해 극복하고자 한다. 반면에, 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조의 절삭공구 대비 ta-C/TiAlN/TiN/WC 구조에서 내수명 증가는 약 2.5배 (기존 300회, 코팅 후 800회)로 증가하였으며 ta-C 코팅 막의 두께가 $0.6-0.8{\mu}m$일 때 최대치를 취한 후 감소하였다. 이를 통해, 절삭공구로의 ta-C 코팅 막 효과는 최외각 층의 두께 범위와 모재 강도보강을 할 수 있는 적절한 중간층 막 (TiN/TiAlN 층)이 혼합되어 나타난 것으로 사료되며 현재 산업계로의 적용을 위한 대량생산용 코팅장비의 개발 및 비용절감을 위한 공정개발이 진행 중이다.
최근 생산 장비의 발달로 인해 절삭공구, 전기전자 부품, 항공 및 자동차 부품 생산에 필요한 생산 장비의 수명연장, 고속 절단 및 고성능화가 중요시 되면서 우수한 내구성, 내마모성 및 고온 안정성을 갖는 기계부품 및 공구를 요구하게 되었다. 내마모성을 가지는 표면을 얻기 위해서는 TiN, TiC, AlN, Al2O3, CrN, ZrO2와 같은 경도 높은 물질을 증착하여 특성을 개선시키는 방법이 있다. 특히 AlN은 비교적 우수한 경도와 고온 안정성을 가지고 있어, 생산 장비의 고속 절단 및 반복되는 정밀 작업으로 인한 열충격과 마모를 완화시키는 역할을 하는 코팅재로 사용하기 적합하다. 본 실험에서는 RF-magnetron sputtering 방법을 이용하여 AlN 박막을 파워 150W, 질소가스 분압비에 따라 25%, 50%, 75%, 100%의 조건으로 금속기판 위에 증착하였다. 금속 기판 위에 제작된 AlN막은 XRD (X-ray Diffraction)을 사용하여 배향성을 확인하였고, HM-220 (Micro-vickers hardness tester)을 사용하여 AlN박막의 경도를 측정하였으며, SEM (Scanning Electron Microscope), AFM (Atomic Force Microscope)을 이용하여 표면의 구조와 거칠기를 측정하였다. 이 실험을 통하여 우수한 물성과, 치밀한 조직의 AlN박막이 고속 절삭 공구, 유공압 실린더, 베어링과 같은 금속부품의 코팅소재로 적용가능 할 것으로 기대된다.
열차폐 코팅 시편에 대하여 열충격을 주기적으로 가한 후 발생하는 결함을 관찰하였다. 실험에 사용 된 열차폐 코팅 시편은 인코넬-738로 제작된 모재 위에 CoNiCrAlY 본드 코팅층과 $ZrO_2-8wt%Y_2O_3$ 세라믹탑 코팅층이 플라즈마 용사 방법으로 올려진 형태로 되어있다. 열충격 시험은 $1000^{\circ}C$의 고온으로 가열했다가 상온으로 급격하게 냉각시키는 가혹한 조건으로 실행되었고, 사이클 수가 증가함에 따라 열충격의 피로도 또한 증가하였다. 시험후 시편 내부의 미세 조직 변화와 결함을 전자현미경으로 관찰하고, 시편의 기계적인 특성을 측정하여 그 변화 양상을 살펴보았다. 열충격 주기실험후 본드 코팅층과 세라믹 탑 코팅층 사이에 발생하는 TGO 산화물층에 대한 변화 양상과 이에 대한 와전류 신호를 측정하여 TGO층 성장 거동의 비파괴적인 평가를 위한 실험을 진행하였다. 본 연구를 통하여 마이크로 단위의 TGO층에 대한 와전류검사의 적용 가능성을 확인하고 열차폐 코팅의 수명을 예측할 수 있는 가능성을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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