Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2012.05a
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pp.161-161
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2012
결정질 TiCrN과 AlSiN 나노층이 교대로 구성하는 나노 다층 TiAlCrSiN 박막은 음극 아크 플라즈마 증착법에 의해 증착되었다. 나노 다층 TiAlCrSiN 박막의 산화특성들은 $600{\sim}1000^{\circ}C$사이에서 대기 중 최대 70시간동안 연구 되었다. 형성된 산화물들은 주로 $Cr_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$ 그리고 rutile-$TiO_2$들로 구성되었다. 나노 다층 TiAlCrSiN 박막이 산화하는 동안, 가장 바깥쪽의 $TiO_2$층은 Ti 이온의 외부확산에 의해, 외부 $Al_2O_3$층은 Al이온의 외부확산에 의해 형성되었다. 동시에, 내부($Al_2O_3$, $Cr_2O_3$) 혼합층과 가장 안쪽의 $TiO_2$층은 산소이온의 내부확산에 의해 형성되었다.
Kim, Min-Jeong;Hwang, Yeon-Sang;Bong, Seong-Jun;Lee, Sang-Yul;Lee, Dong-Bok
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2012.05a
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pp.167-168
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2012
Films of CrN, $Cr_{40}Zr_9N$, and $Cr_{31}Zr_{16}N$ were deposited on a steel substrate by closed field unbalanced magnetron sputtering, and their oxidation behaviors at $700^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$ for up to 60h in air were investigated. All the deposited films were composed of the CrN phase. Zirconium atoms in $Cr_{40}Zr_9N$ and $Cr_{31}Zr_{16}N$ films partially dissolved in the CrN phase. They advantageously refined the columnar structure, reduced the surface roughness, and increased the microhardness. The CrN film displayed relatively good oxidation resistance, owing to the formation of the highly protective $Cr_2O_3$ on its surface. The $Cr_{40}Zr_9N$ and $Cr_{31}Zr_{16}N$ films oxidized to $Cr_2O_3$ as the major phase and ${\alpha}-ZrO_2$ as the minor one. They oxidized primarily by the inward transport of oxygen. The addition of Zr could not increase the oxidation resistance of the CrN film, because the formed $ZrO_2$ that was intermixed in the $Cr_2O_3$-rich oxide layer was oxygen permeable, and developed the compressive stress in the oxide scale owing to the volume expansion during its formation.
Lee, Dong-Bok;Kim, Min-Jeong;Abro, M.A.;Yadav, P.;Shi, Y.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.107-107
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2016
TiCrAlSiN films were developed in order to improve the high-temperature oxidation resistance, corrosion resistance, and mechanical properties of conventional TiN films that are widely used as hard films to protect and increase the lifetime and performance of cutting tools or die molds. In this study, a nano-multilayered TiAlCrSiN film was deposited by cathodic arc plasma deposition. It displayed relatively good oxidation resistance at $700-900^{\circ}C$, owing to the formation protective oxides of $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, and $SiO_2$, and semiprotective $TiO_2$. At $1000^{\circ}C$, the increased temperature led to the formation of the imperfect oxide scale that consisted primarily of the outer ($TiO_2$,$Al_2O_3$)-mixed scale and inner ($TiO_2$, $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$)-mixed scale.
Coatings of TiCrN ion-plated on a steel substrate was oxidized at $800^{\circ}C$ in air, and their oxidation mechanism was presented. During oxidation, substrate elements and Ti and Cr in the coating always diffused outwardly to form the oxide scale. Simultaneously, oxygen from the atmosphere diffused inward1y to react with Ti and Cr to form $TiO_2$and $Cr_2$$O_3$, respectively. Also, the counter-diffusion of cations and oxygen resulted in some oxygen dissolution in the unoxidized TiCrN coating, and Fe dissolution in the oxide scale. When the Ti content in the coating was high, the $TiO_2$-forming tendency was strong, while when the Cr content was high, the $Cr_2$$O_3$-forming tendency was strong.
Wan, Zhixin;Lee, Woo-Jae;Jang, Kyung Su;Choi, Hyun-Jin;Kwon, Se Hun
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.50
no.5
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pp.339-344
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2017
Highly corrosion resistance performance of CrAlSiN coatings were obtained by applying ultrathin $Al_2O_3$ thin films using atomic layer deposition (ALD) method. CrAlSiN coatings were prepared on Cr adhesion layer/SUS304 substrates by a hybrid coating system of arc ion plating and high power impulse magnetron sputtering (HiPIMS) method. And, ultrathin $Al_2O_3$ passivation layer was deposited on the CrAlSiN/Cr adhesion layer/SUS304 sample to protect CrAlSiN coatings by encapsulating the whole surface defects of coating using ALD. Here, the high-angle annular dark-field scanning transmission electron microscopy (HAADF-STEM) and energy dispersive X-ray spectrometry (EDX) analysis revealed that the ALD $Al_2O_3$ thin films uniformly covered the inner and outer surface of CrAlSiN coatings. Also, the potentiodynamic and potentiostatic polarization test revealed that the corrosion protection properties of CrAlSiN coatings/Cr/SUS304 sample was greatly improved by ALD encapsulation with 50 nm-thick $Al_2O_3$ thin films, which implies that ALD-$Al_2O_3$ passivation layer can be used as an effect barrier layer of corrosion.
The reaction of cis-[Cr([14]-decane)(OH$_2)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = citrate(cit)} leads to a new dimeric complex cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)}$_2](ClO_4)_2$. This binuclear complex has been structurally characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. Analysis of the crystal structure of cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)})($_2]^+$ reveals that each chromium has a distorted octahedral coordination environment and citrato ligands are monodentate to the two chromium atoms via the carboxyl groups. For dimeric complex the bridging geometry is as follows: Cr$\ldots$Cr = 7.361 $\AA$; Cr-O(average) = 1.958 (8) $\AA$; Cr-N range = 2.108 (9)-2.147(9) $\AA$; N(1)-Cr-N(3) (equatorial position) = 98.0(4)$^{\circ}$; N(2)-Cr-N(4) (axial position) = 166.4(4)$^{\circ}$; O(1)-Cr-N(2) = 98.1(4)$^{\circ}$; O(3)-Cr-N(4) = 96.6(3)$^{\circ}$; O(1)-Cr-O(3) = 90.4$^{\circ}$. The FAB mass spectrum of the dimeric complex displays peak due to the molecular ions cis-[{Cr([14]-decane)($\mu$-cit)})($_2]^+$ at m/z 1053.
The purpose of this study is to investigate the effect of chemical reaction with a bonding glass on physical and magnetic properties of Fe-Hf-N/SiO$_2$ and Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ thin films. When the Fe-Hf-N/SiO$_2$ films were reacted with the bonding glass, the soft magnetic properties of them were extremely degraded. At $600^{\circ}C$, the saturation magnetization of the reacted film decreased to 1 kG, and its coercivity increased to 27 Oe, and its effective permeability decreased to 70. It was found that the degradation of soft magnetic properties of the Fe-Hf-N/SiO$_2$ films reacted with the bonding glass were attributed to the oxidation of the Fe-Hf-N layers to HfO$_2$ and Fe$_3$O$_4$. The soft magnetic properties of the Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ films reacted with the bonding glass were degraded less than those of Fe-Hf-N/SiO$_2$ films. At $600^{\circ}C$, the saturation magnetization of the reacted film decreased to 13.5 kG, and its coercivity increased to 4 Oe, and its effective permeability decreased to 700. It was found that the Cr layer suppressed the oxidation of the Fe-Hf-N layers during the chemical reaction between the Fe-Hf-N layer and bonding glass.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.42
no.5
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pp.220-226
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2009
Cr-O-N coatings having different oxygen contents were deposited on Si wafer and SUS 304 substrates by an arc ion plating technique using Cr target in $Ar/O_2/N_2$ gaseous atmosphere. As increasing oxygen content in the coating, the microstructure of Cr-O-N coating changed from polycrystalline having NaCl structure to amorphous structure. Further increase of oxygen content resulted in phase transformation from amorphous to rhombohedral structure. From the variations of d value and average grain size, it was revealed that the maximum solubility of oxygen in Cr-O-N coating was about 21 at.%. And the maximum micro-hardness of 2751HK was obtained in this composition. The lowest friction coefficient was measured in the coating having 34.8 at.% of oxygen. However, more narrow width of wear track was found in the coating having 30.1 at.% of oxygen.
The reaction of cis-[Cr([14]-decane)($OH_2)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = isothiocyanate ($NCS^-$), azide ($N3^-$) or chloroacetate(caa)} leads to a new cis-[Cr([14]-decane)($NCS)_2]ClO_4{\cdot}H_2O$ (1), cis-[Cr([14]-decane)($N_3)_2]ClO_4$ (2) or cis-[Cr([14]-decane)($caa)_2]ClO_4$ (3). These complexes have been characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. Analysis of the crystal structure of cis-[Cr([14]-decane)($NCS)_2]ClO_4{\cdot}H_2O$ reveals that central chromium(III) has a distorted octahedral coordination environment and two $NCS^-$anions are bonded to the chromium(III) ion via the Ndonor atom in the cis positions. The angle $N_{axial}-Cr-N_{axial}$ deviates by 13$^{\circ}$ from the ideal value of 180$^{\circ}$ for a perfect octahedron. The bond angle N-Cr-N between the Cr(III) ion and the two nitrogen atoms of the isothiocyanate ligands is close to 90$^{\circ}$. The bond lengths of Cr-N between the chromium and $NCS^-$groups are 1.964(5) and 2.000(5) $\AA$. They are shorter than those between chromium and nitrogen atoms of the macrocycle. The IR spectra of 1, 2 and 3 display bands at 2073, 1344 and 1684 $cm^{-1}$ attributed to the $NCS^-$, ${N_3}^-$ and caa groups stretching vibrations, respectively.
Kim, Dong Jun;La, Joung Hyun;Ki, Sung Min;Lee, Sang Yul
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.94-94
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2013
The Cr-Zr-N films have much improved mechanical properties and very smooth surface roughness. However, in spite of their outstanding properties, the Cr-Zr-N coatings revealed their mechanical properties deteriorated severely with increasing Zr content at $500^{\circ}C$ ecause of very rapid oxidation. Recently oxynitride films have been widely studied due to their excellent unique mechanical properties and oxidation resistance. In this work, CrZr-O-N films with various O contents were synthesized by unbalanced magnetron sputtering with Cr-Zr segment targets (Cr:Zr volume ratios is 1:1) and all films were prepared in a nitrogen rich mixture of N2 and O2. Characteristics such as crystalline structure, hardness and chemical composition as a function of the O content were investigated by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FE-SEM), microhardness testing system and energy dispersive spectroscopy (EDS). Results showed that the thin films had dense and compact microstructure as O content in the films increases. The microstructure of the thin films consisted of mainly crystalline Cr (Zr)N phase and Cr2O3 phase. The maximum hardness and elastic modulus of the films was measured to be approximately 33.2 GPa and 280.6 GPa from the films with low content of O elements. Detailed experimental results will be presented.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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