PMMA와 PBA core 제조 시 개시제는 APS를, 유화제 SDBS의 농도를 0.01에서 0.03 wt% 일 때 전환율이 95.8과 92.3%로 가장 우수하였으며, core-shell 복합입자의 제조 시에는 SDBS의 농도 0.02 wt% 일 때 PMMA/PBA core-shell 복합입자는 전환율이 90.0%, PBA/PMMA core-shell 복합입자는 89.0%가 되었다. FT-IR 분석과 GPC에 의한 평균분자량 측정을 통해 core와 shell 단량체들이 중합되어 있음을 확인하고, 복합입자의 형태는 상온에서의 필름형성정도와 TEM 분석으로 확인하였다. DSC에 의해 유리전이온도를 측정함으로써 일반 공중합체와는 달리 2개의 유리전이온도가 존재하여 core-shell 복합입자가 형성되었음을 알 수 있고, 각각의 core-shell 복합입자의 인장강도와 신율의 측정을 통해 고기능성 접착바인더로서의 사용가능성을 확인하였다.
Rubber-toughened particles which are used in the field of chemical engineering are used to increase the fracture toughness of thermoset resin. The application of Core-Shell particles, one of rubber-toughened particles, as a filler for dental composite or restoration have not been examined. The purpose of this study was to evaluate possible use of Core-Shell particles for dental composite, and the hypothesis was that additional toughening mechanisms are activated by the addition of Core-Shell particles. After blending 50vol% quartz with Bis-GMA/TEGDMA resin matrix, the experimental resins were made by the addition of Core-Shell particles with varied content level as 0, 2.5, 5, 7.5, 10, 12.5, 15, and 20wt%. Fracture toughness was determined on three-point bending specimen with single-edge notch according to ASTM-E 399. Also, flexural properties, that is, strength and modulus were measured by three-point bending testing. Fractogragh of fracture toughness specimen was observed using SEM (JEOL 6400 SEM, MA). The following results from this study were obtained ; 1. Fracture toughness of composite resin added 2.5wt% Core-Shell particles was significantly higher than control group ($p{\leq}0.05$). 2. Flexural properties were decreased with increasing Core-Shell particle content, which showed a correlation statistically ($p{\leq}0.05$). 3. A toughening mechanism such as lamination and microcrack was observed in specimen determined high fracture toughness. 4. The dispersion of Core-Shell itself and quartz filler particles was limited present high content of Core-Shell particles, which decreased a resulting mechanical properties of composites. These results suggest that adequate Core-Shell particles can be used to enhance mechanical properties included toughening for dental composites.
Two-stage emulsion polymerizations of hydrophobic monomers on hydrophilic seed polymer particles were carried out to make core-shell composite particles. It was found that the loci of polymerization in the second stage were the surface layer of the hydrophilic seed latex particles, and that it has resulted in the formation of either eccentric core-shell particles with the core exposed to the aqueous phase or aggregated nonspherical composite particles with the shell attached on the seed surface as many small separated particles. The driving force of these phenomena is related to the gain in free energy of the system in going from the hydrophobic polymer-water interface to hydrophilic polymer-water interface. Thermodynamic analysis of the present polymerization system, which was based on spreading coefficients, supported the likely occurrence of such nonspherical particles due to the combined effects of interfacial free energies and phase separation between the two polymer phases. A hypothetical pathway was proposed to prepare hydrophilic core-hydrophobic shell composite latex particles, which is based on the concept of opposing driving and resistance forces for the phase migration. It was found that the viscosity of the monomer-swollen polymer phase played important role in the formation of particle morphology.
The inorganic-organic composite particles with core-shell structure were polymerized by using styrene and potassium persulfate (KPS) as a shell monomer and an initiator, respectively. We studied the effect of surfactants on the core-shell structure of silicone dioxide/styrene composite particles polymerized in the presence of sodium dodecyl sulfate(SDS), polyoxyethylene alkylether sulfate (EU-S133D), and at none surfactant condition. We found that $SiO_2$ core / polystyrene(PS) shell structure was formed when polymerization of styrene was conducted on the surface of $SiO_2$ particles, and the concentration SDS and EU-Sl33D was $8.34{\times}10^{-2}mole/L$. The core-shell structure was confirmed by measuring the thermal decomposition of the polymer composite using thermogravimetric analyzer (TGA), and the morphology of the composite particles was characterized by transmission electron microscope (TEM).
Core 입자로 methyl methacrylate (MMA), ethyl methacrylate (EMA)를 사용하고 shell 입자로 MMA, EMA, 2-hydroxyl ethyl methacrylate (2-HEMA), glycidyl methacrylate (GMA) 및 methacrylic acid (MAA)를 각각 사용하여 개시제 ammonium persulfate (APS), 유화제로 sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS)의 농도(0.01~0.03 wt%), 단량체의 종류와 조성을 변화시켜 수용성 유화중합으로 다중 core-shell복합입자를 제조하여 전환율, 입자경 및 입도분포, 평균분자량, 분자구조, 유리전이온도, 플라즈마 처리후의 접촉각, 등온열분해속도 및 인장강도를 각각 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. SDBS 농도 0.02 wt%에서 MMA core-(EMA/GMA) shell 복합입자의 전환율이 98.5%로 우수하였고, 입자직경은 SDBS 농도 0.03 wt%에서 EMA core-(MMA/GMA) shell의 복합입자가 $0.48{\mu}m$로 높게 나왔다. 유리전이온도 측정으로부터 공중합체는 1~2개의 전이곡선 그리고 다중 core-shell 복합입자는 3개의 전이곡선을 얻었다. 전체적으로 접착박리강도의 크기는 shell 단량체가 MMA core인 경우 EMA/MAA > EMA/2-HEMA > EMA/GMA의 순으로 되었다.
The core-shell latex particles were prepared by sequential emulsion polymerization of alkyl methacrylate and styrene(ST) by using an water-soluble initiator(APS) after preparing monomer pre-emulsion in the presence of an anionic surfactant(SDBS). In organic/organic core-shell polymerization, the pre-emulsion method, which minimized required quantity of sulfactant, has been used to increase the conversion rate and the stability of core-shell latex particles as well as to reduce the formation of secondary particle that cause problems of soap-free emulsion during shell polymerization. We used several methods to observe the core-shell structure. The core-shell structure was studied by measuring pH change during hydrolysis by NaOH, glass transition temperature($T_g$) by differential scanning calorimeter(DSC), morphology of latex by transmission electron microscope(TEM) and change of particle size and distribution by a particle analyzer.
Multi shell graphite coated Ag nano particles with core/shell structure were successfully synthesized by pulsed wire evaporation (PWE) method. Ar and $CH_4$ (10 vol.%) gases were mixed in chamber, which played a role of carrier gas and reaction gas, respectively. Graphite layers on the surface of silver nano particles were coated indiscretely. However, the graphite layers are detached, when the particles are heated up to $250^{\circ}C$ in the air atmosphere. In contrast, the graphite coated layer was stable under Ar and $N_2$ atmosphere, though the core/shell structured particles were heated up to $800^{\circ}C$. The presence of graphite coated layer prevent agglomeration of nanoparticles during heat treatment. The dispersion stability of the carbon coated Ag nanoparticles was higher than those of pure Ag nanoparticles.
2,2'-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride와 3,5-diamniobenzoic acid의 반응에 의해 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하여 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자를 얻었다. 폴리에테르아미드산의 결합 효율을 증가시키기 위하여 4-vinylbenzyltrimethylammonium chloride를 공단량체로 사용하였다. 에탄올-물(7 : 3) 혼합용액을 반응매질로 사용했을 때 입자의 안정성 가장 높았고 입자의 크기도 비교적 균일하였다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 크기는 스티렌의 양에 비례하여 증가하였다. Dimethylformamide-물 혼합용액에서 중합한 경우에는 입자의 크기 분포가 넓어졌다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 셀을 화학적으로 이미드화 하여 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자로 변환시켰다.
Magnesium hydroxide-melamine core-shell particles were prepared through the coating of melamine monomer on the surface of magnesium hydroxide in the presence of phosphoric acid. The melamine monomer was dissolved in hot water but recrystallized on the surface of magnesium hydroxide by quenching to room temperature in the presence of phosphoric acid. The core-shell particle was applied to low-density polyethylene/ ethylene vinyl acetate (LDPE/EVA) resin by melt-compounding at $180^{\circ}C$ as flame retardant. The effect of magnesium hydroxide and melamine content has been studied on the flame retardancy of the core-shell particles in LDPE/EVA resin according to the preparation process and purity of magnesium hydroxide. Magnesium hydroxide prepared with sodium hydroxide rather than with ammonia solution revealed higher flame retardancy in core-shell particles with LDPE/EVA resin. At 50 wt% loading of flame retardant, core-shell particles revealed higher flame retardancy compared to that of the exclusive magnesium hydroxide in LDPE/EVA composite, and it was possible to satisfy the V0 grade in the UL-94 vertical test. The synergistic flame retardant effect of magnesium hydroxide and melamine core-shell particles was explained as being due to the endothermic decomposition of magnesium hydroxide and melamine, which was followed by the evolution of water from the magnesium hydroxide and porous char formation due to reactive nitrogen compounds, and carbon dioxide generated from melamine.
The core-shell composite particles of inorganic/organic were polymerized by using styrene(St) as a shell monomer and potassium persulfate (KPS) as an initiator. We studied the effect of core-shell structure of silicone dioxide/styrene in the presence of an anionic surfactant sodium lauryl sulfate (SLS) and polyoxyethylene alky lether sulfate (EU-S133D). We found that when $SiO_2$ core/PSt shell polymerization was prepared on the surface $SiO_2$ particle, to minimize the coagulation during the shell polymerization, the optimum conditions were at concentration of $2.56{\times}10^{-2}mole/L$ SLS. The structure of core-shell polymer was confirmed by measuring the thermal decomposition of polymer composite using thermogravimetric analyzer and morphology of core-shell polymer particles by transmission electron microscope (TEM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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