• 제목/요약/키워드: Coprecipitation-oxidation method

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Synthesis and Electrochemical Performance of Polypyrrole-Coated Iron Oxide/Carbon Nanotube Composites

  • Kim, Dae-Won;Kim, Ki-Seok;Park, Soo-Jin
    • Carbon letters
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    • 제13권3호
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    • pp.157-160
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    • 2012
  • In this work, iron oxide ($Fe_3O_4$) nanoparticles were deposited on multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) by a simple chemical coprecipitation method and $Fe_3O_4$-decorated MWNTs (Fe-MWNTs)/polypyrrole (PPy) nanocomposites (Fe-MWNTs/PPy) were prepared by oxidation polymerization. The effect of the PPy on the electrochemical properties of the Fe-MWNTs was investigated. The structures characteristics and surface properties of MWNTs, Fe-MWNTs, and Fe-MWNTs/PPy were characterized by X-ray diffraction and X-ray photoelectron spectroscopy, respectively. The electrochemical performances of MWNTs, Fe-MWNTs, and Fe-MWNTs/PPy were determined by cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge characteristics in a 1.0 M sodium sulfite electrolyte. The results showed that the Fe-MWNTs/PPy electrode had typical pseudo-capacitive behavior and a specific capacitance significantly greater than that of the Fe-MWNT electrode, indicating an enhanced electrochemical performance of the Fe-MWNTs/PPy due to their high electrical properties.

아연백법 및 공침공정을 이용한 복합 중금속-시안착염 폐수의 현장처리(II) (The Treatment of Heavy Metal-cyanide Complexes Wastewater by Zn$^{+2}$/Fe$^{+2}$ Ion and Coprecipitation in Practical Plant (II))

  • 이종철;이영만;강익중
    • 대한환경공학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.524-533
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    • 2008
  • 도금산업에서 배출되는 폐수는 독성이 강한 시안이온과 시안착화합물, 그리고 다양한 중금속이 함유되어 있다. 이러한 독성이 강한 시안이온 및 시안 착화합물의 처리는 알칼리염소법에 의한 시안 산화처리방법이 가장 일반적으로 잘 알려진 방법이다. 이는 시안이온은 분해 가능하나 시안 착화합물의 처리는 어려운 것으로 알려져 있고, 실제로 산업현장에서 수질환경보전법상 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L을 초과하는 경우가 빈번하다. 본 연구에서는 앞서 밝힌 아연백법 및 공침공정을 이용한 복합 중금속-시안착염 폐수의 현장처리(I) (아래에서 "현장처리(I)"으로 표시 함)과 비교하여 크롬환원처리 후 Fe/Zn 공침공정을 적용하여 시안착염을 제거하고, 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리방법으로 검토하였다. 크롬처리는 6가 크롬을 3가 크롬으로 환원시 환원제로서 NaHSO$_3$를 사용하여 pH 2.0, ORP 250 mV, 반응시간 30 min.에서 99.9% 이상의 최대제거율을 얻을 수 있었다. Fe/Zn 공침에 의한 시안착염 제거실험은 pH 9.5, FeSO$_4$/ZnCl$_2$ 3.0 $\times$ 10$^{-4}$ mol, mixing rpm 240에서 시안이온의 제거효율은 98.24%(잔류시안농도: 4.50 mg/L)로 최대의 결과를 얻었다. 황화물 침전법에 의한 기타중금속(Cu, Ni)처리반응의 조건은 pH 9.0$\sim$10.0, 반응시간 30 min. mixing rpm 240에서 Cu의 경우 Na$_2$S 주입량 3.0 mol에서 99.9%, Ni의 경우 Na$_2$S 4.0 mol에서 93.86%의 최대결과를 얻었다. Fe/Zn공침처리 후 잔류시안농도 4.50 mg/L의 제거를 위하여 알칼리염소법을 실시한 결과 1차 산화반응은 pH 10.0 이상, ORP 350 mV, reaction time 30 min, 2차 산화반응은 pH 8.0 이하, ORP 650 mV, 반응시간 30 min.에서 제거효율 95.33%, 잔류시안농도 0.21 mg/L의 결과를 얻었다. 즉 (1) 크롬환원처리, (2) Fe/Zn 공침공정에 의한 시안착화합물 제거 및 기타 중금속(Cu, Ni) 처리, (3) 알칼리염소법에 의한 잔류시안 산화처리를 실시한 결과(아래에서 "현장처리(II)"로 표시 함) 시안의 잔류농도는 0.21 mg/L로서 수질 및 수생태계보전에 관한 법율의 수질배출허용기준(나 지역) 1 mg/L의 규제치 이하로 처리가 가능하다는 것을 현장 확인할 수 있었고 "현장처리(I)"보다 처리효율적인 측면이나 경제적인 측면에서 모두 양호한 결과를 얻을 수 있었다.

육방정 페라이트의 결정과 Block 구조 (Crystal and Block Structures of Hexagonal Ferrites)

  • 신형섭
    • 한국세라믹학회지
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    • 제49권3호
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    • pp.205-215
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    • 2012
  • It has been studied the crystal and block structures of the hexagonal ferrites with M, W, Y and Z types prepared by various coprecipitation-oxidation method. The structures have been refined with a Rietveld analysis of the powder X-ray diffraction pattern with high precision ($R_{WP}$ <0.09, $R_I$ <0.03). The density difference between the S-blocks was proportioned to the cobalt contents in hexagonal ferrites, but that between the R or T-blocks was relatively small. Compared with the blocks and cation-oxygen polyhedra in BaM ($BaFe_{12}O_{19}$), those were bulky to the normal direction for the c-axis in $Co_2W$ ($BaCo_2Fe_{16}O_{27}$) and to the parallel direction for the c-axis in $Co_2Y$ ($Ba_2Co_2Fe_{12}O_{22}$) and $Co_2Z$ ($Ba_3Co_2Fe_{24}O_{41}$). The S-blocks of $Co_2W$, $Co_2Y$, and $Co_2Z$ were unstable and distorted. Because the T-block of $Co_2Z$ was unstable, the T-block was decomposed into the Ba-rich phase and $Co_2W$ at high temperatures above $1200^{\circ}C$. A standard powder X-ray diffraction pattern for $Co_2Z$ was proposed as well.

Co-Zn 복합 Y-형 육방정 페라이트의 자기적 특성 (The Magnetic Properties of Co-Zn Mixed Y-type Hexagonal Ferrite)

  • 이종협;권순주
    • 한국자기학회지
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    • 제4권2호
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    • pp.114-121
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    • 1994
  • $Ba_{2}Co_{2-x}Zn_{x}Fe_{12}O_{22}(x\;=\;0.0~2.0,\;Co_{2-x}Zn_{x}Y)$ 분말을 공침법으로 합성하고 $1150~1250^{\circ}C$에서 4시간 동안 소결을 하였다. 소결체의 미세구조와 자기적 특성(포화자화, Curie 온도)과 복소투자율을 측정하였다. $Co_{2-x}Zn_{x}Y$의 조성식에서 x=0에서 x=2.0까지 x의 증가에 따라 복소투자율의 실수항은 증가하였고, 공명주파수는 7 GHz에서 1 GHz 감소하였다. Y-형 육방정 페라이트는 수 GHz대역에서 공명이 일어나므로 스피넬 페라이트보다 더 높은 주파수에서 사용가능하고, 회전공명보다 높은 주파수에서 관찰된 2차공명 기구에 대한 더 많은 연구가 필요하다.

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$Y_2O_3-CeO_2-ZrO_2$ 구조세라믹스의 제조 및 특성 : I 분말의 합성 및 소결성 (Preparation and Characteristics of $Y_2O_3-CeO_2-ZrO_2$Structural Ceramics ; I. Synthesis and Sinterability of Powder)

  • 오혁상;이윤복;김영우;오기동;박흥채
    • 한국세라믹학회지
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    • 제33권9호
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    • pp.1057-1063
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    • 1996
  • Y2O3-CeO2-ZrO2 powders were prepared from water-soluble salts using a coprecipitation method. The forming process of oxide and the characteristics of the calcined powders treated in different drying conditions were investigated. The oxidation was occurred at the temperature of around 40$0^{\circ}C$ and the main crystallization of ZrO2 around $600^{\circ}C$. On calcination at $600^{\circ}C$ heating lamp-dried powders consisted of agglomerates of globular morphology with average agglomerate size of 2.27${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 68.3m2/g and spray dried powders contained dense spheric particles with average agglomerate size of 1.35${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 11.0m2/g which exhibited low agglomeration tendency. Removal of the water by a freeze-drying technique produced calcined powders containing flake-like secondary particle structures with wide agglomerate size distri-bution of 0.1-60${\mu}{\textrm}{m}$ and specific surface area of 24.5${\mu}{\textrm}{m}$. The 20 MPa-pressed density (36.8-41.4% T,D) of calcined powders did not nealy depend on drying methods whilst compaction ratio of calcined powders derived from freeze-drying was the highest ( 6.24) among three drying methods. On continuous heating up to 150$0^{\circ}C$ the sinterability of calcined powders derived from heating lamp-drying was superior to those derived from spray-and freeze-drying. The final sintered density of calcined powders was the highest (96% T,D at 150$0^{\circ}C$) in case of heating lamp-drying.

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기공성 Cu-ZnO 복합 구형 산화물의 합성 및 CO 산화반응 특성 (Synthesis of Porous Cu-ZnO Composite Sphere and CO Oxidation Property)

  • 박중남;황성희;김명실;손정국;권순상;부진효;김지만
    • 공업화학
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    • 제21권3호
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    • pp.328-332
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    • 2010
  • 본 연구에서는 다이에틸렌글리콜 용매 상에서 공침법을 이용하여 기공성 아연 구형 산화물과 구리-아연 복합 산화물을 합성하였다. 합성된 물질들의 물리화학적 특성은 전자현미경, X-선 회절분석, $N_2$ 흡착, $H_2$-TPR 방법을 통하여 분석되었고, 다양한 Cu 함량(0, 6.6, 21.3 36.4, 54.6, 77.8 wt%)을 포함한 Cu-ZnO 복합 산화물을 고정층 반응 장치에서 일산화탄소 산화 반응성을 고찰하였다. 합성된 산화물 중에서 Cu 함량이 증가할수록 Cu-ZnO의 비표면적과 미세 기공 부피는 감소하였으며, Cu (36.4 wt%)-ZnO이 가장 좋은 일산화탄소 산화 반응성을 나타내었다.

MoO3/bismuth molybdate 혼합 2상 촉매의 구조에 따른 프로필렌 선택산화반응 특성 (Effect of the Structure of MoO3/bismuth molybdate Binary Phase Catalysts on the Selective Oxidation of Propylene)

  • 차태병;최명재;박대원;정종식
    • 공업화학
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    • 제3권1호
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    • pp.53-63
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    • 1992
  • 프로필렌을 선택산화시켜 아크로레인을 제조하는 반응을 Bi-molybdate 촉매상에서 고정층 반응기를 사용하여 연구하였다. ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$위에 $MoO_3$를 담지시킨 M/BM-series 촉매는 함침법으로 제조되었고, 역으로 BM/M-series 촉매는 $MoO_3$위에 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 침전시켜 제조하였다. 또한 촉매의 특성분석을 위하여 질소흡착과 XRD, SEM을 이용하였다. M/BM-series 촉매에서는 $MoO_3$가 작은 입자로 분산되고 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$의 결정구조는 $MoO_3$상이 추가되어도 그 형상이 변하지 않는 채로 유지되었으나, BM/M-series 촉매의 표면형상 및 전체 구조는 촉매제조 중에 생기는 침전물인 $Bi(OH)_3$가 소성 도중 $MoO_3$와 반응하여 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 형성하는 관계로 그 조성에 따라 매우 불규칙적으로 변화하였다. 반응실험 결과, 두 종류의 촉매 모두에서 excess $MoO_3$가 포함되었을 때 활성이 크게 증가하였는데, 이는 선별산화반응이 주로 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에서 일어나고 $MoO_3$${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에 산소 공급을 원활히 하여 활성을 증가시키기 때문으로 판명되었다. 또한 이러한 활성 증가는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$와 기계적 혼합물 (mechanical mixture)에서도 관찰되었다.

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유기변성 LDH를 사용한 SAN 나노컴포지트의 형태학, 투명성 및 내열성 (Morphology, Transparency, and Thermal Resistance of SAN Nanocomposites Containing Organically Modified Layered Double Hydroxides)

  • 김석준
    • 폴리머
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    • 제36권3호
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    • pp.287-294
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    • 2012
  • 스테아린산 또는 올레인산으로 변성된 ZnAl-LDH(Zn:Al = 2:1 몰비)를 공침법으로 합성하여 SAN 고분자에 여러 비율로 첨가하였다. SAN 복합재료들은 동일방향으로 회전하는 이축압출기를 통해 제조되었고 여러 시편으로 사출성형되었다. SAN 나노컴포지트들의 형태학, 투명성과 내열성은 TEM, XRD, UV-Vis 분광광도계와 TGA로 평가하였다. 모든 나노컴포지트들은 XRD 패턴에서 피크가 없는 박리된 또는 박리/삽입 혼합 구조를 보였고 TEM 사진에서는 LDH가 밀집되어 있는 섬 구조를 볼 수 있었다. OA-$Zn_2Al$ LDH를 포함하는 SAN 나노컴포지트들이 상대적으로 우수한 투과도를 보였다. 모든 SAN 나노컴포지트들은 2단계 열산화분해에서만 향상된 내열성을 보였다. 유기변성제와 고분자의 상호작용이 고분자 나노컴포지트의 물성 향상에 중요한 역할을 한다고 설명할 수 있다.

Fe3(PO4)2 생성에 미치는 침전제와 첨가량의 영향 (Effect of Precipitator and Quantity on the Formation of Fe3(PO4)2)

  • 안석진;이선영;오경환;서동수
    • 한국재료학회지
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    • 제21권11호
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    • pp.587-591
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    • 2011
  • The effect of the precipitator (NaOH, $NH_4OH$) and the amount of the precipitator (150, 200, 250, 300 ml) on the formation of $Fe_3(PO_4)_2$, which is the precursor used for cathode material $LiFePO_4$ in Li-ion rechargeable batteries was investigated by the co-precipitation method. A pure precursor of olivine $LiFePO_4$ was successfully prepared with coprecipitation from an aqueous solution containing trivalent iron ions. The acid solution was prepared by mixing 150 ml $FeSO_4$(1M) and 100 ml $H_3PO_4$(1M). The concentration of the NaOH and $NH_4OH$ solution was 1 M. The reaction temperature (25$^{\circ}C$) and reaction time (30 min) were fixed. Nitrogen gas (500 ml/min) was flowed during the reaction to prevent oxidation of $Fe^{2+}$. Single phase $Fe_3(PO_4)_2$ was formed when 150, 200, 250 and 300 ml NaOH solutions were added and 150, 200 ml $NH_4OH$ solutions were added. However, $Fe_3(PO_4)_2$ and $NH_4FePO_4$ were formed when 250 and 300 ml $NH_4OH$ was added. The morphology of the $Fe_3(PO_4)_2$ changed according to the pH. Plate-like lenticular shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed in the acidic solution below pH 5 and plate-like rhombus shaped $Fe_3(PO_4)_2$ formed around pH 9. For the $NH_4OH$, the pH value after 30 min reaction was higher with the same amount of additions of NaOH and $NH_4OH$. It is believed that the formation mechanism of $Fe_3(PO_4)_2$ is quite different between NaOH and $NH_4OH$. Further investigation on this mechanism is needed. The prepared samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and the pH value was measured by pH-Meter.

함황철석 안산암 내 단층 비지의 광물학적 및 지구화학적 연구 (Mineralogy and Geochemistry of Fault Gouge in Pyrite-rich Andesite)

  • 박승환;김영규
    • 한국광물학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.301-310
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    • 2014
  • 황철석이 다량 존재하는 지역에서 산성암석배수에 의한 중금속 거동과 관련된 단층비지의 역할을 알아보기 위해, 양산지역에 분포하는 함황철석 안산암의 모암과 단층비지에 대하여 XRD, pH, XRF, SEM-EDS, ICP 분석을 실시하였다. 연구결과 모암의 주 구성광물로 석영(quartz), 엽랍석(pyrophyllite), 황철석(pyrite), 일라이트(illite), 황옥(topaz)이 관찰되었고 짙은 갈색의 단층비지 시료의 경우 석영(quartz), 일라이트(illite), 녹니석(chlorite), 스멕타이트(smectite), 침철석(goethite), 카콕세나이트(cacoxenite)가 동정되었으며 침철석이 주 구성광물이었다. 모암에서 동정된 광물 종으로 보아 모암은 열수 변질 작용을 많이 받은 것으로 보인다. ICP분석 결과 각 시료의 중금속 농도는 모암의 경우 Zn > As > Cu > Pb > Cr > Ni > Cd 순을 보였으며, 단층비지의 경우 As > Zn > Pb > Cr > Cu > Ni > Cd 순으로 나타났다. 두 시료를 비교해 보면 중금속의 총량은 전체적으로 단층비지에서 상대적으로 더 높은 값을 나타내며 특히 Pb, As, Cr은 2배 이상의 큰 차이를 보인다. 이러한 차이는 단층비지의 주 구성광물인 침철석의 높은 반응성과 넓은 표면적에 의해 Pb, As, Cr과 같은 중금속들이 공침 혹은 흡착되어 특히 높은 농도를 나타내며 또한 황철석의 산화에 의한 낮은 pH에 의하여 이러한 효과가 더욱 증가되었다고 사료된다. 그리고 자연환경에 쉽게 영향을 줄 수 있는 labile (step 1)과 acid-soluble (step 2)을 합한 농도의 비율은 대부분의 중금속이 모암에서 더 높게 나타나는 것을 확인하였다. 결과적으로 연구지역에서 단층비지는 모암에 비하여 많은 양의 중금속을 함유하고 연속추출법 단계 중 상대적으로 자연에 쉽게 유출될 수 있는 단계의 비율이 낮은 것으로 나타나 산성암석배수에 의한 피해가 예상되는 지역에서 단층비지는 중금속이 쉽게 용출되지 않게 하는 저장소로 큰 역할을 하는 것으로 판단된다.