무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용에 대해 소정의 조건에서 조사하였다. 아연화처리한 후 니켈 촉매의 처리는 니켈 촉매처리를 하지 않았을 때 보다 도금시간이 연장되었다. Batch type에서 새로 제조한 도금액에 폐 도금액을 40% 첨가하여도 무전해 Ni-Cu-B 폐 도금액의 재사용이 가능하였다. 새로 제조한 도금액에 소모된 도금액의 성분을 연속적으로 보충하여 도금하면(continuous type), 보충하지 않았을 경우(batch type) 보다 도금시간이 6배 연장되었다. 새로 제조한 도금액에 폐 도금액 40%를 첨가하여 소모된 도금 액의 성분을 연속적으로 보충할 경우(continuous type)의 도금시간은 보충하지 않았을 경우(continuous type)의 도금시간 보다 2배 연장되었다. 도금층의 불량과 급격한 도금속도의 감소는 도금층의 Ni과 Cu의 성분 변화에 큰 영향을 미쳤다.
Silver coated copper composite powders were prepared by electroless plating method by controlling the activation and deposition process variables such as feeding rate of silver ions solution, concentration of reductant and molar ratio of activation solution $(NH_4OH/(NH_4)_2SO_4)$ at room temperature. The characteristics of the product were verified by using a scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and atomic absorption (A.A.). It is noted that completely cleansing the copper oxide layers and protecting the copper particles surface from hydrolysis were important to obtain high quality Ag-Cu composite powders. The optimum conditions of Ag-Cu composite powder synthesis were $NH_4OH/(NH_4)_2SO_4$ molar ratio 4, concentration of reductant 15g/l and feeding rate of silver ions solution 2 ml/min.
Screen printing of commercially available Ag paste is the most widely used method for the front side metallization of Si solar cells. However, the metallization using Ag paste is expensive and needs high temperature annealing for reliable contact. Among many metallization schemes, Ni/Cu/Sn plating is one of the most promising methods due to low contact resistance and mass production, resulting in high efficiency and low production cost. Ni layer serves as a barrier which would prevent copper atoms from diffusion into the silicon substrate. However, Ni based schemes by electroless deposition usually have low thermal stability, and require high annealing process due to phosphorus content in the Ni based films. These problems can be resolved by adding W element in Ni-based film. In this study, Ni-W-P alloys were formed by electroless plating and properties of it such as sheet resistance, resistivity, specific contact resistivity, crystallinity, and morphology were investigated before and after annealing process by means of transmission line method (TLM), 4-point probe, X-ray diffraction (XRD), and Scanning Electron Microscopy (SEM).
현재 기술 산업에서 PET위 무전해 도금을 실행하기 위해 다양한 전처리 공정과 Catalyst가 소개되고 있다. 그 중에서 가장 일반적으로 사용되고 있는 Catalyst는 Palladium으로서 Tin과 산화 환원 반응으로 Electroless Copper Deposition 단계에서 구리 도금의 Target으로 작용하고 있다. 하지만 상대적으로 Palladium은 생산 비용이 높으며 Tin은 쉽게 산화되는 문제점이 남아 있다. 이를 대체하기 위한 대안 공정으로서 Palladium 대신 Silver를 이용하여 Catalyst로서의 역할을 하는 공정이다. 이전에 PET위 전처리 공정으로 Ultra Violet을 사용하여 표면을 개질 시키는 방법을 연구했으며, 그 후 Potassium Permanganate와 Silver Catalyst의 Mechanism을 연구 했다. PET 표면 개질을 거치면서 화학 구조가 바뀌어 표면에 Carbon Carbon Double Bond를 형성한다. 이때 Permanganate ion이 새로이 형성된 이중 결합과 반응하여 두 개의 extra-OH functional group을 생성함과 동시에 $MnO_2$를 만들어 표면에 흡착 시킨다. $MnO_2$는 전위차에 의해 Silver Ion과 Redox Reaction을 일으키며 실질적인 Catalyst 역할을 하게 된다. Silver Catalyst는 무전해 구리 도금 용액 안에서 Copper의 Target으로 작용한다.
In this study, we report the fabrication of functional complex fibers, which have been studied widely globally for numerous applications. Here, we fabricated conductive complex fibers with antibacterial properties by coating metal ions on the surface of plastic (polypropylene) fibers using the electroless and electrochemical deposition. First, we polished the polypropylene melt-blown fiber surface and obtained an absorbing Pd seed layer on its surface. Subsequently, we substituted the Pd with Cu. Bis-3-sulfopropyl-disulfide disodium salt (SPS), polyethylene glycol (PEG), and ethylene thiourea (ETU) were used as the brightener, carrier, and leveler, respectively for the electroplating. We focused on most achieving the stable plating condition to remove dendrites, which are normally during electroplating metals so that smooth layer is formed on the fiber surface. The higher the amount of SPS, the higher was the extent of irregular plate-like growth. Many irregularities in the form of round spheres were observed with increase in the amount of PEG and ETU. Hence, when the additives were used separately, a uniform coating could not be obtained. A stable coating was obtained when the three additives were combined and a uniform 5-9 μm thick copper layer with a stable morphology could be obtained around the fiber. We believe that our results can be applied widely to obtain conductive fibers with antibacterial properties and are useful in aiding research on conductive lightweight composite fibers for application in information technology and robotics.
본 연구에서는 집적회로의 배선공정에 적용될 무전해도금된 Cu박막의 열적 특성과 접착특성에 대하여 고찰하였다. 시편은 Si 기판에 MOCVD법으로 TaN 확산방지막을 증착시킨 후 그 위에 무전해도금법으로 Cu 막을 증착시켜 Cu/TaN/Si 구조의 다층박막을 제조하였다. 이렇게 제조된 Cu/TaN/Si 시편을 수소와 Ar 분위기에서 각각 열처리시킨 후 열처리온도에 따른 비저항을 측정함으로써 Cu박막의 열적 안정성을 분석하였다. Cu박막과 TaN확산방지막과의 접착특성을 분석하기 위하여 scratch test를 사용하였으며, TaN 확산방지막에 대한 무전해도금된 Cu배선막의 접착력은 일반적인 Thermal evaporation과 Sputturing 방법으로 증착된 Cu 박막의 경우와 비교함으로써 평가되었다. TaN 박막에 대한 Cu박막의 접착성을 평가하기 위해 scratch test를 행한 결과 무전해도금된 Cu박막의 경우 다른 방법으로 증착된 Cu 박막과 비슷한 접착특성을 나타내었으며, acoustic emission분석과 microscope 관찰 결과 sputtering이나 evaporation 방법으로 증착된 Cu박막 보다 무전해도금된 Cu박막이 상대 적으로 우수한 접착력을 나타내었다.
Hybrid solar cells have intensively studied in recent years due to their advantages such as cost effectiveness and possibility of applications in flexible and transparent devices. It is critical to fabricate individual layer composed of organic and inorganic materials in the hybrid solar cell at low cost. Therefore, it is required to manufacture cheaply and enhance the photon-to-electricity conversion efficiency of each layer in the flexible solar cell industry. In this research, we fabricated pure Cu metal mesh electrode prepared by using electroplating and/or electroless plating on the Ni mold which was manufacture through photolithography, electroforming, and polishing process. Copper mesh was formed on the surface of nickel metal working master when pulsed electrolytic copper deposition were performed at various plating parameters such as plating time, current density, and so on. After electrodeposition at 2ASD for 5~30seconds, the line/pitch/thickness of copper mesh sheet was $1.8{\sim}2.0/298/0.5{\mu}m$.
Using sodium hypophosphite as reducing agent, bath composition and plating condition of electroless copper plating on plating rate have been studied. The followings were determined as optimum, bath composition; $CuSO_4\;0.025M,\;NiSO_4\;0.002M,\;NaH_2PO_2\;0.4M$, sodium citrate 0.06M, $H_3BO_3$ 0.6M, thiourea or 2-MBT $0.2mg/{\ell}$, and operation conditions; pH $9{\sim}10$ at bath temperature rage of $60{\sim}70^{\circ}C$. A small amount of nickel ion($Ni^{2+}/Cu^{2+}$=0.002/0.025) to the hypophosphite reduced solution promotes autocatalysis and continuous plating. An additive such as thiourea or 2-MBT of a small amount($0.2mg/{\ell}$) can be used to stabilize the solution without changing plating rate much. The attivation energy between $20^{\circ}C\;and\;70^{\circ}C$ were calculated to be 11.3kcal/mol for deposition weight. Plating reaction had been ceased by the adjustment of pH above 13, temperature higher than $90^{\circ}C\;and\;under\;20^{\circ}C$. Deposited surface became worse in the case of increment of bath temperature above $80^{\circ}C$.
반도체 소자의 고속화, 고집적화, 고신뢰성화에 대한 요구는 알루미늄 합금으로부터 구리로의 배선 물질의 변화를 유도하였다. 낮은 비저항과 높은 내열화성을 특징으로 하는 구리는 그 전기적, 재료적 특성이 알루미늄과 상이하여 배선 형성에 있어 새로운 주변 재료와 공법을 필요로 한다. 본 총설에서는 상감공정(damascene process)을 사용하는 다층 구리 배선 공정에 있어 핵심이 되는 구리 전해 도금(electrodeposition) 공정을 중심으로 확산 방지막(diffusion barrier) 및 도전층(seed layer), 바닥 차오름(bottom-up filling)을 위한 전해/무전해 도금용 유기 첨가제, 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical polishing) 및 표면 보호막(capping layer) 기술 등의 금속화 공정에 대한 개요와 개발 이슈를 소개하고 최근의 연구 결과를 통해 구리 배선 공정의 최신 연구 동향을 소개하였다.
무전해 구리 도금 공정에서 첨가제로 사용되는 HIQSA 화합물이 Damascene 공정을 이용한 60nm급 trench 패턴 내 무전해 구리 배선 형성 과정에 미치는 효과를 전기 화학적 기법과 광학적 기법을 이용하여 관찰하였다. HIQSA 농도별 open circuit potential의 변화를 관측한 결과, 3ppm 수준으로 첨가되었을 때, 무전해 도금 과정 중 가장 안정한 전위가 유지됨을 볼 수 있었다. 무전해 도금액 내 HIQSA 농도가 높아짐에 따라 구리 도금층의 두께는 지수적으로 감소하였으며, 표면의 결정 크기도 감소하였다. 60nm급 trench 내 무전해 구리 도금 시, 용액 내 침적 시간 60초가 무결함 superconformal copper filling을 얻기 위한 최적 시간이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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