• 제목/요약/키워드: Colloidal synthesis

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고성능 리튬이온 전지를 위한 저마늄 나노입자의 가스상 레이저 광분해 대량 합성법 개발 (High-Yield Gas-Phase Laser Photolysis Synthesis of Germanium Nanocrystals for High-Performance Lithium Ion Batteries)

  • 김창현;임형순;조용재;정찬수;장동명;명윤;김한성;백승혁;임영록;박정희;송민섭;조원일;차은희
    • 전기화학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.181-189
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    • 2012
  • ND-YAG 펄스 레이저를 사용하여 밀폐 반응기에서 가스상 $Ge(CH_3)_4$ (tetramethyl germanium, TMG)을 광분해하여 Ge (germanium) 나노입자를 합성하는 새로운 합성법을 개발하였다. 나노입자의 크기는 간단히 충돌이완가스를 사용하여 5-100 nm로 조절할 수 있었다. $Ge_{1-x}Si_x$ 합금 나노입자는 TMG와 $Si(CH_3)_4$ (tetramethyl silicon, TMS) 혼합가스를 광분해하여 합성하였으며, 이때 반응기 안의 가스 혼합비율에 따라 나노입자의 조성을 조절할 수 있었다. 합성된 나노입자는 얇은 탄소층(1-2 nm) 에 싸여있고, 안정한 콜로이드 용액형태로 잘 분산되어 있다. 합성된 Ge 나노입자와 Ge-RGO (reduced graphene oxide) 하이브리드 구조체 모두 리튬이온전지 특성이 50 사이클 이후 각각 800, 1,100 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고, 이 방법은 이전의 Ge 나노입자 합성법과 비교하여 높은 수득률, 우수한 재현성, 성분조절의 용이 하므로, 고성능 리튬 전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 이와 같은 Ge 나노입자의 새로운 대량 합성법은 고성능 에너지 변환 소재 실용화에 기여할 것으로 예상된다.

고품질 금속 이온 첨가 MCM-41 분자체 촉매의 제법, 특성화 및 응용 반응 (Synthesis, Characterizations, and Applications of Metal-Ions Incorporated High Quality MCM-41 Catalysts)

  • 임상윤
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권4호
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    • pp.443-454
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    • 2013
  • 콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$$Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.

膠質土酸, Alkali 處理에 의한 Dawsonite의 合成에 관한 硏究 (Synthesis of Dawsonite (Basic Sodium Aluminum Carbonate) from Colloidal Earth (Aoolphane) by Treatment with Acid and Alkali)

  • 권상욱
    • 대한화학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.157-164
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    • 1969
  • Aoolphane was treated with 30% Hydrochloric acid at $18^{\circ}C$ for two hows with stirring in order to obtain the insoluble form of SiO2 gel and to extract quantitatively both $Al_2O_3$as and $Fe_2O_3AlCl_3{\cdot}6H_2O Fe$ and $Cl_3{\cdot}6H_2O$ forms, respectively, at the same time. $SiO_2$ gel was filtered and to the filterate Ammonia was added to precipitate $Al(OH)_3[Fe(OH)_3 Contaminated ]$ The precipitate was separated by filteration and the filterate was recovered as the form of $NH_4Cl$. The precipitate was treated with 200g (NaOH)/l Concentration of NaOH a little excessively to the equivalent at $65~70^{\circ}C$ as $Fe(OH)_3$ formed was insoluble, it was filtered of and to the filterate containing $NaAl(OH)_4(OH_2)_2$Carbon dioxide gas was bubbled at $50^{\circ}C~90^{\circ}C$ to obtain the precipitate with excellent filterability and crystallinity. The product was certified to be Dawsonite $(NaAl(OH)_2CO_3)$ by X-Ray diffraction analysis at below $40^{\circ}C$, when $CO_2$ gas was bubbled into the relatively lower concentration of $NaAl(OH)_4(OH_2)_2$ solution, the precipitate of very fine particles was formed, which was hard to filter and with the Composition of $\alpha-Al_2O_3-H_2O$ (Boehmite).

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개선된 단일상 합성법을 이용한 티올화 나노 금의 합성 및 확인 (Preparation and Characterization of Thiolate-Protected Gold Nanoparticles Using Modified One-Phase Method)

  • 박지수;김유혁
    • 대한화학회지
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    • 제61권4호
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    • pp.191-196
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    • 2017
  • 앞선 연구에서 TP(Thiolate-Protected)-나노은의 합성 시 초기에 형성되는 티올화 은 층간화합물의 형성을 막기 위하여 에탄올에 녹아있는 $NaBH_4$와 티올에 $AgNO_3$를 첨가하는 개선된 단일상 합성법을 보고하였다. 본 연구에서는 이 합성법을 보다 일반화하기 위하여 TP-나노금과 나노백금의 합성에 적용하였다. 합성된 생성물의 나노크기, 형상 및 금속에 부착된 티올의 배열은 UV-vis. 스펙트럼, 투과 전자 현미경 사진, X-선 회절 패턴 및 적외선 분광 스펙트럼을 이용하여 규명 하였다. TP-나노금과 나노백금은 구형 및 타원형의 형태를 하고 있으며 입자크기는 각각 약 3~7 nm와 약 2 nm 이하로 나타나고 있다. 한편 TP-나노금의 표면을 감싸는 옥탄티올 음이온의 메틸렌 사슬 [$-(CH_2)_7-$]의 메틸렌 배향은 trans임을 보여주고 있다.

고체산화물 연료전지의 공기극으로서 La1-xSrxMnO3 계의 합성 및 특성 (Synthesis and Properties of La1-xSrxMnO3 System as Air Electrode for Solid Oxide Fuel Cell)

  • 이유기;이영기
    • 한국재료학회지
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    • 제22권9호
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    • pp.470-475
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    • 2012
  • $La_{1-x}Sr_xMnO_3$(LSM,$0{\leq}x{\leq}0.5$) powders as the air electrode for solid oxide fuel cell were synthesized by a glycine-nitrate combustion process. The powders were then examined by X-ray diffraction(XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The as-formed powders were composed of very fine ash particles linked together in chains. X-ray maps of the LSM powders milled for 1.5 h showed that the metallic elements are homogeneously distributed inside each grain and in the different grains. The powder XRD patterns of the LSM with x < 0.3 showed a rhombohedral phase; the phase changes to the cubic phase at higher compositions($x{\geq}0.3$) calcined in air at $1200^{\circ}C$ for 4 h. Also, the SEM micrographs showed that the average grain size decreases as Sr content increases. Composite air electrodes made of 50/50 vol% of the resulting LSM powders and yttria stabilized zirconia(YSZ) powders were prepared by colloidal deposition technique. The electrodes were studied by ac impedance spectroscopy in order to improve the performance of a solid oxide fuel cell(SOFC). Reproducible impedance spectra were confirmed using the improved cell, which consisted of LSM-YSZ/YSZ. The composite electrode of LSM and YSZ was found to yield a lower cathodic resistivity than that of the non-composite one. Also, the addition of YSZ to the $La_{1-x}Sr_xMnO_3$ ($0.1{\leq}x{\leq}0.2$) electrode led to a pronounced, large decrease in the cathodic resistivity of the LSM-YSZ composite electrodes.

반회분식 반응을 이용한 단분산 ZnO 나노 입자의 제조 및 입자의 크기와 입도 분포에 영향을 미치는 HPC의 작용 (Synthesis of Monodisperse ZnO Nanoparticles Using Semi-batch Reactor and Effects of HPC Affecting Particle Size and Particle Size Distribution)

  • 노승윤;김기도;송건용;김희택
    • 공업화학
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    • 제17권3호
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    • pp.274-279
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    • 2006
  • 해중합 촉매인 zinc acetate ($C_{4}H_{6}O_{4}Zn{\cdot}2H_{2}O{\cdot}0.2\;mol$)와 lithuium hydroxide $H_{2}O$ ($LiOH{\cdot}H_{2}O{\cdot}0.14\;mol$)를 용매인 ethyl alcohol (99.9%)에 용해시킨 후 분산제인 hydroxypropyl cellulose (HPC)를 첨가하여 균일하게 분산된 ZnO (산화아연) 콜로이드 용액을 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. ZnO 입자들의 크기와 모양은 분산제인 HPC에 의해 결정되었다. 또한 나노 크기의 ZnO 입자들은 zinc-2-ethylhexagonate를 기초로 한 침천법을 이용하여 얻었다. 이렇게 얻어진 ZnO 분말을 DLS, XRD, FE-SEM, 그리고 UV-Vis를 통하여 특성 분석을 하였다. 그 결과, 산화아연 분말은 자기조립 반응으로 균일하고 육방정계 모양의 구조를 가지는 것을 볼 수 있었다. 또 평균 입자 크기는 거의 40 nm이고 균일하게 분산되었다.

에어로졸 공정에 의한 Multiwall carbon nanotube/Graphene 복합체 제조 및 슈퍼커패시터 특성평가 (Synthesis of Multiwall Carbon Nanotube/Graphene Composite by Aerosol Process and Its Characterization for Supercapacitors)

  • 조은희;김선경;장한권;이총민;박수련;최지혁;장희동
    • 한국입자에어로졸학회지
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    • 제12권4호
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    • pp.127-134
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    • 2016
  • A multiwall carbon nanotube (MWCNT)/graphene (GR) composite was synthesized for an enhanced supercapacitor. Aerosol spray pyrolysis (ASP) was employed to synthesize the MWCNT/GR composites using a colloidal mixture of MWCNT and graphene oxide (GO). The effect of the weight ratio of the MWCNT/GO on the particle properties including the morphology and layered structure were investigated. The morphology of MWCNT/GR composites was generally the shape of a crumpled paper ball, and the average composite size was about $5{\mu}m$. MWCNT were uniformly dispersed in GR sheets and the MWCNT not only increase the basal spacing but also bridge the defects for electron transfer between GR sheets. Thus, it was increasing electrolyte/electrode contact area and facilitating transportation of electrolyte ion and electron in the electrode. Electrochemical data demonstrate that the MWCNT/GR (weight ratio=0.1) composite possesses a specific capacitance of 192 F/g at 0.1 A/g and good rate capability (88% capacity retention at 4 A/g) using two-electrode testing system.

수열합성법을 이용한 Brookite $TiO2$ 졸의 제조 및 광촉매 효과 (Synthesis and Photocatalytic Effect of Brookite Phase $TiO_2$ Colloidal Sol by Hydrothermal Method)

  • 윤초롱;오효진;;박경순;이내성;김선재
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2006년도 영호남 합동 학술대회 및 춘계학술대회 논문집 센서 박막 기술교육
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    • pp.117-120
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    • 2006
  • $TiOCl_2$를 중화시키고 과산화수소와 반응시켜 Ti peroxo 전구체를 수열합성법을 이용하여 autoclave 반응기 내에서 가열하여 $TiO_2$ 졸을 제조하였다. Autoclave 반응기 내에 압력을 가하면 브룩카이트상 $TiO_2$졸이 형성됨을 확인하였고, 중화과정에서 NaCl을 첨가하여 Ti 수산화물 격자 내에 Na 이온을 포획되어 브룩카이트상이 나타남을 알 수 있었다. Na 이온의 첨가량에 따라 브룩카이트 결정상 함량이 달라져 광촉매 활성도 달라짐을 브룩카이트상 $TiO_2$가 코팅된 박막의 기상벤젠 광분해 실험을 통해 확인하였고 미세구조, 결정성, 광흡수도률 측정하여 특성평가를 실시하였다.

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SiO2 나노 입자로 코팅된 형광체 분말을 이용한 Gd2O3 : (Li, Eu) 필름 제조 (Synthesis of Gd2O3 : (Li, Eu) Films using Phosphor Powders Coated with SiO2 Nano Particles)

  • 박중철
    • 대한화학회지
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    • 제47권6호
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    • pp.619-624
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    • 2003
  • 졸겔법을 사용하여 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$(x=0.02, 0.05, 0.08, 0.12) 형광체 분말을 합성하였다. 형광체 입자의 표면을 나노 크기의 $SiO_2$(입자크기${\thickapprox}30 nm$)로 코팅한 후 스핀-코팅법으로 유리 기판에 형광체 막을 제작하였다. 유리의 연화온도인 $700^{\circ}C$ 부근에서 융착 되는 $SiO_2$ 나노 입자들에 의해 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$ 입자들은 유리 기판 표면 위에 강하게 융착 되었다(>9H, 연필 경도계). 본 연구에서 채택한, 형광체 막을 제조하는 간단하고 비용이 저렴한 이 방법은 디스플레이장치의 응용 분야에 적용될 수 있을 것으로 생각한다.

Synthesis and Electrochemical Characterization of Reduced Graphene Oxide-Manganese Oxide Nanocomposites

  • Lee, Yu-Ri;Song, Min-Sun;Lee, Kyung-Min;Kim, In-Young;Hwang, Seong-Ju
    • Journal of Electrochemical Science and Technology
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    • 제2권1호
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    • pp.1-7
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    • 2011
  • Nanocomposites of reduced graphene oxide and manganese (II,III) oxide can be synthesized by the freeze-drying process of the mixed colloidal suspension of graphene oxide and manganese oxide, and the subsequent heat-treatment. The calcined reduced graphene oxide-manganese (II,III) oxide nanocomposites are X-ray amorphous, suggesting the formation of homogeneous and disordered mixture without any phase separation. The reduction of graphene oxide to reduced graphene oxide upon the heat-treatment is evidenced by Fourier-transformed infrared spectroscopy. Field emission-scanning electronic microscopy and energy dispersive spectrometry clearly demonstrate the formation of porous structure by the house-of-cards type stacking of reduced graphene oxide nanosheets and the homogeneous distribution of manganese ions in the nanocomposites. According to Mn K-edge X-ray absorption spectroscopy, manganese ions in the calcined nanocomposites are stabilized in octahedral symmetry with mixed Mn oxidation state of Mn(II)/Mn(III). The present reduced graphene oxide-manganese oxide nanocomposites show characteristic pseudocapacitance behavior superior to the pristine manganese oxide, suggesting their applicability as electrode material for supercapacitors.