Hongxuan Xing;Zhen Li;Enrui Feng;Xiaomin Wang;Hongguang Kang;Yiyong Wang;Hui Jin;Jidong Li
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제14권1호
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pp.75-84
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2023
The accumulation of spent carbide (YG8), not only pollutes the environment but also causes waste of tungsten, cobalt and other rare metal resources. To better address this issue, we proposed a combined electrochemical separation process of low-temperature aqueous solution and high-temperature molten salt for tungsten and cobalt. H2WO4 was obtained from spent carbide in an aqueous solution, and we calcined it to obtain WO3, which was used as a raw material to obtain tungsten by using molten salt electrodeposition. The influence of the current efficiency and the electrochemical behavior of the discharge precipitation of W(VI) were also studied. The calcination results showed that the morphology of WO3 was regular and there were no other impurities. The maximum current efficiency of 82.91% was achieved in a series of electrodeposition experiments. According to XRD and SEM analysis, the recovered product was high purity tungsten, which belongs to the simple cubic crystal system. In the W(VI) reduction mechanism experiments, the electrochemical process of W(VI) in NaCl-Na2WO4-WO3 molten salt was investigated using linear scanning voltammetry (LSV) and chronoamperometry in a three-electrode system. The LSV showed that W(VI) was reduced at the cathode in two steps and the electrode reaction was controlled by diffusion. The fitting results of chronoamperometry showed that the nucleation mechanism of W(VI) was an instantaneous nucleation mode, and the diffusion coefficient was 7.379×10-10 cm2·s-1.
A sensitive technique for the determination of trace Co(II) in various samples after column preconcentration by adsorbing onto silica gel loaded with 1-nitroso-2-naphthol was developed. Several experimental conditions, such as pH of sample solution, the amount of silica gel loaded with 1-nitroso-2-naphthol, the flow rate for adsorption and so forth, were optimized. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated. Fe(III) interfered with more than any other ions, but the interference by Fe(III) was completely eliminated by adjusting the amount of silica gel loaded with 1-nitroso-2-naphthol to 0.30 g. The dynamic range, the correlation coefficient ($R^2$), and the detection limit obtained by the proposed technique were 3.0-140.0 ng m$L^{-1}$, 0.9942, and 1.81 ng m$L^{-1}$, respectively. For validating the technique, the aqueous samples (tap water, reservoir water, stream water, and wastewater) and the plastic samples were used as real samples. Recovery yields of 93.0-107.0% were obtained. These measured data were not different from ICP-MS data at the 95% confidence level by F test. Based on the results of the experiment, it has been found that the proposed technique can be applied to the determination of Co(II) in various real samples.
폐니켈수소전지에 함유되어 있는 유가금속인 니켈, 코발트 그리고 희토류의 산업적 재활용을 위하여 자동차용 폐전지모듈로부터 분해, 분쇄 및 분급을 통하여 전극 분말을 회수하였다. 회수된 전극 분말 스크랩을 황산용액으로 침출한 결과 황산농도 1.0 M, 고액비 25 g/L, 반응 온도 $90^{\circ}C$, 4시간 동안의 반응조건에서 니켈, 코발트 그리고 희토류는 약 99%의 침출결과를 얻었으며, 침출액으로부터 희토류는 10 M NaOH를 이용하여 pH 2.0 이하에서 희토류 침전물과 니켈/코발트 용액 분리가 가능하였다.
Co의 리싸이클링을 원활히 하기 위하여 괴상 superalloy 스크랩을 용융Zn으로 분해할 때의 최적처리조건을 조사하였다. 조사한 superalloy는 Co-기 Mar-M-509와 X-45 그리고 Ni-기 Rene 80이었다. Zn/스크랩 비율이 1.5~6.5인 장입물을 질소 분위기에서 $750~900^{\circ}C$에서 1~7.5시간 동안 가열하였다. 용융된 Zn은 스크랩을 용해하였고, Zn은 $850~900^{\circ}C$에서 4~6시간 동안 진공증류하여 제거되었다. Mar-M-509와 Rene 80의 최적 처리조건은 용해온도 약 $^850{\circ}C$, Zn/스크랩 비율 약 5, 그리고 용해시간 약 5.5시간이었다. Zn처리 superalloy 생성물은 쉽게 부스러졌으며, 산 용액에 의해 빠르게 침출되었다. Mar-M-509 또는 Rene 80의 경우, 미처리 스크랩(9mm 조각)을 화학양론양 5배의 6N HCl으로 $90^{\circ}C$에서 3시간 동안 처리하면 침출도는 약 1.5~7.2%에 지나지 않았으나, Zn처리 생성물(-20 메쉬의 것)의 침출도는 약 89.0~93.0%나 되었다.
폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원처리하면 코발트, 니켈 및 구리가 환원된 금속을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 상기 금속외에 망간, 철 및 규소가 같이 환원된 금속합금의 침출을 조사하였다. 침출용액으로 염산에 과산화수소를 산화제로 첨가해 염산과 산화제의 농도, 반응시간 및 온도와 광액밀도를 변화시켜 니켈, 코발트 및 구리를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사하였다. 과산화수소 농도와 광액밀도가 금속의 침출에 미치는 영향이 현저했으며 20에서 80℃의 반응온도범위에서 반응온도는 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 2M의 염산용액에서 5%의 과산화수소를 혼합한 용액으로 60℃의 반응온도와 30 g/L의 광액밀도조건에서 150분 반응시키면 규소를 제외한 모든 금속이 99% 이상 침출되었다.
초경공구의 제조공정에서 발생하는 WC-Co 초경합금 슬러지로부터 텅스텐의 순환활용을 위한 기초연구가 수행되었다. 왕수를 사용하여 슬러지로부터 코발트를 침출함과 동시에 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 변환시켜 회수하였다. 왕수농도, 반응온도와 시간, 광액농도 등이 코발트의 침출과 텅스텐산의 생성에 미치는 영향을 조사하였으며 최적조건을 도출하였다. 왕수농도 100 vol.%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 반응시간 60분에서슬러지의 광액농도가 400 g/L에 도달할 때 까지 슬러지로부터 코발트의 완전한 추출이 이루어졌으나, 슬러지에 존재하는 모든 탄화텅스텐이 텅스텐산으로 완전히 전환되는 것은 광액농도가 150 g/L 이하일 때 이었다. 생성된 텅스텐산을 암모니아 용액에 용해함으로서 금속 불순물들을 불용성 잔사로 제거하는 것이 가능하였다. 증발결정 공정을 통하여 정제된 암모늄 텅스테이트 용액으로부터 99.85%의 순도를 가지는 암모늄 파라텅스테이트($(NH_4)_{10}{\cdot}H_2W_{12}O_{42}{\cdot}4H_2O$)를 얻을 수 있었다.
해양광물자원은 크게 해저면에 부존되어 있는 해저광물자원과 해수 중에 녹아 있는 해수광물자원으로 대별된다. 해수에는 막대한 양의 유용광물이 녹아 있어 회수기술 개발이 완료되면 상업화 가능성이 큰 것으로 알려져 있다. 21세기에 들어 육상금속자원의 저품위화 및 매장량 고갈에 따라 자원 보유국들이 자원을 무기화 하는 경향이 심화되고 있다. 따라서 대부분의 금속자원을 수입에 의존하는 우리나라는 삼면이 바다인 지리적 특성을 살려 해수로부터 희유금속 회수기술 개발에 적극적으로 나설 필요가 있다. 본 연구에서 해수로부터 희유금속 회수관련 논문분석 결과, 미국이 495편의 논문을 게재하여 양적 질적으로 가장 우수한 것으로 나타났다. 연구기관별로 보면 Chinese Acad. Sci.가 152편의 논문을 게재하여 양적으로 많은 연구가 이루어졌으며, 31편의 논문을 게재한 Univ. Oxford는 질적으로 가장 우수한 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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