Maximum production of isoquercetin and quercetin simultaneously from rutin by subcritical water hydrolysis (SWH) was optimized using the response surface methodology. Hydrolysis parameters such as temperature, time, and $CO_2$ pressure were selected as independent variables, and isoquercetin and quercetin yields were selected as dependent variables. The regression models of the yield of isoquercetin and quercetin were valid due to the high F-value and low P-value. Furthermore, the high regression coefficient indicated that the polynomial model equation provides a good approximation of experimental results. In maximum production of isoquercetin from rutin, the hydrolysis temperature was the major factor, and the temperature or time can be lower if the $CO_2$ pressure was increased high enough, thereby preventing the degradation of isoquercetin into quercetin. The yield of quercetin was considerably influenced by temperature instead of time and $CO_2$ pressure. The optimal condition for maximum production of isoquercetin and quercetin simultaneously was temperature of $171.4^{\circ}C$, time of 10.0 min, and $CO_2$ pressure of 11.0 MPa, where the predicted maximum yields of isoquercetin and quercetin were 13.7% and 53.3%, respectively. Hydrolysis temperature, time, and $CO_2$ pressure for maximum production of isoquercetin were lower than those of quercetin. Thermal degradation products such as protocatechuic acid and 2,5-dihydroxyacetophenone were observed due to pyrolysis at high temperature. It was concluded that rutin can be easily converted into isoquercetin and quercetin by SWH under $CO_2$ pressure, and this result can be applied for SWH of rutin-rich foodstuffs.
Zirconium-doped $Li_{1.1}Co_{1-x}Zr_xO_2(0{\leq}x{\leq}0.05)$ powders as cathode materials for lithium ion batteries were synthesized using an ultrasonic spray pyrolysis method. Cyclic voltammetry and cyclic stability tests were performed, and the changes of microstructure were observed. The solubility limit of zirconium into $Li_{1.1}CoO_2$ was less than 5 mol%, and monoclinic $Li_2ZrO_3$ phase was formed above the limit. The Zr-doping suppressed the grain growth and increased the lattice parameters of the hexagonal $LiCoO_2$ phase. The Zr-dopiong of 1mol% resulted in the best cyclic performance in the range of $3.0{\sim}4.3V$ at 1C rate (140 mA/g); the initial discharge capacity decreased from 158 mAh/g to 60 mAh/g in the undoped powder, while from 154 mAh/g to 135 mAh/g in the Zr-doped powder of 1 mol% after 30 cycles. The excellent cycle stability of Zr-doped powder was due to the low polarization during chargedischarge processes which resulted from the delayed collapse of the crystal structure of the active materials with Zr-doping.
Transition metal chalcogenides are promising cathode materials for next-generation battery systems, particularly sodium-ion batteries. Ni3Co6S8-pitch-derived carbon composite microspheres with a yolk-shell structure (Ni3Co6S8@C-YS) were synthesized through a three-step process: spray pyrolysis, pitch coating, and post-heat treatment process. Ni3Co6S8@C-YS exhibited an impressive reversible capacity of 525.2 mA h g-1 at a current density of 0.5 A g-1 over 50 cycles when employed as an anode material for sodium-ion batteries. However, Ni3Co6S8 yolk shell nanopowder (Ni3Co6S8-YS) without pitch-derived carbon demonstrated a continuous decrease in capacity during charging and discharging. The superior sodium-ion storage properties of Ni3Co6S8@C-YS were attributed to the pitch-derived carbon, which effectively adjusted the size and distribution of nanocrystals. The carbon-coated yolk-shell microspheres proposed here hold potential for various metal chalcogenide compounds and can be applied to various fields, including the energy storage field.
제지공정 트러블을 일으키는 침착물과 제품의 품질을 저하시키는 종이내 불순물들의 성분을 기기분석하였다. 우선적으로 퓨리에변환 적외선분광기(FT-IR spectrometer)를 이용하여 이물질의 원형 그대로를 측정하여 예비정보를 얻은 뒤 열분해-가스크로마토그래피-질량분석기(Py-Gc/MS)를 이용해서 불순물들의 유기성분을 분석하였으며, $590^{\circ}C$에서 열분해시키고 난 ash는 에너지분산분광법(EDS)을 이용하여 무기성분을 분석하였다. 초지기 건조부에 침착된 성분은 지방산 에스테르 및 전분 등의 유기 이물질과 탈크, 크레이, 탄산칼슘 등의 무기 이물질로 이루어진 복합적인 피치형태로써 재사용 도공파지 성분에 의한 것이며, 심사이저 메터링로드에 끼인 침착물은 불안정한 alkyl keten dimer(AKD) 성분이 탄산칼슘과 상호작용하여 침착을 일으킨 것으로 분석되었다. 종이내 구멍 성분은 주원료로 사용되는 펄프에서 혼입된 것으로 판단되는 PE및 PP 성분과 초지공정에 사용된 주 부원료들간의 불안정한 상호작용에 의해 응집된 복합적인 피치성분으로 확인되었다. 작업상의 부주의로 완정공정에서 사용되는 hot melt 및 파렛트 받침대로 사용되는 가소제를 첨가하여 유연하게 만든 PVC 성분이 재사용 파지와 함께 혼입되어 종이내 얼룩 및 반점 등을 발생시키기도 하며, 초지기 용구로 사용되는 고분자 물질(와이어 또는 펠트)의 일부가 사고 등에 의해 공정중에 혼입되어 도공시 스트리크를 발생시킬 수도 있음을 알 수 있었다.
이번 연구에서 효율적인 기체분리를 위한 탄소-실리카($C-SiO_2$) 분리막이 방향족 이미드 블록과 실록산 블록으로 구성된 공중합체의 비활성분위기에서의 열분해를 통해 제조되었다. 이 탄소-실리카 기체분리막은 비교적 작은 크기의 기체분리, 즉 $He/N_2, O_2/N_2$ 그리고 $Co_2/N_2$의 분리에 있어 매우 뛰어난 기체선택도를 나타내었다. 두 상을 가진 공중합체의 열분해는 600도, 800도 그리고 1000도의 최종열분해온도로서 수행되었으며, 이러한 두 상으로 이루어진 전구체는 탄소막의 제조에 처음으로 보고되었다. 이러한 전구체는 두 상의 조성 및 같은 조성에서 중합방법의 차이에 의해 형성되는 모폴로지의 변화가 최종 탄소-실리카막의 기체분리특성에 미치는 영향을 살피기 위해 제조되었다. 이러한 탄소-실리카분리막은 $2.6-3.6{\AA}$의 동력학적 반경을 가진 작은 기체분자(헬륨, 산소, 질소, 이산화탄소)들을 사용한 기체투과실험에서, 탄소-실리카 분리막은 높은 투과도와 함께 뛰어난 분자체 효과를 보였다. 게다가 탄소-실리카분리막의 기체분리특성은 사용한 고분자 전구체의 기체분리특성과 매우 유사하며, 이것은 열적으로 안정한 두상의 사용으로 전구체의 초기 모폴로지가 열처리 후에도 상당히 유지되었기 때문이다. 현재의 연구는 탄소막 전구체의 초기의 모폴로지가 최종 탄소막의 분리특성 및 미세구조에 결정적인 영향을 미침을 암시한다.
본 연구에서는 킬레이트 관능기가 도입된 활성탄소의 이산화탄소 흡착거동에 관하여 고찰하였다. 활성탄소에 peroxide의 열분해를 통해 glycidyl methacrylate를 그래프트 중합한 후 에폭사이드기에 킬레이트 관능기로서 diethylene triamine을 도입하였다. 킬레이트 관능기가 처리된 활성탄소의 표면특성은 scanning electron microscope와 X-ray photoelectron spectroscopy를 사용하여 측정하였으며, 흡착표면적과 기공도는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체 흡착을 통해 알아보았다. 또한 킬레이트 관능기 처리된 활성탄소의 흡착특성을 비교하기 위해 이산화탄소의 흡착실험을 수행하였다. 실험 결과, 활성탄소 표면에 도입된 킬레이트 관능기는 비표면적 감소에 따른 물리적 흡착량이 감소하더라도 이산화탄소에 대한 선택적, 화학적 흡착량을 향상시킴을 알 수 있었다.
바이오매스에서 얻어지는 바이오차는 토질 개량제와 탄소 격리제로 제한적인 분야에서 성공적으로 사용되고 있다. 현재 산업전반에서 CO2 에 의한 환경에 부정적인 영향을 완화시키고 지속가능성을 증진시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이에 본 연구에서는 고탄소 바이오차를 탄소 격리제 또는 시멘트의 혼화재로써 활용 가능성을 평가하고자 하였다. 견목재에서 얻어진 바이오차를 혼화재로 사용하여 시멘트 배합조건을 달리하면서 모타르의 압축강도, 마이크로구조, 압축강도, 유동성, 중량감소와 같은 화학적, 물리적 재료성질을 평가하였다. 또한 플리이애쉬를 사용한 모르타르의 역학적 특성과 비교 평가하였다.
계면활성제 중 sodium dodecylbenzene sulfonate(DBS) 수용액에 초음파(200 W, 6 $W/cm^2$)를 조사하여 주파수, 용존가스 및 농도에 따른 분해경향을 조사하였다. 주파수에 따른 초음파 분해속도는 50 kHz와 600 kHz보다 200 kHz에서 가장 빠른 것으로 나타났다. 200 kHz의 초음파를 이용한 DBS의 분해반응에서는 산소를 이용하였을 때 가장 빠른 분해속도를 나타내었으며, 질소의 경우가 가장 늦은 분해속도를 나타내 초음파반응에 사용된 용존가스(산소, 공기, 질소, 아르곤, 헬륨)의 물리적성질과 활성라디칼의 생성에 의해 분해속도가 달라졌음을 알 수 있다. DBS의 농도에 따른 초음파분해 경향을 보면, 1 mM 까지 분해속도의 감소가 뚜렷하게 나타났으며, DBS의 critical micelle concentration(3 mM) 부근을 기준으로 분해속도의 변화가 거의 나타나지 않아 계면활성제의 미셀형성이 초음파에 의해 유도되는 라디칼에 의한 산화반응과 버블계면에서의 열분해반응에 영향을 미치는 것으로 생각된다.
The constituents of deposits on paper machine and holes/spots in paper have been studied by consequently a combination of analytical techniques, such as FTIR, Py-GC-MS, and. EDS. FTIR spectroscopy was used prior to Py-GC-MS and EDS analysis, as preliminary analysis technique. The analysis of organic components were carried out with the use of a pyrolysis unit connected to a GC-MS, and inorganic components in ash were analysed by SEM equipped with an EDS analyzer after pyrolysis at 59$0^{\circ}C$. The deposits on the dryer section were complex pitch, which was the mixture of the organic contents of fatty acid ester and starch, and the inorganic contents of talc, clay, and calcium carbonate. The complex pitch was estimated to come from the coated broke. We knew the deposits on the metering rod of sym-sizer were associated with the interaction of unstable AKD and CaCO$_3$. The compositions of holes or spots varied considerably and were associated with chemical interaction within the system. The holes, spots, and blotches in the finished paper were PE and PP that were streamed out from pulp sources, complex pitch that were caused by the interaction of the different additives in the system, polymer such as flexible PVC that used for the prop of palette, and hot melt as adhesives that came from the inadequate handling of broke. In addition, we identified that poly(caprolactam) which is used for forming fabrics or press felts, could be mixed with the raw materials by accident and results in streak on coating.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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