이온 교환법으로 (Fe, Co)/NaY, (Fe, Co)/NaBeta (Fe, Co)/HUSY 등 (Fe,Co)/zeolite 촉매를 제조하였으며, 카테콜을 합성하는 과산화수소에 의한 페놀의 수산화 반응에서 이들의 촉매 성능을 조사하였다. (Fe, Co)/NaBeta 촉매에서는 반응온도가 $70^{\circ}C$, 페놀/과산화수소(몰) 비가 3, 페놀/촉매(무게) 비가 50, 용매(물)/페놀(무게) 비가 6인 조건에서 페놀의 전환율은 22%, 수산화 반응에 대한 선택도는 77%, 카테콜에 대한 선택도는 70%, 카테콜/하이드로퀴논의 생성비는 2.5로 가장 좋은 반응 결과를 얻었다. (Fe, Co)/zeolite 촉매는 재생하여 반복 사용해도 성능이 저하되지 않았다. 반응 전후의 (Fe, Co)/zeolite 촉매를 XRD, UV-VIS DRS, XPS 등으로 조사하여, 이를 근거로 촉매 반응 결과를 해석하였다.
The densification of the compacts of pure Co, Fe+50%.Co and Fe+25% Co sintered under H$_2$ gas or in vacuum was investigated. The effects of AL, Nb, Ti, and V additions on the densification were also studied. The sintered compact of Co was fully-dense when the density of the compact was lower than $Dg^c$. However, above $Dg^{c}$, it was never fully-dense regardless of sintering atmosphere, temperature, and time. The densification of sintered compacts of Fe-50% Co and Fe-25% Co were always incomplete. While the addition of AL made all compacts fully-dense, the addition of Ti was effective for the compacts of Co and Fe-25% Co. V was effective only for the Fe-25% Co. These results tell us that the particle size of Co powder, the amount of Fe, and the amount of additives forming stable oxides play on important role for the complete densification. Therefore it is desirable to reduce or eliminate the equilibrium pressure of H$_{2}$O or CO in isolated pores to obtain a fully-dense sintered compact.
수직자기이방성을 갖는 [Pd(0.6 nm)/$Co(0.2)]_5$/FeMn(10) 다층박막 구조를 이용하여 삽입층 물질과 각 물질의 두께 증가에 따른 보자력(coercivity, $H_c$)과 교환력(exchange bias, $H_{ex}$)의 변화를 관찰하였다. $[Pd(0.6 nm)/Co(0.2)]_4$/Pd(0.6)/NiFe(t)/FeMn(10) 구조에서 Co 대신에 NiFe를 삽입하였을 때 0.78 nm와 1.28 nm에서 360 Oe의 교환바이어스를 얻었다. [Pd(0.6 nm)/$Co(0.2)]_5$/FeMn(10) 다층박막 구조에서 Co/FeMn 사이 계면에 $Co_8Fe_2$와 $Co_9Fe_1$ 물질을 삽입하여 두께 증가에 따라 $Co_8Fe_2$의 경우 0.68 nm에서 30 Oe 증가한 380 Oe의 교환바이어스를 얻었다. $Co_9Fe_1$ 경우 두께 0.52 nm에서 약 200 Oe 증가한 580 Oe 가장 큰 교환바이어스를 얻었다.
In this study, chemical solution mixing and hydrogen reduction method was used to fabricate nanostructured $Fe_xCo_{1-x}$ alloy powders. Fe-Co chloride mixture, FeCl$_2$ and COCI$_2$ with 99.9% purity, were reduced in hydrogen atmosphere. Nanostructured Fe-Co alloy powders with a grain size of 50 nm were successfully fabricated. Magnetic properties of fabricated $Fe_xCo_{1-x}$(x=0, 10, 30, 50, 70, 100) alloy powders with the same grain size were measured because size factor can affect magnetic properties. Coercivity of Fe-Co alloy powders were increased with increasing Co contents. Maximum value of coercivity in various Co contented Fe-Co alloy powders with similar grain size was 125 Oe at Fe$_{100}$. Saturation magnetization value at Fe$_{70}$Co$_{30}$ composition showed maximum value of 219 emu/g and saturation magnetization value decreased with increasing Co contents and minimum value of 155 emu/g was observed at Co$_{100}$.
본 연구에서는 제일원리계산방법을 이용하여 스핀전달토크(Spin-Transfer Torque: STT) MRAM을 구현하는 데 적합한 물질로 알려진 CoFe 합금 박막의 자성과 자기결정이방성에 대해 계산하였다. CsCl 구조의 CoFe 합금 박막의 자기결정이방성을 계산하기 위해 교환-상관 퍼텐셜은 일반화 물매근사(general gradient approximation: GGA)를 사용하였으며 k-점은 $12{\times}12{\times}1$, 절단 에너지는 400 eV을 사용하였다. CoFe 합금 박막의 층수는 5층으로 하였고 박막 표면이 Co 원자인 경우와 Fe 원자인 경우에 $2.2{\AA}$에서 $3.2{\AA}$까지 범위에서 2차원 격자상수에 따른 박막의 총에너지를 계산하였다. 총에너지 계산 결과에 따르면 Co 표면의 CoFe 5층 박막의 총에너지는 $2.45{\AA}$와 $2.76{\AA}$의 두 2차원 격자상수에서 극소치를 가지는데 fcc 형 결정구조를 가지는 $2.45{\AA}$의 2차원 격자상수 박막이 bcc 형 결정구조를 가지는 $2.76{\AA}$ 2차원 격자상수 박막보다 약 160 meV 차이로 더 안정함을 알 수 있었다. 반면 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 상당히 복잡한 총에너지 계산 결과를 보여 주는데 이는 Fe 표면의 CoFe 5층 박막은 복잡한 자성 구조를 가지기 때문일 것으로 판단된다. $2.45{\AA}$의 Co 표면의 CoFe 5층 박막은 표면에 평행한 자기결정이방성을 가지는 반면, $2.76{\AA}$일 때는 표면에 수직한 자기결정이방성을 가지는 것으로 계산되었다.
[CoFe/Pt/CoFe]/IrMn 다층박막에 대하여 반강자성체 IrMn층 두께 의존성 및 열적안정성, 수평으로 전환하는 각도에 의존하는 수직자기 이방성 특성을 관찰하였다. IrMn층을 통해 유도된 강자성체/비자성체/강자성체 구조인 [CoFe($10{\AA}$)/Pt($8{\AA}$)/CoFe($10{\AA}$)]/IrMn 다층박막은 IrMn 두께 $7{\AA}$부터 상호교환결합력이 형성되었고, 열처리 온도 $250^{\circ}C$까지 열적안정성을 유지하였다. 수직자기 이방성 [CoFe/Pt/CoFe]/IrMn 다층박막에서 바닥 CoFe층과 Pt층을 사이에 두고 반강자성체인 IrMn층에 의해 고정되어 있는 상부 CoFe층간의 상호교환결합력은 이방성 측정 각도가 $0^{\circ}$, $60^{\circ}$일 때 각각 1,000 Oe, 1,500 Oe로, $90^{\circ}$일 때 $\infty$ Oe로 나타났다.
반강자성 FeMn과 강자성 Co를 이용한 기판/Co/Cu/Co/FeMn 구조의 스핀밸브를 제조하여 자기저항 특성을 조사하였다. Cu를 하지층으로 하여 FeMn 반강자성층을 형성시킨 결과 ${\gamma}$y-FeMn과 고착층 Co와의 교환이방성 결합이 향상되었다. FeMn증착시 Ar 압력과 power를 달리해가며 최적의 FeMn 증착조건을 고찰하였다. 이로부터 FeMn과 Co간의 계면이 평탄해질수록 교환결합의 세기가 증가함을 알 수 있었다. AES 분석으로부터 열처리에 의해 Co와 Cu간 계면고용층이 소멸됨을 확인하였다. 기판/Co/Cu/Co/FeMn 스핀밸브를 열처리함으로써 교환이방성 결합과 자기저항비를 각각 3배와 1.4배 이상 향상시켰다.
Magnetoresistance of NiFeCo/Cu/NiFeCo/FeMn uncoupled exchange biased sandwiches has been studied. The magnetoresistance change ratio, ${\Delta}R/R_{s}$ showed 4.1 % at a saturation field as low as 11 Oe in $Si/Ti(50\;{\AA})/NiFeCo(70\;{\AA})/Cu(23\;{\AA})/NiFeCo(70\;{\AA})/FeMn(150\;{\AA})/Cu(50\;{\AA})$ spin valve structure. In this system, the magnetoresistance was affected by interlayer material and thickness. When Ti and Cu were used as the interlayer material in this structure, maximum magnetoresistance change ratio were 0.32 % and 4.1 %, respectively. 6.1 % MR ratio was obtained in $Si/Ti(50\;{\AA})/NiFeCo(70\;{\AA})/Cu(15\;{\AA})/NiFeCo(70\;{\AA})/FeMn(150\;{\AA})/Cu(50\;{\AA})$ spin valve structure. The magnetoresistance change ratio decreased monotonically as the interlayer thickness increased. It was found that the exchange bias field exerted by FeMn layer to the adjacent NiFeCo layer was ~25 Oe, far smaller than that reported in NiFe/Cu/NiFe/FeMn spin valve structure(Dieny et. al., ~400 Oe). The relationship between the film texture and exchange anisotropy ha been examined for spin valve structures with Ti, Cu, or non-buffer layer.
급속냉각기술로 제조된 $Nd_{14}Fe_{76}Co_{4}B_{6}$ 및 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_{2}Zr_{15}B_{7}$ 자성분말을 사용하여 성형체와 본드자석을 제조하였다. 자기특성, 최적충진률 등의 분말입도 및 형상비에 따른 거동은 합금조성에 따라 달리 나타난다. Co/Fe 비가 작은 저밀도의 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_{2}Zr_{1.5}B_{7}$ 합금이 같은 성형압력에서 성형체의 성형밀도 및 최적충진률이 높아 자기특성이 우수하였으나 반면에 분말입도에 따라 자기특성이 변화하였다. 성형밀도(p)와 성형압력(P) 사이 에는 ${\phi}(g/cm^{2})=5.2~5.6{\times}P^{0.045~0.065}(ton/cm^{2})$의 관계식이 성립된다. 높은 Nd/Fe 비를 갖는 급속냉각된 $Nd_{14}Fe_{76}Co_{4}B_{6}$ 합금의 초미세립(50~60 nm)으로써 높은 보자력($iH_{c}=14~15kOe$)을 보유하나, Nd/Fe비가 낮은 $Nd_{10.5}Fe_{79}Co_{2}Zr_{1.5}B_{7}$ 합금은 결정립이 조대하고(150~400 nm)Nd-rich한 입경계상의 발달이 부진하여 자벽고착기구가 주 보자력 기구 로 판명된 두 합금에서 고착지점으로서의 역할이 불충분하여 보자력이 낮은 것으로 판명되었다.
본 연구에서는 CoFeB/MgO/CoFeB 구조를 가지는 자기터널접합에서 capping층 재료의 종류와 열처리 시간에 따른 비정질 top CoFeB 자성층의 결정화 상태 및 자기터널접합의 자기적 특성 변화에 대한 연구결과를 비교 분석 하였다. Hcp(Hexagonal close-packed)의 결정구조를 가지는 Ru(002)를 capping층 재료로 사용한 자기터널접합 박막의 경우에는 열처리 이후 Ru과 인접한 부분의 top CoFeB이 bcc-CoFe(110)로 성장하는 반면, TiAl과 ZrAl을 capping층 재료로 사용한 자기터널접합의 경우는 열처리 이후 top CoFeB이 MgO와 epitaxial하게 bcc-CoFe(002)로 결정성장 하였다. 이로 인해 Ru을 사용한 자기터널접합의 터널자기 저항비(46.7%)보다 약 1.5배 높은 터널자기저항비(TiAl: 71.8%, ZrAl: 72.7%)를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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